探讨火焰原子吸收法测定水中锌的最佳条件

文_陈振雨 福州市连江环境监测站

火焰原子吸收分光光度法测定水中的锌具有灵敏度高、操作简单等优点。在反复测定锌的实验中发现，要得到理想的准确度和精确度，实验条件非常重要，必须确定仪器最佳测量条件。

1 实验

1.1 实验方法原理

方法原理：原子吸收分光光度法是由一种特制的光源(元素的空心阴极灯)，发射出该元素的特征谱线(具有确定波长的光)，谱线通过将试样转变为气态自由原子的火焰，被待测元素的原子吸收，产生吸收信号，所测得的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。

1.2 主要仪器与试剂

1.2.1 主要仪器

ICE-3500 型原子吸收分光光度计（Thermo 公司）、锌空心阴极灯、实验室超纯水器（四川德立世科技有限公司）、乙炔钢瓶。

1.2.2 主要试剂

锌的标准溶液：编号101009，浓度500mg/L，国家环保部标准样品所。锌的标准样品：编号200932，浓度0．608±0．028mg/L，国家环保部标准样品所。锌的标准样品：编号200933，浓度0．493±0．024mg/L，国家环保部标准样品所。硝酸溶液的等级为优级纯。水是实验室制备的超纯水。

1.3 实验器皿的处理

对于实验中要用到的玻璃器皿要用洗涤剂进行清洗，还需要用10%硝酸溶液进行浸泡和反复冲洗，并在使用之前还需要用超纯水对其进行清洗，以保证玻璃器皿没有重金属残留，不影响实验的结果。

1.4 样品的前处理

水样采集完毕后，需要先对所采集到的水样进行过滤处理，等水样过滤完毕后，就需要在水样中加入硝酸进行保存，并且要求加入硝酸的pH＜2。

2 结果与讨论

2.1 仪器测量最佳条件的探讨

仪器是否在最佳状态下工作，将直接影响测定的灵敏度、检出限、精密度和测定结果的准确性。因此，在进行样品测定前，应先对仪器条件进行最佳化选择，其原则是被测溶液有较大的吸光度和较好的稳定性。

对介质为1%硝酸的0．50mg/L 锌标准溶液，在选定仪器工作条件下，用火焰原子吸收光度法测定吸光度。

2.1.1 燃烧器高度的确定

通过改变燃烧器的高度，并重复测定吸光度3 次，以吸光度最大时的燃烧器高度为最佳燃烧器高度。在保持其他条件不变的情况下，改变燃烧器高度进行测定，结果表明当燃烧器高度为7mm 时最佳，如表1 所示。

表1 测锌吸光度与燃烧器高度关系表

2.1.2 乙炔流量的确定

在保持其他条件不变的情况下，改变乙炔流量进行测定，结果表明当测锌时候乙炔流量1．2L/min 时最佳，如表2 所示。

表2 测锌吸光度与乙炔流量的关系表

2.1.3 光谱带宽的确定

在保持其他条件不变的情况下，改变光谱带宽进行测定，结果表明当测锌时候光谱带宽为0．2nm 时最佳，如表3 所示。

表3 测锌吸光度与光谱带宽的关系表

2.2 仪器最佳条件的确立

火焰法最佳条件的选择，仪器型号不同其测定条件不一样，根据ICE-3500 型原子吸收分光光度计仪器本身，经过以上实验得出测量水中锌的最佳仪器工作条件，见表4 所示。

表4 ICE-3500原子吸收分光光度计的测量水中锌的最佳工作条件

2.3 标准工作曲线

2.3.1 标准系列的配备

分别取浓度为500mg/L 锌标准溶液的相应体积，用1%硝酸稀释定容至表5 所列的标准序列。

表5 锌标准系列

按表4 所列仪器测量最佳条件对表5 的标准系列分别进行锌的测定，测定结果使用最小二乘法进行计算，以得出测定结果的标准工作曲线的方程式以及与之相关的系数，测定结果见表6 和图1。从图1 可以看出，在表6 所列的浓度范围内，该方法线性关系良好。

表6 测锌的标准系列浓度和吸光度表

图1 测锌的标准工作曲线方程式及相关系数

2.4 方法的精密度与准确度实验

在满足表4 所列仪器最佳测量条件下， 分别进行锌精密度与准确度测定。

2.4.1 加标回收率和相对标准偏差的实验

取含有锌水样50mL 直接进行测定，平行测定10 次，对测定结果进行记录。在分析的同时加入1mL 的标样，进行回收测试，水样测试结果记录见表7。从表7 可知，锌的加标回收率都在96．2%～106%之间；相对标准偏差为0．98%，实验结果满意。

表7 锌回收率与相对标准偏差实验

2.4.2 标样质控相对误差实验

对国家环保部标准样品所购买的锌标准溶液，平行测定两次取其平均值，其测定结果见表8 所示。从表8 可知，相对误差锌分别为1．48%和2．64%，结果满意。

表8 锌质控相对误差监测结果

3 结论

综上所述，在使用火焰原子吸收分光法对水中的锌元素进行测定时，在满足原子吸收分光光度计仪器最佳工作条件下，实验得出的结果具有较高的准确度和精确度，能够满足工作人员对水中锌元素进行测试的要求。