小麦秸秆纤维素的提取方法对比研究

蔡向远 李 凯*

（吉林农业科技学院生物与制药工程学院，吉林 吉林 132101）

天然植物纤维是地球上最丰富的可再生资源,它以多种形式广泛存在于植物秸秆中,近年来，秸秆纤维作为一种可再生的天然资源越来越备受关注，特别是在我国这样的农业大国，探索秸秆纤维素的利用价值就更具有深远的意义。而且随着高分子技术的发展，秸秆纤维被广泛的运用于作为一种新型的能源材料和生物衍生物。这些材料经过人们的实验以及在实际生活中的运用，证明了这些纤维材料具有良好的性能，这也极大地促进了秸秆纤维素地发展，拓宽了其应用领域。

为合理利用资源，减少秸秆焚烧对环境构成的重大污染，现结合的研究，本文采用多种方法处理小麦秸秆,以纤维素得率、纯度、所需时间和外观特征作为筛选评价指标,寻找一种合适的从小麦秸秆中提取纤维素的方法。分别采用氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法、硝酸-乙醇法、甲苯/乙醇-氢氧化钠法等9种方法从小麦秸秆中提取纤维素,用重铬酸钾-硫酸亚铁铵滴定法对提取出来的纤维素样品进行含量的测定。

1 材料与方法

1.1 小麦秸秆的预处理

将干燥后的秸秆切成2-3cm的小段[8]，于60℃的干燥箱中烘干，用粉碎机粉碎后，过100目筛，筛下备用。

1.2 纤维素产率的计算

抽滤前先称滤纸的质量m1（滤纸需垫两层，为防止抽滤过程中滤纸破裂导致产品损失），然后将滤饼放入干燥箱中干燥，多次称量至恒重后计m2，m2-m1即提取出的小麦秸秆纤维素的质量。根据公式计算纤维素的产率。

式中：M:称取的秸秆粉末质量，g；m1：滤纸的质量，g；m2:滤饼恒重后的质量，g。

2 结果与分析

不同方法最佳固液比探究:

2.1 甲苯/乙醇(2/1)-硝酸-乙醇法

用该法提取小麦秸秆纤维素的过程中，对甲苯-乙醇混合溶液（3.1.2.16）的加入量进行了单因素试验，结果表明，当以1:12的固液比混合时，纤维素的产率和纯度达到最高，分别为46.87 %和46.19 %。见表1。

表1 甲苯-乙醇混合溶液的量对纤维素提取的影响

2.2 2%氢氧化钠-过氧化氢法&硝酸-乙醇法

用该法提取小麦秸秆纤维素的过程中，对氢氧化钠的加入量和过氧化氢的加入量进行单因素试验。结果表明，当以1:50的固液比加入2%NaOH溶液和以1:30的固液比加入5%H2O2溶液时，纤维的纯度达到最高，分别为71.03 %和72.19 %。见表2、表3。

表2 氢氧化钠的加入量对纤维素提取的影响

表3 过氧化氢的加入量对纤维素提取的影响

2.3 5%硝酸-过氧化氢法

用该法提取小麦秸秆纤维素的过程中，对5%HNO3的加入量进行单因素试验，结果表明以1:20的固液比加入5%HNO3时，纤维素的纯度最高，为51.73%，见表4。

表4 5%HNO3的加入量对纤维素提取的影响

2.4 不同前处理方法对比

据文献记载，前人采用硝酸-乙醇法提取过秸秆纤维素，而对于小麦秸秆，其表面附着一层蜡质，根据试验结果表明，单独采用硝酸-乙醇法提取的效果并不理想，因此采用四种方法对小麦秸秆进行前处理后再用硝酸-乙醇法进行再提取。结果表明：采用甲苯-乙醇混合溶液脱蜡质后提取效果明显提高，产率增加了29%，纯度提高了12.88 %。用9%氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法提取后再用硝酸-乙醇法处理得到的纤维素产率最高，为88.24%，而用2%氢氧化钠-过氧化氢法处理后再用硝酸-乙醇法处理得到的纤维素纯度最高，为72.03%。见表5。

表5 硝酸-乙醇法不同前处理方法对比

2.5 不同提取方法对比

根据实验结果对比发现，若单用硝酸-乙醇法提取，所提取出的纤维素产率低，纯度也相对不高，但此法经济，简单，节省能源。(1)若用作饲料和食用发菌基料，甲酸-乙酸-过氧化氢法是可用的一个粗提取方法，此方法产率最高，为68.74%，纯度相对较低；(2)若作为建筑材料和能源材料，可2%氢氧化钠-过氧化氢法&硝酸-乙醇法来提取纤维素，此方法提取的纤维素纯度最高，为71.93%，而产率也仅次于甲酸-乙酸-过氧化氢法；(3)若从色泽方面考虑，纤维素的标准色为纯白色粉末，而采用9%氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法进行初提取后，再用硝酸-乙醇法提取，能得到纯白色的纤维素。而且经过9%氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法初提取后，能得到较大产率和较高纯度的纤维素，分别为88.24 %和58.15 ；(4)若从时间方面考虑，硝酸-乙醇法最省时，甲苯/乙醇(2/1)-10%氢氧化钠法消耗时间最长，为14 h统计的时间均为实验消耗的理论时间），见表6。

表6 不同提取方法对比

2.6 产率误差

本文所有采用氢氧化钠作为前处理试剂后用硝酸-乙醇法进行再提取的产物，酸碱反应生成的钠盐，虽然用热水洗涤过，但可能不能将钠盐溶解完全，因此可能会使计算出来的理论产率偏高。

2.7 纯度误差

实验滴定时使用的硫酸亚铁铵试剂（3.1.2.26），放置一段时间后差又出现了沉淀，取上清液继续滴定空白试样的结果和未出现沉淀时滴定空白试样的结果一样，上清液和没有沉淀的硫酸亚铁铵对同一试样的测定基本一致，故沉淀的出现并不影响滴定结果，但未大批量的进行实验，无法准确说明其影响程度；纤维素纯度测定时，每个测定结果均是经三个平行样的测定后取的平均值，但不排除系统误差和偶然误差的存在。

3 结论

经研究发现9%氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法提取，并用硝酸-乙醇法在100℃下进行再提取1h，所得到的纤维素产率最高，纯度也相对较高，分别为88.24 %和58.15 %，性状为白色粉末。因此，9%氢氧化钠-亚氯酸钠-醋酸法是最适合小麦秸秆纤维素提取的方法。