火焰原子法测量水中微量的铜

＊李凯 张丛兰

（湖北大学知行学院生物与化学工程学院 湖北 430000）

引言

铜是水中常见的金属阳离子之一，生活用水中含有微量的铜元素，所以测定水中铜元素的含量是对水质分析中的常规检测。一般来说地表水和地下水中铜含量非常低，小于1mg/L，世界卫生组织（WHO）对饮用水的规定指出，WHO规定儿童每日铜摄取量为0.5mg/kg，上限量指标为10mg/kg，成人每日指标为10mg/kg。饮用水中微量的铜对人体是有利的，可以补充人类食物中铜的不足，同时可以灭杀自来水中某些细菌的作用。但一旦超量摄入也会给人体带来危害，如引起胃部不适，呕吐及腹泻。由此，世界卫生组织规定饮水中铜的限阀为20mg/L，US（EPA）标准规定为15mg/L[1]。

1.实验部分

(1)实验原理

原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素方法，是利用一定波长的光辐射可以被气态原子可以吸收，使原子外层电子，从基态激发到高能态的现象为原理而建立的。不同原子中的对应电子能级有所不同，可选择性地吸收特定波长的的幅射光，这个特定的共振吸收波长刚好等于该原子由基态到激发态对应的波长。当入射辐射的频率等于原子中电子由激态跃迁到激发状态时，原子中的外层电子将有选择地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称为吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比：A=KC[2]。

测量铜含量时，铜元素溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯幅射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。在适当的实验条件下，实验测得的元素响应值Abs与溶液中铜元素浓度关系符合朗伯比尔吸收定律，利用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线[3]。

国内外对于测定食品中锌、铜等微痕量元素有EDTA滴定法、分光光度法、荧光光谱法、高效液相色谱法、原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验采用火焰原子吸收光谱法检测水中铜含量，此方法具有操作简便，效率高、精密性好的优势[4]。

(2)实验仪器与试剂

仪器：日本岛津AA-650型原子吸收分光光度计、铜元素空心阴极灯、乙炔钢瓶、空气压缩机、100ml容量瓶若干。

试剂：1000μg/mL铜标准溶液、去离子水、水样。

(3)铜标准应用液的配制

100μg/mLCu标准应用液的配制：使用10.00mL移液枪移取10mL浓度为1000μg/mL的Cu标准液到100mL容量瓶中，并用去离子水稀释，定容至容量瓶刻度线，摇匀。

10μg/mLCu标准应用液的配制：使用10.00mL移液枪移取10mL浓度为100μg/mL的Cu标准液到100mL容量瓶中。并用去离子水稀释，定容至刻度线，摇匀。

(4)最佳分析条件

实验中所用仪器参数如表1所示：

表1 分析各元素仪器参数设置

(5)铜标准曲线的测定

分别移取2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL浓度为10μg/mL的Cu标准应用液于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。按照火焰原子吸收分光光度计的操作步骤开启仪器，将工作灯设置为铜灯并对元素灯进行特征波长的寻峰操作，而后按照提示设置其最佳测量条件，以去离子水为空白，测定标准系列吸光度。

表2 标准系列浓度

图1 水样中铜元素标注曲线

(6)水样的测定

按照上述的实验办法，进行水样的测定，测得样品的Abs为0.089，带入标准曲线中，计算得到样品中铜含量为0.68μg/mL（mg/kg）。

2.结果与讨论

(1)结果

测定结果为铜的平均含量为0.68μg/mL（mg/kg）。

(2)讨论

①分析波长的选择

各种基态原子都有若干条吸收谱线，为了提高仪器分析的灵敏度，通常我们选择灵敏度最高的线作分析波长。如果测定元素的浓度较高，或为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。

铜的最灵敏线为324.8nm，次灵敏线为327.4nm。但在使用火焰原子吸收光谱法测定铜时，实验表明在试液保持一定酸度，不形成Cu(OH)2沉淀，一般不会产生干扰。因此在本文中将铜的最灵敏线作为测铜的分析线。

②燃烧器高度的选择

燃烧头高度影响对样品稳定性、灵敏度和干扰程度。各种元素在火焰介质中，形成的基态原子的最佳浓度区域参差不齐，因而仪器感应的灵敏度也有所差异，应选择合适的燃烧器高度使光束从分析元素气态浓度最大的区域通过。在确保其它条件不改变时，修改燃烧器高度，测量Cu的吸光度。研究表明，6mm为Cu的最佳燃烧器高度。

③光谱通道宽带的选择

选择光谱通带，实际上就是选择狭缝的宽度。影响单色器的狭缝宽度的因素很多，但主要是依据待测元素的谱线结构和所选的吸收线附近，是否有非吸收干扰的影响来做决定。当分析线附近没有干扰线存在时，可以通过放宽狭缝，达到增加光谱通带的目的。选择0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.2nm的光谱带，光谱带宽越大吸光度越小，根据各原子吸收的差异特性，随着光谱带宽的变小，仪器的信噪比越低，测量的过程中的稳定性会变差，故本文选择的光谱带宽Cu为0.2nm。

④火焰的选择

原子化效率与火焰的温度高低有很大关系。首先只有在火焰达到一定温度时，才能充分地将试样转化为原子蒸汽的状态。但温度过高则会导致待测原子的电离，从而减少气态基态原子数，这对于原子吸收是很不利的。由于贫燃焰燃烧完全、氧化性较强，不利于还原产物的形成，且温度较低。故本文在测定铜时用的是空气-乙炔贫燃焰。

3.结果

铜是人体必需的微量矿物质，在摄入后15分钟即可进入血液中，同时存在于红血球内外，可帮助铁质传递蛋白，在血红素形成过程中扮演催化的重要角色。是有机体日常生命活动中必需的微量元素，是维持机体日常生理代谢,加速身体的日常代谢。本次实验水中铜含量测定结果为0.68μg/mL符合国家规定饮用水标准。加强水资源保护，为大家创造一个健康的环境。