热挤压温度对混杂增强铝基复合材料的性能及结构影响

陈亚西，关丽娜，刘春秋

(1.滁州学院材料与化学工程学院，安徽滁州 239000；2.黑龙江兰德超声科技股份有限公司，哈尔滨 150001；3.哈尔滨工业大学资产投资经营有限公司，哈尔滨 150001)

0 引言

颗粒增强6061 铝合金可采用热轧制与热挤压等热工艺加工成形，对于强度和刚度有一定的提升,但依然偏低.[3-10]为进一步提高材料性能，可同时引入两种不同形态增强体，采用混合增强方式提高基体性能[11-15].

SiC 晶须与SiC 颗粒混杂增强效果明显[11]，但是，SiC 晶须由于其制备工艺的成本较高，导致复合材料的成本较高，从而限制了其应用[3-6,11].硼酸铝晶须(Al18B4O33)性能优异，原料丰富且制造工艺简单[15-17]，其价格仅为SiC 晶须1∕20 左右.因此，采用Al18B4O33晶须与SiC 颗粒混杂增强是实现6061 铝合金高性能、低成本的重要途径.

固液共存状态下的半固态金属浆料具有流变性，并且外加强搅拌可增强基体母液与增强体之间浸润，进而提高基体与增强体间界面结合强度，因而是制备金属基复合材料常用方法.同时，半固态加工技术改善了增强体在基体中的漂浮与偏析技术难题，为成分均一的复合材料制备与成型提供保障[18-20].

6061Al 二元相图中，其半固态温度区间为582～652℃，固液两相区间较大，因此晶须与颗粒混杂增强6061Al 铝基复合材料适合采用半固态方法进行成型.半固态金属浆料辅助机械搅拌虽然有助于增强体分散，但在搅拌旋涡上方形成负压，合金熔体吸入的气体越来越多，最终获得的复合材料力学性能并不十分理想，须结合热挤压工序来消除气孔.热挤压工艺的参数包括：挤压温度、挤压比、压缩速率、模具尺寸、模具预热温度及保压时间等，挤压温度是其中最为关键因素之一.目前，针对混杂增强6061Al 铝基复合材料热挤压工艺方面文献相对较少.6061Al 在650℃时固相分数约为19.8%，液相为主体相；在640℃时固相分数约为51.7%，固液相几乎各占一半；630℃时固相分数约为81.9%，固相为主体相，三种温度代表了三种不同固液比例形态，因此本文分别在650℃、640℃、630℃三种热挤压温度对半固态法制备的5vol%Al18B4O33晶须与15vol%SiC 颗粒混杂增强铝基复合材料进行气孔消除，研究不同挤压温度对材料微观结构与力学性能影响及规律.

1 原料、仪器及制备过程

1.1 原料

表1 6061Al 的力学性能表

表2 SiC 颗粒的性能参数

图1 碳化硅微观形貌

图2 硼酸铝晶须微观形貌

1.2 仪器

表面形貌结构及断口形貌由日立S-3000扫描电子显微镜(SEM)获得，采用Archimeds 排水法测定复合材料密度，拉伸试验在INSTRON 5569 型电子拉伸机上进行，拉伸试样尺寸如图3 所示，采用引伸计测量复合材料的拉伸应变，变形速率为0.5mm∕min，测试环境为室温.

图3 拉伸试样示意图

1.3 制备过程

自制半固态搅拌设备进行制备，为避免复合材料氧化搅拌过程通入Ar 气体.基本过程为：（1）将6061Al 合金在电阻炉中800 ℃熔化；（2）合金熔化后降低至640 ℃预定的搅拌温度，放下搅拌桨进行搅拌，搅拌速度为300 rpm，将预热的晶须与颗粒依次加入到正在搅拌的铝合金熔体中，继续搅拌30 min；（3）将搅拌好的半固态浆料在缓慢搅拌的情况下重熔到700 ℃，搅拌的目的是防止颗粒和晶须沉淀；（4）将重熔后的复合材料浇注到已经预热好的模具中，分别在650℃、640 ℃、630oC 温度下直接挤压成型获得晶须∕颗粒混杂增强复合材料，挤压成型在200 吨压力机上进行，挤压比为16:1.本试验采用锥模模具，可以消除平模模具挤压时存在的“死区”问题.

2 结果与讨论

图4 为（Al18B4O33+SiCp）∕6061Al 复合材料在不同温度下挤压后的宏观形貌.从图中可以看到，在650 ℃、640 ℃、630 ℃三个温度下可直接挤压成型，但不同挤压温度下获得型材的表面质量却有差别.650 ℃挤压获得的棒材整体来说表面质量较好，但有周期性裂纹存在；640 ℃挤压获得棒材表面光滑，无肉眼可见裂纹及孔洞；630 ℃挤压获得棒材表面粗糙且有明显孔洞，虽无周期性裂纹.650 ℃挤压获得棒材表面的周期性裂纹现象文献[21]也发现类似的情况，挤压温度过高会影响镁基复合材料表面质量.

图4 不同温度下挤压后的宏观形貌

挤压过程受模具形状约束及壁面摩擦阻力作用，坯料棒材中心部位与表面流速不等，心部的流速大于外部流速，中心部位受到外层的附加压应力作用，外层受到中心处的附加拉应力作用.材料的温度越高材料的流变行为越好，材料表面与中心部位的速度差越大，坯料表面所受的拉应力越大.同时，温度越高材料断裂强度极限越小，当表面拉应力达到了复合材料的实际断裂强度时，就会在材料表面出现裂纹，因而，在650 ℃温度下挤压时，表面出现周期性裂纹；在630 ℃温度下挤压时，材料的流动性较差且液相量较少，不易填充或焊合坯料内部及表面孔洞，因而表面有较多孔洞；640 ℃温度下挤压时，综合性能较好，因而可以获得表面光滑的坯料.

不同挤压温度下复合材料的密度与致密度见表3.复合材料的理论密度采用加和法求得，6061铝合金的理论密度取2.77g∕cm3，SiCp 的理论密度取3.2g∕cm3，Al18B4O33的理论密度取2.93g∕cm3.

表3 不同挤压温度复合材料的密度与致密度

由表3 中的数据可知，随着挤压温度的增加，（Al18B4O33+SiCp）/6061Al 复合材料的致密度增加，在640 ℃与650 ℃下挤压所获得的复合材料比630 ℃挤压后密度分别提高了2.2%与2.3%，650 ℃挤压后材料致密度与640 ℃较接近.这主要是因为复合材料在挤压过程中受到三向压应力，随着挤压温度的升高，复合材料的液相体积分数增多流动性增加，能充分填充或焊合材料内部的孔洞.630C 温度下挤压时液相量较少，填充内部孔洞缺陷效果并不明显；当挤压温度达到650oC时材料中心部位与表面流速差较大，棒材坯料表面出现周期性裂纹，因而其致密度比640oC 并没有明显提升.

图5 为不同半固态挤压温度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 复合材料的表面微观组织.从图中可以看到，复合材料经半固态挤压后，沿着挤压方向呈现挤压流线，特别是640oC 与650oC 挤压后流线较为明显.主要是因为在高温挤压时，基体材料受到强烈的三向压应力作用，但径向压应力远大于轴向压应力，致使基体材料在挤压方向上被大大拉长，垂直于挤压方向被压扁.

但不同温度下材料微观组织结构也存在一定细微差异，图5(a)为630oC 挤压后表面，表面存在长约40μm宽约20μm 孔洞，且增强体呈现一定聚集；图5(b)为640oC 挤压后材料表面，表面存在一定数量孔洞，但最大尺寸不超过8μm，晶须呈现明显定向排布，增强体分布较为均匀；图5(c)为650oC 挤压后材料表面微观结构，表面依然存在空洞，且有一条连贯长约60μm 狭长空洞，晶须呈现定向排布，增强体呈现一定程度的聚集状态.

图5 复合材料在不同温度挤压后的微观组织

经高温挤压变形后，组织结构的最明显特点就是晶须发生了有序分布，即晶须产生了沿着挤压方向的定向排列.这是由于在热挤压的过程中产生了较大的径向压力，随着基体的流动，晶须随基体金属作相应塑性流动的同时调整自己的方位，经挤压变形后的复合材料，晶须的长轴都趋于平行挤压方向.

对半固态挤压后的复合材料进行室温拉伸试验，试验结果见表4.从表4 中数据可以看出，复合材料弹性模量随着挤压温度升高没有太大变化，但拉伸强度、屈服强度及延伸率随温度有一定变化.当半固态挤压温度从630 ℃提高到640 ℃，其拉伸强度、屈服强度及延伸率分别提升了9.85%、14.47%及6.49%；当挤压温度为650 ℃时复合材料的力学性能比640 ℃有小幅下降，略高于630 ℃时复合材料的力学性能.

表4 不同挤压温度下复合材料的力学性能

不同温度半固态挤压后获得复合材料室温拉伸断口形貌如图6 所示.图6(a)为630 ℃半固态挤压获得试样拉伸断口形貌，断口处大尺寸空洞，空洞形状类似圆形，空洞处能观察包裹在基体中的增强体；拉伸断面上有晶须拔断断头、颗粒剥离留下的凹坑与部分脱粘的颗粒.图6(b)为经过640 ℃高温挤压后试样拉伸断口形貌，能观察到晶须断头，表面存在数量较多与颗粒尺寸相当的凹坑，无明显空洞存在.图6(c)为650 ℃高温挤压后试样拉伸断口形貌，形貌与图6(b)相似，晶须断头凹陷在铝基体中，无空洞.

图6 不同温度挤压后复合材料的室温拉伸断口形貌

材料拉伸力学性能与致密度和增强体分布情况密切密切相关，下面我们详细讨论.材料致密度低，内部存在一定数量气孔孔洞，当对材料施加拉伸作用时,包含孔洞位置处有效承载面积减少，截面上单位面积材料承受的拉应力增加，其示意图如图7 所示.基体6061Al 基体塑性较好，孔洞微缺陷造成的应力集中不明显.当孔洞四周物质所承受拉力达到材料屈服强度与抗拉强度时，材料即发生屈服与断裂.当(Al18B4O33+SiCp)∕6061Al 复合材料中有孔洞存在时，在较低外加载荷下材料破坏，在630 ℃温度下挤压成型，复合材料的密度较低（见表3）、微观结构中空洞（见图5(a)），因而材料力学性能较差.

图7 材料含有孔洞时拉伸承载示意图

挤压提高到650 ℃，虽然复合材料中基体的液相体积分数达到64.16%，且复合材料的致密度较前者有所提高(表3)，但最终的抗拉强度反而略有降低，主要是铝基晶粒长大粗化和增强体分布不均导致.随着挤压温度提高，复合材料液相体积分数增加，增强相阻碍基体晶粒长大的作用被削弱，基体中晶粒组织的粗化长大趋势增加，细小的晶粒在高温短时间内长大，导致复合材料强度降低.增强相特别是晶须相分布不均，增强体承受拉伸载荷的作用消弱，因而力学性能降低.造成增强体分布不均的因素有两方面：（1）细小的晶粒在高温短时间内发生长大会对增强相造成推移效应，推移效应会使复合材料微观区域中增强相的分布不均匀，在晶界处出现增强相偏聚，而在晶粒内部出现增强相贫乏区（见图5(c)）；（2）挤压温度为650 ℃，固相成分仅为35.84%，基体固相与增强相摩擦和碰撞机率减少，不利于粉碎增强相团聚和分散（图5(c)中增强体呈现一定聚集）.

3 结论

（1）在650℃、640℃、630℃三个半固态温度下可直接挤压成型(Al18B4O33+SiCp)/6061Al 复合材料，但不同挤压温度下获得型材的表面质量却有差别。650℃挤压获得的棒材表面存在周期性裂纹；640℃挤压获得棒材表面光滑；630℃挤压获得棒材表面粗糙且有明显孔洞。640℃与650℃下挤压所获得的复合材料比630℃挤压后密度分别提高了2.2%与2.3%，650℃挤压后材料致密度与640℃较接近。

（2）不同挤压温度下(Al18B4O33+SiCp)/6061Al复合材料沿着挤压方向呈现挤压流线，特别是640oC 与650oC 挤压后流线较为明显。经高温挤压变形后，晶须产生了沿着挤压方向的定向排列。

（3）复合材料拉伸强度、屈服强度及延伸率随挤压成型温度有一定变化。当半固态挤压温度从630℃提高到640℃，其拉伸强度、屈服强度及延伸率分别提升了9.85%、14.47%及6.49%；当挤压温度为650℃时复合材料的力学性能比640℃有小幅下降，略高于630℃时复合材料的力学性能。