通用型粘接剂和水门汀对氧化锆与全瓷托槽粘接力的影响

陈温霞 钟萍萍 庄晓东 林捷

随着成人正畸患者的增加，戴有瓷修复体要求正畸治疗的患者呈逐渐上升趋势，因此，在瓷面上粘接托槽或附件已成为亟待解决的问题。对瓷面进行机械性或化学性的预处理后，使正畸托槽成功粘接至关重要[1-5]。然而氧化锆本身是化学惰性很强的一种陶瓷，氢氟酸和硅烷偶联剂对其作用不明显，如何在氧化锆修复体表面粘接正畸托槽是个难点[6-7]。

理想的正畸粘接应具有足够的初始强度、在矫治过程中性能稳定、能耐受口腔内各种力量和不易被口腔环境降解等特点。多数树脂粘接系统都配有酸蚀剂、底涂剂、粘接剂以及金属和瓷表面处理剂等多种配套产品。这种多步骤的操作方法复杂，技术敏感性强。随着粘接技术的发展，近年来出现的通用型粘接剂减少了操作步骤，降低了操作敏感性[8-10]，用它粘接全瓷托槽和氧化锆修复体的数据未见报道。本研究采用通用型粘接剂和水门汀对氧化锆瓷块和全瓷托槽进行粘接并测定剪切断裂载荷，为正畸临床粘接剂及水门汀的选择提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

本实验使用的材料见表 1。绚彩氧化锆陶瓷(爱迪特)；Zenotec CAD/CAM系统(Wieland Dental，德国)；320、400、600目CarbiMet水砂纸(Buehler，美国)；MP-1打磨抛光机(上海天省仪器有限公司)；ARTPOL电子数显卡尺(江苏靖江量具有限公司)；Elipar S10光固化灯(3M ESPE，美国)；自制剪切断裂载荷测试夹具(图 1)；AGS-X万能材料实验机(Shimadzu，日本)；MZ7.5光学显微镜(Leica Microsystems，德国)；冷热循环机TC-501F(苏州威尔公司)，氧化铝喷砂颗粒及椅旁喷砂机(广州从化生华实业有限公司)，上颌中切牙全瓷托槽Inspire Ice(Ormco，美国)。全瓷托槽为单晶氧化铝，化学成分为Al2O3≥99.5%，MgO≤0.1，SiO2+CaO+Na2O+K2O≤0.4。底板粘接面采用小球附着设计，面积为11.5 mm2[11-12]。

表 1 本实验使用的材料

图 1 剪切粘接断裂载荷测试夹具及示意图

1.2 粘接试件的制备

将氧化锆陶瓷胚体用CAD/CAM系统设计、切割、烧结成型，制作成长20 mm，宽10 mm，厚10 mm尺寸的试件。烧结成型的样品依次用320、400、600 目水砂纸将粘接面磨光，并使用电子数显卡尺确认试件尺寸，精确度0.01 mm。

1.3 试件的分组

氧化锆瓷块和全瓷托槽随机各选一个组成一对，10 对为一组，按以下条件分为8 组待粘接。①Transbond：只用Transbond粘接；②Transbond-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化锆均喷砂后，使用Transbond粘接；③SAC：只用SAC粘接；④SAC-SE：SE预处理后，用SAC粘接；⑤SAC-ZrSand：氧化锆喷砂后，使用SAC粘接；⑥SAC-SE-ZrSand：氧化锆喷砂，SE预处理后，用SAC粘接；⑦SAC-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化锆均喷砂后，使用SAC粘接；⑧SAC-SE-BracketSand-ZrSand：托槽和氧化锆均喷砂，SE预处理后，使用SAC粘接。

1.4 试件粘接

全瓷托槽和氧化锆试件随机分组后，喷砂组别的试件用粒度为50 μm氧化铝在0.28 MPa压力下喷砂10 s，喷砂距离为10 mm，高压蒸汽清洗5 min，压缩空气吹干备用。

树脂水门汀严格按要求调拌后，在规定时间内涂布在全瓷托槽的粘接面上。将托槽置于氧化锆试件粘接面中央(图 1)，托槽粘接面上缘与氧化锆试件的短边平行，使用1 kg砝码(9.8 N)垂直加压在托槽上，去除多余粘接剂后，从托槽的近中、远中、切和龈4 个方向分别光照固化20 s(光强1 200 mW/cm2)。对粘接完成的试件做好标记，于37 ℃水浴中保存24 h ，在5 ℃和55 ℃的水中冷热循环处理10 000 次后测试剪切断裂载荷。5～55 ℃冷热循环水中停留时间各为20 s，移动时间为5 s。所有的操作均由一人完成。

1.5 剪切粘接力测试

将试件置于万能材料实验机上，通过夹具微调节使加载头与托槽粘接面上缘均匀接触，加载速度0.5 mm/min，测量断裂时的最大载荷(N)。

1.6 统计学分析

用SPSS 15.0软件进行统计学分析实验结果，单因素方差分析(One-way ANOVA)后，使用Tukey's Honestly Significance Difference(HSD)检验进行各组均值间的多重比较。检验水准α=0.05。

1.7 断裂形态分析

使用立体显微镜在20 倍放大率下对断裂试件形态进行观察，分为5 类：水门汀托槽界面破坏，界面混合破坏，水门汀氧化锆界面破坏，托槽破坏，氧化锆破坏。

水门汀托槽界面破坏指90%及以上的托槽粘接面外露；界面混合破坏指少于 90%但多于10%的托槽粘接面外露，或少于 90%但多于10%的氧化锆粘接面外露；水门汀氧化锆界面破坏指90%及以上的氧化锆粘接面外露；托槽破坏指测试过程中托槽发生破坏；氧化锆破坏指测试过程中氧化锆试件发生破坏[11-13]。

2 结 果

单因素方差分析结果显示粘接条件F=20.001(P<0.01)对全瓷托槽和氧化锆的剪切粘接断裂载荷影响有统计学意义。各组断裂载荷均值及多重比较结果见表 2。其中Transbond组的断裂载荷均值最低(65.13±37.32) MPa，SAC-BracketSand-ZrSand组的断裂载荷均值最高(517.07±94.18) MPa。断裂试件统计见表 3，典型的断裂试件见图 2。水门汀氧化锆界面破坏多见于Transbond组，SAC组，SAC-SE组；水门汀托槽界面破坏多见于Transbond-BracketSand-ZrSand组；托槽破坏多见于SAC-BracketSand-ZrSand组；未发现氧化锆破坏。

3 讨 论

临床上需要的正畸粘接剂应该达到一定抗剪切力要求，才能保证正畸托槽粘接的稳定牢固，造成托槽脱落的主要原因是咬合力和矫治力所产生的剪切力[14]，因此本实验采用万能力学试验机对试件加力，施力方向与托槽平面平行，得出托槽从陶瓷块上脱落瞬间的抗剪切力值。

目前常用的增加粘接强度方式有喷砂、氢氟酸酸蚀、磷酸酸蚀、机械打磨等，但有研究表明氢氟酸对氧化锆几乎无效果，磷酸也只有清洁去污的作用[15]。Yi等[16]报道了喷砂可使氧化锆表面的空隙增多，增加各种粘接剂的机械结合，故本实验对氧化锆试件进行了椅旁喷砂处理，临床实际在患者口内氧化锆修复体上操作也切实可行。本研究结果显示在树脂水门汀SAC各组中，对托槽喷砂效果好于未喷砂组。全瓷托槽出厂时，粘接面通常有设计一定的粗糙颗粒[17]，以利于加强机械固位，但粘接面的颗粒本身与托槽粘接强度有限，喷砂时颗粒脱落，形成新的粗糙表面。

表 2 剪切粘接断裂载荷及多重比较结果

表 3 断裂试件统计表(n)

图 2 典型的断裂试件

在氧化锆没有喷砂的组别，水门汀氧化锆界面破坏多见，因氧化锆不易粘接，水门汀和托槽的粘接较强。全瓷托槽的主要成分为三氧化二铝，且出厂前粘接面经一定的预处理，因此有一定粘接力。由图2中可见，喷砂对氧化锆粘接力影响较大，氧化锆喷砂的组别水门汀氧化锆界面破坏明显减少。

粘接力过大去托槽时是否会造成氧化锆修复体破坏也是临床医生关心的问题。目前临床中对氧化锆修复体和全瓷托槽粘接主要的问题是托槽脱落，且氧化锆具备高强度的特点，本实验中未见氧化锆试件的破坏，可见在去除托槽时氧化锆修复体相对安全。

正畸用Transbond为单组分光固化水门汀，粘接全瓷托槽和牙釉质时可起到较好的粘接效果，但和树脂水门汀SAC实验结果对比可知其与氧化锆修复体的粘接力较弱。树脂水门汀SAC和粘接剂SE均含有粘接性单体10-MDP，对氧化锆和氧化铝均有化学粘接作用。因此本实验中加用通用型粘接剂SE的效果不明显。相反，SE可能阻塞喷砂形成的机械性固位小孔，使SAC不能进入喷砂小孔进行机械固位，而降低粘接力。因此出现SAC-SE-ZrSand和SAC-SE-BracketSand-ZrSand较SAC-ZrSand和SAC-BracketSand-ZrSand粘接力低的情况。

4 结 论

使用Clearfil SAC粘接全瓷托槽的剪切粘接力高于正畸全瓷托槽粘接水门汀Transbond。喷砂提高了氧化锆和全瓷托槽的粘接力，使用自粘接水门汀同时加用通用型粘接剂对提高托槽粘接力的意义不大。