硝硫基控失复合肥生产工艺特点

王平飞

(云南云天化红磷化工有限公司 云南开远 661699)

为提高肥料当季利用率和产品市场竞争力，云南云天化红磷化工有限公司(以下简称云南红磷化工公司)在现有工艺流程的基础上添加肥料增效控失剂，生产硝硫基控失复合肥。该肥料施入土壤遇水后，其中的控失剂自组织成微纳尺度的“互穿网络”结构，通过氢键、范德华力和黏滞力的共同作用，“网捕”肥料有效养分，“放大”了肥料分子空间尺度而团聚在土壤耕作层中，即水肥土耦合成胶黏、溶胀团粒群，降低水分子以及溶解在水中的肥料分子的迁移率和挥发性，改变了肥料的溶解特性及主动释放性。通过不断优化各项工艺指标，云南红磷化工公司180 kt/a的磷酸铵装置以磷酸、硫酸、液(气)氨、硫酸钾、硝磷酸铵、肥料增效控失剂为原料，采用管式反应器生产工艺加转鼓造粒流程生产出总养分45%(15-15-15)的合格硝硫基控失复合肥产品。

1 生产原理与工艺流程

磷酸全部进入洗涤器内洗涤造粒产生的尾气，得到的洗涤液进入管式反应器内与硫酸、液(气)氨中和，反应生成氮磷比(N/P)适中的料浆；管式反应器中生成的料浆喷洒至造粒机床层上，与硝磷酸铵料浆、硫酸钾、肥料增效控失剂、系统返料等在造粒机内包裹成粒，二次通氨使其与喷洒料浆反应，蒸发部分水分；造粒机生产的硝硫基控失复合肥半成品送至干燥机干燥，再经筛分得到粒度均匀的硝硫基控失复合肥颗粒。在硝硫基控失复合肥生产过程中，主要的化学反应为磷酸与氨的反应，生成磷酸一铵、磷酸二铵：

H3PO4+NH3→NH4H2PO4+热量

H3PO4+2NH3→(NH4)2HPO4+热量

把硫酸钾、肥料增效控失剂等原料按照工艺配比混合后送入原料仓，经计量皮带机组分别进行计量，计量后的原料经原料皮带机和1#返料皮带机一起从2#返料皮带机进入造粒机造粒。硝磷酸铵通过人工划包后，经硝磷酸铵斗式提升机送入硝磷酸铵料仓，按生产要求经4#调速配料秤进入溶解槽与一定量蒸汽冷凝液混合，经低压蒸汽(或中压蒸汽)加热溶解成质量分数为87%～95%的硝磷酸铵料浆，溢流至溶液槽，由溶液泵打入造粒机内喷浆造粒。干线配料和硝磷酸铵熔融系统工艺流程见图1。

图1 干线配料和硝磷酸铵熔融系统工艺流程

2 生产工艺特点

2.1 生产原料

(1)磷酸：w(P2O5)≥45%，含固质量分数≤2.0%。

(2)氨：质量分数≥99.6%。

(3)硫酸：质量分数≥98%。

(4)硫酸钾：w(K2O)≥50%。

(5)硝磷酸铵：规格32-4-0(固体),硝态氮占总氮质量分数≥50%。

(6)肥料增效控失剂：从外单位采购。

(7)防结块剂：从外单位采购。

2.2 工艺控制指标

(1)硝磷酸铵溶液质量分数87%～95%，溶解槽温度(150±5) ℃，溶液槽温度(150±5) ℃，溶液槽液位60%～80%。

(2)造粒洗涤器液体相对密度1.46±0.02，造粒洗涤器液体中和度≤0.65 mol/mol。

(3)干燥机进口热风温度≤300 ℃，干燥机出口热风温度85～92 ℃。

(4)造粒机出口物料的中和度(1.70±0.05) mol/mol。

(5)返料比按1∶4控制。

(6)吨产品消耗防结块剂1 kg。

2.3 产品质量要求

w(N+P2O5+K2O)≥45%，其中w(N)≥14%、w(P2O5)≥14%、w(K2O)≥14%；w(H2O)≤2%；粒径(1.00～4.75 mm)≥90%；水溶磷占有效磷质量分数≥85%；硝态氮占总氮质量分数≥30%；颜色为本色。

2.4 生产配方及成本计算

生产配方及成本计算值见表1。

2.5 操作注意事项

(1)每班必须按时先校秤再投加各种原料，监控各原料仓料位及下料口是否堵塞，保持原料均匀投加进系统。

(2)监控溶解槽、溶液槽的液位，保持进入溶解槽的物料与喷浆量基本一致。

(3)监控溶解槽、溶液槽的温度变化情况，保证溶解槽、溶液槽料浆温度在控制指标范围内，避免管道堵塞。

表1 生产配方及成本计算值

(4)现场巡检时，必须佩戴规定的劳动保护用品，特别是开、关蒸汽阀时，防止烫伤。

3 存在问题与解决措施

(1)本次转产采用复合肥(17-17-17)产品作为母料。转产时先将系统60%(质量分数，下同)磷酸二铵返料腾空，然后投加17-17-17产品30 t，生产过程中物料在75 ℃左右开始软化，造粒机出口物料含水量失控，物料进入干燥机后无法烘干，干燥机出口物料比较潮湿，并在干燥机内出现再次造粒，造成斗提机及振动筛多次积料堵塞，只能停车清理。

解决措施及效果：腾空现有的母料，母料更换为60%磷酸一铵，更换母料后生产有所好转。

(2)采用60%磷酸一铵返料生产过程中，造粒机出口物料粉化严重，无法成粒，导致系统返料量大，只能停车移走系统内部分返料后再开车。

解决措施及效果：降低系统返料量、硝磷酸铵浓度、造粒洗涤器洗涤液相对密度，拆除造粒机出口挡圈上的1块挡板，提高造粒机内液固比，造粒机物料成粒较好，能正常取出合格的粒子。

(3)生产过程中出现产品水分含量超标的现象。

解决措施及效果：通过控制热风炉炉膛温度为指标高限值、加大管式反应器的气氨用量、硫酸直接进管式反应器等，使干燥机出口热风温度由80 ℃升至85～92 ℃，可控制产品中水分质量分数≤1.5%。

(4)破碎机内壁积料严重。

解决措施及效果：在破碎机内壁及容易积料处安装可移动的衬胶板，操作人员在正常生产时定期检查，必要时停车清理，取得了较好的效果。

(5)硝硫基复合肥生产过程中钾养分含量波动大，导致产品总养分含量波动较大。

解决措施及效果：硫酸钾校秤次数由每班2次增为4次，稳定各原料点投加情况，保持与生产负荷相匹配，必要时适当调整硫酸钾的投加量。

(6)使用低压蒸汽溶解硝磷酸铵过程中，由于生产负荷达到14 t/h，硝磷酸铵溶液温度无法达到指标要求。

解决措施及效果：重新配1根中压蒸汽管进入硝磷酸铵溶解槽，保证硝磷酸铵溶液温度在控制指标范围内，避免管道堵塞。

4 结语

通过优化各项工艺指标、精心操作、稳定各种原料投加量，云南红磷化工公司产能为180 kt/a磷酸铵装置已生产出合格的硝硫基控失复合肥(15-15-15)。但设备结疤问题一直困扰着硝硫基控失复合肥的生产，目前采取的措施是严控造粒机出口物料湿度、返料量，优化工艺操作并定期清理容易积料的设备，以防止设备结疤。