不同实验设计方法在高灰分煤泥浮选优化实验中的应用

（六盘水师范学院化学与材料工程学院，贵州 六盘水 553004）

高灰细粒煤泥浮选一直是选煤领域研究的热点与难题，选煤工作者在浮选工艺流程[1-4]、浮选药剂[5-8]和分选设备[9-12]等方面进行了大量的研究与实践，并取得了诸多 研究成果与工程经验。贵州某选煤厂煤泥含量大、灰分高，一直困扰浮选精煤质量的提升。本文旨在前人有关高灰分煤泥浮选研究的基础上，应用不同实验设计方法探索该选煤厂高灰煤泥浮选的最优条件。

1 煤泥性质

入浮煤泥的灰分、粒度与密度组成在很大程度上决定了浮选精煤的产率与灰分，故了解煤泥的灰分、粒度组成和密度组成至关重要。煤泥筛分，结果见表1。

表1 煤泥粒度组成Table 1 Coal particle size composition

由表1 可知，煤泥的主导粒级为-0.500+0.250 mm，产率为58.02%，灰分为52.35%，初步判断适合浮选机浮选；-0.075 mm 粒级产率为21.50%，灰分为46.01%，产率较高，灰分较高，浮选过程应注意避免过多细泥夹带。

2 实验设计方法

在煤泥浮选条件优化实验中采用经验实验方法、多因素逐项实验方法和正交设计实验方法。考查了浮选矿浆固体浓度、捕收剂用量、起泡剂用量和转子转速四个因素对煤泥浮选的影响。

所谓“经验实验方法”就是根据经验确定因素的水平变化范围，再使其各因素的变化步长相等，根据经验对各因素水平排序搭配来进行有限个数实验。选取较好一组作为优化条件。

多因素逐项实验方法也叫一次一因素法，先将多因素中其他因素设定在某一个特定水平上，然后就某一个因素进行不同水平的条件实验，找出该因素的较优水平[13]。再按此法找出每个因素的较优水平。各因素较优水平组合在一起就是较佳实验条件。

正交实验设计法是利用正交表来安排与分析多因素实验的一种设计方法[13]。它是由实验因素的全部水平组合中，挑选出部分有代表性的水平组合进行实验，通过对这部分实验结果的分析了解全面实验的情况，确定因素主次顺序、较佳水平和较优条件。

3 煤泥浮选实验结果

3.1 经验实验法

在经验实验中，煤浆固体浓度为(60、80、100、120、140 和160) g/L；捕收剂用量为(60、100、140、180、220 和260) g/t；起泡剂用量为(80、140、500、260、320 和380) g/t；叶轮转速为(1400、1600、1800、2000、2200 和2400) r/min。根据实践经验较低的矿浆浓度应该需要较低的捕收剂浓度、较低的起泡剂浓度和较低的转速。而较高的矿浆浓度应该需要较高的捕收剂浓度、较高的起泡剂浓度和较高的转速。选择合适水平搭配进行浮选实验。其实验结果见表2。

表2 经验实验结果Table 2 Results of experience test

从表2 试验结果可以看出，较优浮选工艺条件为：捕收剂用量为60 g/t，起泡剂用量为80 g/t，转子转速为1400 r/min，矿浆固体浓度为60 g/L。浮选结果为，精煤产率为19.92%，灰分为12.42%，浮选尾煤产率为80.08%，灰分为60.67%。精煤产率较低，而浮选尾煤灰分仅比计算入料灰分高9.61 个百分点。

在该实验中，由于经验不足，因素水平选择不当，或4 个水平搭配不尽合理，获得的优化条件，并不是优化条件。

3.2 多因素逐项实验法

根据初步经验实验结果，确定多因素逐项实验的4 个因素水平（见表3）。

表3 多因素逐项实验因素水平Table 3 Factors and levels of multi -factors test

在捕收剂用量实验中，捕收剂用量变化，而起泡剂用量、转子转速和矿浆固体浓度固定，找出较佳捕收剂用量。在起泡剂用量实验中，起泡剂用量变化，而捕收剂用量、转子转速和矿浆固体浓度固定，找出起泡剂较佳用量。依次对4 个因素的4 个水平进行16 次实验。实验结果见表4。

表4 多因素逐项实验结果Table 4 Results of multi-factors test

浮选精煤产率与灰分随捕收剂用量、起泡剂用量、转子转速和矿浆浓度的变化趋势见图1～4。

图1 浮选精煤产率与灰分随捕收剂用量的变化趋势Fig.1 Trend of flotation clean coal yield and ash content with the amount of collector

图2 浮选精煤产率与灰分随起泡剂用量的变化趋势Fig.2 Trend of flotation clean coal yield and ash content with the amount of foaming agent

图3 浮选精煤产率与灰分随转速的变化趋势Fig.3 Trend of flotation clean coal yield and ash content with rotating speed

图4 浮选精煤产率与灰分随矿浆浓度的变化趋势Fig.4 Trend of flotation clean coal yield and ash content with slurry concentration

由图1 可知，精煤产率与灰分均随捕收剂用量的增加，呈现先减后增再减的趋势，这说明捕收剂的选择性较差。由图2 可知，随着起泡剂用量的增加，精煤的产率与灰分均呈现上升的趋势；当起泡剂用量由60 g/t 增加到80 g/t 时，精煤的产率与灰分均缓慢增长；当起泡剂用量由80 g/L 增加到100 g/t 时，精煤的产率与灰分均快速增长；当起泡剂用量超过100 g/L 后，浮选精煤的产率与灰分均又呈现缓慢增长的趋势。因此，根据对精煤灰分的实际需要，当起泡剂用量在80 g/t 左右时，控制起泡剂的用量很关键。由图3 可知，随着转子转速的增加，精煤灰分变化不大，精煤产率在1800 r/min 时产率最高。由图4 可知，随着矿浆浓度的增加，精煤的产率呈下降趋势，而灰分稍增加，但增加不大。

由此可知较优浮选工艺条件为：捕收剂用量60 g/t，起泡剂用量80 g/t，转子转速1800 r/min，矿浆固体浓度为60 g/L。浮选结果为：精煤产率为24.62%，灰分为11.57%，浮选尾煤产率为75.38%，灰分为61.68%。

3.3 正交实验法

根据多因素逐项实验的结果，确定煤泥浮选正交实验中4个因素的水平见表5，实验结果见表6。

表5 正交实验因素水平Table 5 Factors and levels of orthogonal test

表6 煤泥浮选正交实验结果Table 6 Results of orthogonal test for coal slime flotation

由实验结果可知，浮选精煤灰分差距较大，不适合根据可燃体回收率、浮选完善指标和精煤产率等指标评价浮选结果，故选用精煤灰分对实验结果进行评价，结果见表7。

表7 煤泥浮选正交实验分析Table 7 Analysis of orthogonal test coal slime flotation

各因素的主次顺序为起泡剂用量＞矿浆浓度＞叶轮转速＞捕收剂用量；较优浮选条件为起泡剂用量90 g/t、捕收剂用量60 g/t、矿浆固体浓度80 g/L和叶轮转速2000 r/min。获得的浮选指标为，浮选精煤产率为26.36%，灰分为12.46%，浮选尾煤产率为73.64%，灰分为63.82%。

4 结 论

（1）经验实验由于经验不足未能找到煤泥浮选的较优条件，而多因素逐项实验与正交实验均能获得煤泥浮选的较优条件。但是前者进行了16次实验，后者只进行了9 次实验，而且还确定了4个因素的主次关系。由此可知正交实验设计在优化浮选实验条件中具有一定的优势。

（2）煤泥浮选多因素逐项实验获得的较优浮选工艺条件为捕收剂用量60 g/t、起泡剂用量80 g/t、叶轮转子转速1800 r/min、矿浆固体浓度60 g/L。浮选精煤产率24.62%、灰分11.57%，浮选尾煤产率75.38%、灰分61.68%。

（3）煤泥浮选正交实验获得的较优浮选条件为：起泡剂用量90 g/t、捕收剂用量60 g/t、矿浆固体浓度80 g/L、叶轮转速2000 r/min。浮选精煤产率为26.36%，灰分为12.46%，浮选尾煤产率为73.64%，灰分为63.82%。各因素的主次顺序为起泡剂用量＞矿浆固体浓度＞叶轮转速＞捕收剂用量。