微波消解-火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍

文_夏菁 邱赛凤 上海市奉贤区环境监测站

目前，土壤和沉积物重金属污染主要来源于大气沉降、水体污染、工农业活动和固废堆积等。典型重金属污染物为镉、汞、砷、铬、铜、锌、铅、镍等，这些元素不能被微生物分解，在土壤和沉积物中不断累积，最终造成土壤和沉积物重金属污染。因此，更快更准确地检测土壤和沉积物样品中重金属元素，对污染防治有着重大现实意义。

土壤和沉积物样品的前处理方法主要有电热消解法、高压密闭消解法和微波消解法等。本文采用微波消解样品，用火焰原子法测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍。该方法具有加热快、引入干扰少、消解能力强、精密度和准确度好等特点。

1 实验部分

1.1 试剂和材料

试剂：优级纯（盐酸、 硝酸、 氢氟酸）。

市售有证标准溶液：混标24 种元素，国家有色金属及电子材料分析测试中心（196046-6），100mg/L。

土壤成分分析标准物质：GBW07405(GSS-5)、GBW07423(GSS-9)。

燃气：乙炔，纯度≥99.5%； 助燃气：空气。

1.2 仪器和设备

PinAAcle 900T 火焰原子吸收分光光度计（美国PerkinElmer 公司）；TOPEX 微波消解仪（上海屹尧仪器科技有限公司）； G-100 石墨消解仪12 孔智能加热器（上海屹尧仪器科技有限公司）；一般实验室常用仪器设备。

1.3 样品前处理

准确称取0.2000g（精确至0.0001g）样品于聚四氟乙烯消解罐中，用少量水润湿后。在防酸通风橱中，依次加入3mL 盐酸、6mL 硝酸、2mL 氢氟酸，使样品和消解液充分混匀。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常，选择相应的微波升温程序进行微波消解，程序结束后冷却，待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。

将消解罐转移至G-100 智能加热器，在170℃进行赶酸。待液体成粘稠状时，取下稍冷，然后用（1+99）硝酸溶液定容至25mL 容量瓶，混匀，静置60min 取上清液待测。

2 实验结果

2.1 标准曲线和检出限

用100.0mg/L 混合标准溶液配置0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L 的铜、锌、铅、镍标准曲线，在优化的仪器工作条件下分别进行测定，以待测元素的质量浓度（X）为横坐标，以吸光度（Y）为纵坐标绘制工作曲线。在选择的实验条件下，对空白溶液进行连续8 次测定，计算方法检出限。曲线的线性关系、相关系数和检出限见表1。

表1 标准曲线线性方程、相关系数和检出限

由表1 可知，各元素的线性范围较宽，线性拟合较好，相关系数均大于0.999，满足分析检测要求，可以准确定量。方法检出限均低于相关标准要求，说明该方法灵敏度较高，可用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍4 种元素的分析测定。

2.2 方法精密度实验

分别对土壤标准物质GSS-5 和沉积物标准物质GSS-9 进行消解，做6 次平行实验，计算相对标准偏差，测定结果见表2。实验结果表明，四个元素铜、锌、铅、镍均在标准物质范围内，且GSS-5 的相对标准偏差为0.9%～1.4%、GSS-9 的相对标准偏差为0.9%～3.1%，说明该方法的精密度良好，符合相关分析标准中精密度要求。

表2 土壤和沉积物标准物质精密度

2.3 方法准确度实验

分别对土壤标准物质GSS-5 和沉积物标准物质GSS-9 进行消解，做6 次平行实验，计算相对误差，测定结果见表3。实验结果表明，四个元素铜、锌、铅、镍均在标准物质范围内，且GSS-5 的相对误差为-2.6%～3.2%、GSS-9 的相对误差为-5.1%～2.7%，说明该方法的准确度良好，符合相关分析标准中准确度要求。

表3 土壤和沉积物标准物质准确度

3 结语

本实验采用微波消解-火焰原子吸收法测定了土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍的含量。该方法操作简便，样品可消解完全，并对方法线性曲线、检出限、精密度和准确度进行验证，结果符合监测要求，可用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍的测定。