基于静态累积法的极小气体流量测量研究

冯天佑 成永军 陈 联 赵 澜 孙冬花 张瑞年

(兰州空间技术物理研究所，真空技术与物理重点实验室，甘肃兰州 730000)

1 引 言

极小真空气体流量(10Pam/s以下)的测量技术研究是真空计量领域的一项重要而又前沿的课题，它常被用来在各真空计量机构进行真空标准漏孔的校准和真空密封器件的漏率检测。随着中国航天工业、核工业、微机电系统(MEMS)等领域快速发展，对极小气体流量的精确测量提出了迫切需求。无论是月球样品密封装置、高能加速器、受控核聚变装置中用到的真空漏率测量，载人飞船舱门检漏中用到的正压漏率测量，还是MEMS器件的长寿命、小体积对封装密封的极限漏率要求，均与高精度极小气体流量测量技术密不可分。

标准流量一般通过定容法、恒压法或固定流导法来测量。K Jousten在德国PTB的新一代高精度气体流量计上复合了这三种方法，其中定容法流量范围为(1～10)Pam/s，恒压法流量范围为(10～10)Pam/s，固定流导法范围是(10～5×10)Pam/s。美国NIST推荐用定容法和恒压法校准真空漏孔；T Gronych使用直接驱动的薄膜波纹管作为变容室改进了恒压法，得到(10～10)Pam/s的流量，并在之后引入补偿法减小恒压法的不确定度；李得天通过使用一台非蒸散型吸气剂泵(NEGP)消除测量腔室器壁放气的影响，从而基于固定流导法获得10Pam/s的氩流量；郭美如通过固定流导法获得下限2×10Pam/s的气体流量，其小孔上游压力通过下限为1×10Pa的磁悬浮转子真空计测量获得。

本文通过静态膨胀法和固定流导法来产生标准氦气体流量，采用静态累积法测量这一流量。获得了最低1.69×10Pam/s的氦流量，相应的氦离子流上升率为3.49×10A/s，此时静态累积过程的离子流波动已经较大，多个数据点偏离上升率拟合线较远。在(6.85×10～7.66×10)Pam/s范围，气体流量与对应离子流上升率有很好的线性，最大偏差为6.8%；当气体流量小于7.66×10Pam/s时，标准流量与离子流上升率的对应关系明显偏离了线性。

2 极小气体流量实验装置及原理

2.1 极小气体标准流量产生及测量装置

极小气体流量测量装置原理如图1所示，主要由静态膨胀系统、固定流导法气体流量计、静态累积测量系统三部分组成。静态膨胀系统用来产生标准压力，从而通过固定流导法流量计获得标准流量，将气体流量引入静态累积测量系统完成测量。

装置三个组成部分均配备了由机械泵、分子泵、非蒸散型吸气剂泵(NEGP)组成的抽空系统，静态膨胀系统主要由三个不同容积(0.1L,1L,100L)的腔室、一个氦气瓶、两台数字式活塞压力计、一台电离规和相应管道阀门组成，其中

R

代表阀门V1～V5之间的管道容积，数字式活塞压力计DPG8和FRS5的满量程分别为160kPa和11kPa；固定流导法流量计的核心部件为一个激光小孔，其分子流流导为1.68×10m/s，此外还包含有一个1L的标准体积、两台满量程133Pa的电容薄膜规、一台电离规和管道阀门，其中

R

代表阀门V7，V8，T1和V11之间的管道加上NEGP2、1L标准体积的总容积；静态累积测量系统主要由测量室、四极质谱计、电离规以及管道阀门组成。

2.2 极小气体标准流量产生与测量原理

静态膨胀系统中氦气瓶向

R

(0.1L)或

R

(1L)充气，用DPG8测量取样压力

p

，选取不同膨胀路径和膨胀次数最终在小孔T1上游即

R

处获得标准压力

p

，按式(1)计算

p

=

fp

(1)

式中：

p

——静态膨胀系统产生的标准压力，Pa；

f

——膨胀过程的总膨胀比；

p

——DPG8测量的充气压力，Pa。标准压力

p

通过小孔T1产生标准流量

Q

为

Q

=(

p

-

p

)

C

(2)

图1 极小气体流量测量装置原理图Fig.1 Schematic of the very low helium gas flow measurement apparatus

式中：

Q

——流量计产生的气体流量，Pam/s；

p

——测量室He分压力，Pa；

C

——小孔的分子流流导，1.68×10m/s。实验中，由于

p

大于

p

1000倍以上，式(2)可简化为

Q

=

p

C

(3)

将标准流量引入测量室，用四极质谱计测量氦离子流，稳定后关闭测试室抽空阀门V13，开始累积。累计时间一般为300s，对累积过程的氦离子流进行线性拟合，以拟合线的斜率

R

作为该流量对应的氦离子流上升率。考虑到系统本底He离子流的影响，在不充入氦气情况下累积测量系统本底氦离子流上升率为

R

，则标准流量对应的实际氦离子流上升率为

R

=

R

-

R

(4)

式中：

R

——扣除本底后标准流量对应的离子流上升率，A/s；

R

——标准流量引入后测量得到的离子流上升率，A/s；

R

——系统本底的离子流上升率，A/s。

3 氦离子流静态累积测量结果分析

实验产生了(6.85×10～1.69×10)Pam/s的氦标准流量，在测量室中进行累积测量其离子流变化，获得了流量对应的离子流上升率(2.46×10～3.49×10)A/s。

3.1 不同流量静态累积过程的氦离子流变化

极小气体流量的离子流上升率是通过将He离子流随时间变化数据线性拟合得到的，不同量级标准流量静态累积时的He离子流变化如图2所示。

图2(a)表示6.85×10Pam/s流量对应的离子流，可以看出，累积过程中的实验点全部收束在拟合线上，离子流几乎无波动；图2(b)和图2(c)分别表示7.06×10Pam/s和7.66×10Pam/s流量，与图2(a)对比可以发现，随着气体流量的降低，离子流实验点相对拟合线的离散性逐渐加大，但仍收束在拟合线附近；图2(d)为1.69×10Pam/s流量的静态累积图，此时实验点已颇为分散，拟合线只能反映离子流变化趋势，多个数据点已偏离上升率拟合线较远。

考虑到测量装置本底的氦放气率影响，在不充入氦气情况下静态累积测量了氦离子流变化，如图3所示。相对图2(d)，实验点更为分散，上升趋势更加平缓。分析认为，该现象是由于1)此时处于装置极限，本身波动较大；2)离子流强度已接近四极质谱计的测量下限，同样会引起实验点的较大波动。同时，系统本底的离子流上升率为1.14×10A/s，

图2 不同量级气体流量静态累积过程离子流变化示意图Fig.2 Ion current changes in static cumulative procedure of different helium gas flows

而图2(d)的离子流上升率为3.49×10A/s，两者处于同一量级，继续减小气体流量其离子流将会被本底淹没，无法分辨出来，因而认为1.69×10Pam/s已达到装置的测量下限。

图3 测量装置本底静态累积过程离子流变化示意图Fig.3 Ion current change in static cumulative procedure of the measurement apparatus

分析装置测量极限，认为装置本底离子流上升率和质谱计的性能是限制测量下限的主要因素，流量计部分的极限真空度和小孔流导是次要因素。只有采取措施降低了装置本底离子流上升率和提高了质谱计的灵敏度与最小可检分压力之后，降低流量计极限真空度以维持更低小孔入口压力和采用更小流导小孔以获得更小流量才变得有意义。

3.2 气体流量与离子流对应关系

气体流量与扣除本底后的离子流上升率对应关系如图4所示。

图4 气体流量与离子流上升率对应关系示意图Fig.4 The change curve of helium ion current versus gas flow rate

从图4可以明显看出，当流量大于7.66×10Pam/s时，实验得到的离子流上升率与理论线几乎完全重合，偏差最大值为6.8%；当流量值继续减小，实验点开始明显偏离理论线，从1.63×10Pam/s到1.69×10Pam/s，偏差值从50%逐渐增大到近300%。这一流量与离子流上升率的非线性偏差现象在Hajime Yoshida的研究中同样可以观测到。

测量室静态累积时引入的气体流量与离子流有如下关系

(5)

式中：

V

——测量室容积，m；Δ

p

——静态累积前后测量室He分压力变化量，Pa；Δ

t

——静态累积时间，s；Δ

I

——静态累积前后He离子流变化量，A；

S

——质谱计灵敏度，A/Pa。分析式(5)可知，流量与离子流上升率的比例系数

V

/

S

中测量室容积

V

为固定值，质谱计灵敏度

S

和质谱计性能有关，在不同量级He分压力下灵敏度会有变化，从而导致流量与离子流的线性关系发生变化。

4 结束语

采用静态累积法实现了(6.85×10～1.69×10)Pam/s的氦气体流量的测量，其对应的离子流上升率为(2.46×10～3.49×10)A/s。实验表明，静态累积时离子流相对拟合线的离散性随流量降低而逐渐加大，达到测量下限时多个数据点已偏离较远，此时的离子流上升率与装置本底在同一量级。

在流量大于7.66×10Pam/s时，气体流量与离子流上升率的对应关系与理论线几乎完全重合，偏差最大值为6.8%；当流量小于7.66×10Pam/s时，发生了流量与离子流上升率的非线性偏差现象，测量下限偏差接近300%。该现象与质谱计性能引起的灵敏度变化有关，具体影响关系需要进一步研究。