熔石英损伤特性原位测量方法研究

李文彩, 马玉良, 陈坚

(1 安徽建筑大学数理学院, 安徽 合肥 230601;2 合肥利弗莫尔仪器科技有限公司, 安徽 合肥 230088;3 合肥知常光电科技有限公司, 安徽 合肥 230031)

0 引 言

以国家点火装置、兆焦耳激光装置以及中国神光系列装置为代表的高功率激光工程在国家战略发展中占据重要地位,随着其输出通量的不断提升,各类激光负载元件面临着巨大的损伤风险,成为现阶段影响激光器稳定运行及负载能力进一步提升的最大障碍[1-3]。熔石英材料由于具有稳定的化学性能和突出的光学性能,是此类高功率激光系统的核心部件之一,元件的抗激光损伤能力等特征直接决定了激光系统能否稳定安全运行[4]。熔石英元件本征激光损伤阈值超过100 J/cm2[5],但是实际加工出来的元件的损伤阈值远远低于其本征阈值。研究表明,制约元件抗激光损伤能力的主要因素是熔石英元件制作加工过程中所产生的表面及亚表面缺陷[6]。缺陷吸收激光能量,引起局部温度升高并导致局部破坏是激光诱导损伤的主要机制。目前提升熔石英的激光负载能力,主要包括两方面:一是在元件制备阶段,建立可靠的质量控制评价措施;二是完善熔石英元件的缺陷检测手段,在元件使用前通过测试淘汰不合格品,确保上架元件品质[7]。归根结底,有效提升熔石英元件的抗激光损伤阈值,必须建立完善的熔石英元件缺陷检测体系。

对于熔石英材料,可以直接以缺陷在工作波长下引发的线性吸收(温升幅度)作为判据,间接反映后续“非线性吸收直至损伤”的过程,从而可通过对吸收性缺陷的检测来反映元件的损伤性能。目前熔石英元件缺陷的检测方法多样,包括暗场光学显微、相衬显微镜、荧光测量、激光散射、光热吸收、全内反射等检测技术[8-10],其中光热吸收检测技术[11]直接检测激光能量的淀积、材料热学及热机械响应,并且可以实现亚微米量级缺陷检测分辨率,目前,吸收率检测灵敏度可以达到10-8,引起越来越多的关注[12]。另一方面,对于强激光辐照下本征材料吸收改性和缺陷诱导材料改性的过程,研究多通过抽运探测技术和条纹相机来实现,通过超快分析技术对激光辐照下的吸收弛豫过程进行研究和分析[13-15]。如DeMange 等[14]利用时间分辨成像获取了激光诱导击穿过程中熔石英体内的一系列相变图像,表明受激发后先导致中心熔融区域的损伤,然后伴随着中心区域的扩张和相界间的不稳定性,冲击波相继产生,相界间的不稳定性增长后引起二次压力波,随后在相界处出现裂纹。利用条纹相机的时空高分辨率,Shepard等[16]研究了激光强度不均匀性对激光辐照硅靶时的烧蚀压力分布的影响,结果表明横向热传导在抑制压力分布不均匀中起到了重要作用。目前针对于上述单项检测技术均可对特定的缺陷进行有限检测,但是,基于抽运-探测和条纹相机的超快探测技术并没有从分子结构改变的角度解释损伤发生的过程,无法给出激光辐照累积增长过程中熔融二氧化硅持续改性过程的分子键间变化规律。因此,对于缺陷吸收和激光辐照对熔石英表面损伤的增长问题缺乏综合检测手段[17]。

本文提出了一个熔石英光热和拉曼光谱实时监测分析系统,不仅可有效通过光热吸收信号检测熔石英元件的吸收特性和缺陷分布,同时还可以通过拉曼光谱检测技术[18]对激光辐照下材料的改性进行有效测量,所有测量均可在原位进行,为提高熔石英抗损伤阈值提供了必要的检测手段。

1 实验方案与装置

Fig.1 所示为熔石英元件的激光损伤检测装置。系统左侧是拉曼光谱检测部分,采用单模激光器作为拉曼激发光源,工作波长为785 nm,输出功率为450 mW,光束经过整形(缩束和准直)后,被×50 倍物镜聚焦到样品表面,拉曼散射光经过物镜收集后进入背照式光谱仪,从而对拉曼散射信号进行实时处理和分析。系统右侧为光热检测部分,该部分采用355 nm 激光器作为抽运光,经过光束整形后聚焦至待测样品表面,采用另一束635 nm 激光作为探测光,抽运光光斑与探测光光斑在样品表面重合,在探测光反射光路进行收集和探测,通过对反射信号进行滤波与处理,从而得到样品的光热信号,光热信号的大小与材料的吸收、热机械特性等相关,在一定条件下,信号大小与材料吸收成正比。通过对样品进行扫描便可测得样品表面吸收特性的空间分布、吸收缺陷等。本检测装置在355 nm 光路中设有激光光束收集装置(未画出),以避免紫外激光对人体产生伤害。

图1 熔石英元件的激光损伤检测装置示意图Fig.1 Schematic diagram of laser damage detection device for fused quartz

2 实验结果与讨论

将熔石英样品放在样品台,首先由光热检测部分对样品进行定点测量,如Fig.2 所示,横坐标是采样点的数量,采样间隔为1 s,纵坐标为该点的光热信号,随着355 nm 激光辐照时间的积累,系统测得的光热信号逐渐增加,当光热信号达到一个峰值之后迅速减小,通过高倍显微镜观察,如Fig.2 插图所示,发现此时样品表面已产生显著的损伤点,该损伤点导致抽运光和探测光被散射,从而引起光热信号的迅速减小。由测试结果可知,在引起显著激光损伤前,该点受到的激光辐照随着测量时间的增加不断累积,光热信号首先呈线性增加,随后在样品损坏之前迅速增大直至样品损坏。可见,通过观察样品定点光热曲线,可以有效判断激光辐照下材料吸收特性的变化,从而评价熔石英材料的抗激光损伤能力。

图2 熔石英的定点光热曲线,插图为显微镜拍照结果Fig.2 Photothermal curve of the fixed point of fused quartz.The inset is microscopic result

对被损坏的样品进行二维扫描,通过光热信号来判断缺陷(损伤点)的大小和分布。Fig.3 是由基于光热技术的激光损伤检测装置测得的样品表面吸收缺陷分布测试结果,图片为二维伪彩色图,纵坐标表示吸收的大小。图中可以明显看出由于激光辐照原因引起的吸收缺陷点,背景信号表示熔石英样品的平均吸收分布,损伤点处吸收特性的改变导致局部吸收特性变得极不均匀。由此可见,激光损伤导致的缺陷分布以及吸收特性通过光热信号的二维扫描可以很好地测量和评价。

Fig.4 为在此损伤点处进行的拉曼光谱测量,曲线1、2、3 分别为将785 nm 激光光斑聚焦在损伤点的不同位置处进行测量的结果,曲线4 为未损伤处石英的原始拉曼光谱,由图可知在损伤发生的过程中,不同损伤点位置SiO2均表现出强烈的宽带拉曼光谱,辐照过程中除了熔石英元件的Si=O 等,缺陷还形成了多个拉曼带,包括Si=H、间隙中O2的分子结构、以及数个未知信息的结构,这些结果对于有效控制和评价熔石英激光损伤特性具有重要的意义。

图3 熔石英损伤点的二维光热测量结果Fig.3 Two-dimension photothermal image of the damage points of fused quartz

图4 熔石英损伤点的拉曼光谱Fig.4 Raman spectrum of the damage point of fused quartz

3 结 论

设计了一种熔石英损伤特性的原位综合测量装置,并通过实验证明了该系统不仅可以对熔石英样品的定点损伤特性进行测量,还可以通过二维光热扫描测出样品的吸收特性和缺陷分布,并根据分子的拉曼光谱测出损伤点处的材料改性情况。该工作为进一步提高熔石英元件的抗激光损伤能力提供了有力的检测手段,对有效控制和评价熔石英激光损伤特性具有重要意义,后续工作将根据重复实验测量进一步提高该测量系统的可靠性和稳定性。