大黄不同炮制方法对蒽醌成分的影响

石海宁 汪红梅 张小继

【中图分类号】R931.7 【文献标识码】B 【文章编号】2095-6851（2020）11--01

大黄是指药用大黄（南大黄）、唐古特大黄、蓼科植物掌叶大黄（北大黄）的根茎及干燥根[1]。炮制方法包括炒炭、醋炙、酒炖、酒炙、生片等，炮制方法不尽相同，历代本草均有记载，且炮制时间相差较大[2]。大黄具有利膽、活血、解毒、泻下等作用，主要含番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素等蒽醌类成分，因主要成分蒽醌的作用，炮制后含量会发生改变，不同炮制产生的影响不同，因而炮制后药性也会发生一定改变[3]。以往诸多研究报道了大黄炮制前的成分含量情况，可缺乏系统研究炮制时间及不同炮制工艺的报道。因此，本次研究大黄不同炮制方法对蒽醌成分的影响，旨在能够提供规范性统一的技术参数数据，保障大黄的临床疗效，确定最佳炮制工艺。

1 资料与方法

1.1 一般资料

准备炮制品：炒炭、醋炙、酒炖、酒炙、生片。其中炒炭：大黄片置于锅内并武火加热，炒至大黄片内部深褐色，表明焦褐色，灭净火星，洒少许清水，凉透备用。醋炙：用米醋闷润大黄片，闷透后置于锅内并文火加热，炒至发干，凉透备用。1.5米醋配比10大黄片炮制。酒炖：用黄酒闷润大黄片，闷透后置于锅内并文火加热，炒至发干，凉透备用。1黄酒配比10大黄片炮制。酒炙：用黄酒闷1-2h大黄片或块，待黄酒被吸尽，用适宜容器或炖药罐盛放，置木甑内蒸至内外均呈黑色为度，或隔水炖24-32h，取出晒干备用。3黄酒配比10大黄片或块炮制。生片：去除大黄杂质，洗净、润透、切厚片，晒干备用。

1.2 方法

色谱条件：采用Shimadzu C18色谱柱，乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，检测波长为254nm，梯度洗脱。

制备供试品溶液：具塞锥形瓶中放置供试品大黄片1.00g，用精密称称取，60ml甲醇加入后超声40min，旋转蒸发器回收甲醇作为滤液，待供试品冷却至室温后进行过滤，将30ml10%盐酸溶液加入残渣中，超声水解20min，20ml氯仿溶液加入后共萃取3次，回收氯仿，甲醇溶解加入残渣中，50ml量瓶中定容，摇匀滤过即得。

制备对照品溶液：50mL量瓶内分别置入精密称取4.36mg大黄素甲醚、10.50mg芦荟大黄素、4.63mg大黄酚、10.50mg大黄素、4.19mg大黄酸。50mL量瓶内分别置入精密称取1ml大黄素甲醚溶液、2ml芦荟大黄素溶液、10ml大黄酚溶液、10ml大黄素溶液、5ml大黄酸溶液。两种溶液均加入甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，将两种溶液混合即得对照品溶液。

1.3 观察指标

按照色谱条件，每个供试品溶液用精密吸取测定5次，取平均值。（1）采用炒炭工艺，分析大黄片经不同锅底温度炒炭后蒽醌含量情况。（2）采用酒炖工艺，分析大黄片经不同酒炖时间后蒽醌含量情况。（3）分析大黄片不同炮制工艺炮制后蒽醌含量情况。

1.4 统计学方法

数据应用SPSS18.0进行分析，其中计数进行（%）检验，计量进行t检测（）检验， P<0.05提示有显著差异。

2 结果

2.1 290℃锅底温度炒炭后，大黄片中番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素的含量分别为0.07mg/g、0.26 mg/g、0.47 mg/g、0.40 mg/g;260℃锅底温度炒炭后含量分别为0.16 mg/g、0.33 mg/g、0.49 mg/g、0.58 mg/g;230℃锅底温度炒炭后含量分别为0.31 mg/g、0.35 mg/g、0.54 mg/g、0.60 mg/g;200℃锅底温度炒炭后含量分别为0.51 mg/g、0.42 mg/g、0.62 mg/g、0.64 mg/g;170℃锅底温度炒炭后含量分别为0.83 mg/g、0.48 mg/g、0.65 mg/g、0.76 mg/g。

2.2 酒炖时间越长，番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素等蒽醌含量呈下降趋势，具体见表1。

3 讨论

本次研究中，大黄炒炭炮制中，290℃锅底温度炒炭后，大黄片中大黄素甲醚含量最高;260℃大黄素含量最高;230℃大黄素含量最高;200℃大黄素含量最高;170℃番泻苷A含量最高。酒炖炮制中，随着酒炖时间越长，番泻苷A、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄素等蒽醌含量越来越低，其中番泻苷A的含量减少最多;炒炭炮制使番泻苷A含量急剧下降的原因可能与番泻苷A对热不稳定有关。不同炮制后，番泻苷A含量从低到高依次为炒炭、酒炖、酒炙、醋炙、生片;芦荟大黄素依从为醋炙、酒炖、酒炙、炒炭、生片;大黄素甲醚依次为炒炭、酒炖、醋炙、生片、酒炙;大黄素依次为炒炭、醋炙、生片、酒炖、酒炙。大黄采用不同炮制后，蒽醌含量各不尽相同。

参考文献

朱敏，姚毅，居文政，等.炮制方法及提取溶剂对何首乌中主要成分含量的影响[J].中国药房，2018，29（011）：1532-1536.

曾海生，陈勇，谢臻，等.清蒸大黄的炮制及其五种游离蒽醌的含量测定分析[J].湖北农业科学，2019，58（07）：113-116+163.

房庆伟，王海彬，苟家保，等.经典烘干工艺对大黄中总蒽醌含量的影响[J].上海中医药大学学报，2018，032（003）：92-96.