FAAS与ICP-AES法测定多金属矿中的锌

顾琳，李墨，杨天乐，楼锦花

(江苏省有色金属华东地质勘查局地球化学勘查与海洋地质调查研究院，江苏 南京 210007)

0 引言

多金属矿通常以铅、锌、铜、砷、锑、铋等有色金属矿石为主，还伴生有其他金属矿石，其中包含许多类型的有价值的矿物。充分了解矿物中的化学成分，对矿的综合评估和回收利用，获得更好的经济技术指标并提高多金属矿的利用率，有非常重大的指导意义[1]，因此研究对比筛选出准确简便快捷的锌测定方法变得尤为重要。

目前检测检测多金属矿中锌的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、碘量法、氢氧化铵-氯化铵底液极谱法、阴离子交换分离-氨性底液极谱法及火焰原子吸收光谱法(FAAS)。其中FAAS法是一种元素定量分析手段，测定绝大多数元素灵敏度高、检出限低、操作性好，已广泛应用于化工、环保、冶金、地质等各个领域[2]。ICP-AES法作为近年来发展起来的一种新型分析技术，具有检出限低、准确度高、精密度好、线性范围宽、分析速度快、可多元素同时测定的优点，已在地质样品分析等多领域中广泛应用[3-12]。

通过FAAS法与ICP-AES法两种实验手段比对，测定多金属矿中的锌，并通过检出限、准确度、精密度比较等实验比对，分析两种方法的显著性差异，从而选出方便快捷的多金属矿中锌的测定方法。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

ML204T型电子天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。Avio200电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国PerkinElmer公司。WFX-130B火焰原子吸收分光光度计，北京北分瑞利分析仪器有限责任公司。

高氯酸购自南京化学试剂有限公司，氢氟酸购自上海凌峰化学试剂有限公司，盐酸、硝酸购自国药集团化学试剂有限公司。24种金属元素混合标准溶液(GSB1767—2004)购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

1.2 实验方法

1.2.1 火焰原子吸收光谱法

(1)试样制备：称取0.5000g试样于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(1+1)，盖上表面皿置于电热板上加热，加入5mL硝酸，继续加热待试样分解完全，如果有黑色残渣应该加入几滴氢氟酸，然后用少量水洗去表面皿，蒸发至干。加入5mL盐酸(1+1)溶解残渣，以水冲洗杯壁，加热至溶液澄清，冷却后转移到50mL比色管中，用水稀释至刻度并摇匀，待测。

(2)锌混合标准工作曲线的绘制。准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的混合标准溶液置于100mL容量瓶中，加入10.0mL(1+1)盐酸溶液，用水稀释至刻度后摇匀。得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L的混合标准溶液。锌标准曲线回归方程为y=0.2942x-0.0005，相关系数为0.9996。

(3)仪器工作条件。预热30min后开始分析，测定锌的波长为213.8nm，乙炔流量2L/min，空气流量7.5L/min，通带宽度0.4nm，灯电流3mA，增益285。

1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法

(1)试样制备：准确称取0.2500g试样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿，置于电热板上微热，依次加入5mL已配置的混合酸(体积比HCl:HNO3:HClO4=4:2:1)、10mL HF，加盖，200℃电热板上加热2h后揭盖，并用水冲洗至坩埚内，于250℃下继续加热至坩埚内不再冒烟，加入5mL 1:3盐酸提取，微热至残渣完全溶解，定容至25mL，搅匀澄清待测。

(2)锌标准工作曲线的绘制。准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的标准溶液置于100mL容量瓶中，加入1%盐酸定容，得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L混合标准系列溶液。锌标准曲线回归方程为y=19520x+19，相关系数为0.9998。

(3)仪器工作条件。点火30min后开始分析，锌的波长为206.2nm，分析泵速1.5mL/min，功率1300W，观测方式为轴向，辅助气流量0.3L/min，雾化气流量0.6L/min，等离子气流量15L/min，观测高度15mm。

2 结果与讨论

2.1 两种方法检出限比对

进行两种方法实验，对11份试剂空白进行测定，计算出FAAS法测定锌的检出限为0.42μg/g、ICP-AES法为0.27μg/g。

2.2 两种方法精密度比对

将三个不同含量水平的实际样品分别用混合酸消解6份样品，再用两种方法测定锌的含量。由表1可知，两种方法测定锌的相对标准偏差(RSD)在0.73～3.55%，在可接受的范围内。

表1 两种方法测定锌的精密度实验

2.3 两种方法准确度比对

采用两种方法分别测定了GBW07162(GSO-1)、GBW07163(GSO-2)和GBW07164(GSO-3)有证标准物质，锌的相对误差为1.2%～3.5%，满足质控要求。两种方法测定的准确度实验见表2。

表2 两种方法测定的准确度实验

2.4 实际样品分析

分析了3个实际样品，两种方法的相对偏差为0.3%～1.0%，满足地质实验室规范中质控要求。实际样品对比试验数据见表3。

表3 实际样品对比试验

3 结语

采用FAAS法、ICP-AES法测定多金属矿中的锌，两种方法检出限、精密度、准确度均满足规范要求，测定结果基本一致。其中FAAS法仪器成本低，适合待测指标单一的项目，ICP-AES法一次进样可同时测定多元素，快速简便，适用于待测指标较多的项目。