电纺膜分层电纺工艺探究及性能评价

张宇杭

（重庆工商职业学院，重庆 401520）

脑膜缺损普遍存在于神经外科手术治疗中，由于其自我修复能力差，常需要人工硬脑膜移植进行缺损修复。现有的人工脑膜替代物，如自体筋膜、同种异体材料、人工合成材料以及天然高分子材料等，存在长期不降解引发炎症反应、生物力学强度差等问题。

针对当前人工硬脑膜存在微纳纤维结构单一、生物学性能不理想等问题，本研究探索了一种用静电纺丝法获得微纳纤维结构分层变化的人工硬脑膜支架制备方法，研究了不同微纳纤维结构的纤维支架厚度、生物力学性能、吸水率等性能指标。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

聚乳酸- 羟基乙酸（PLGA，两种的比例为75 ∶25，分子量为2.0×105），山东济南岱罡有限公司；丙酮，四川西陇化工有限公司；N,N-二甲基甲酰胺（DMF），天津天利化学试剂有限公司。

ES225SM-DR 精密电子天平，沈阳化腾电子有限公司；HJ-6B 六联动调温磁力搅拌器，金坛市白塔新宝仪器厂；LK-402 测厚仪，日本三丰测厚仪；SU-8010 扫描电镜（SEM），日本日立公司；DW-P303-1ACD1 高压电源，天津市东文高压电源厂；LSP01-2A 精密注射泵，河北保定兰格恒流泵有限公司；静电纺丝机，自制。

1.2 试验方法

按20% 质量分数将PLGA 溶于丙酮和DMF（1 ∶1）的混合溶剂中，搅拌12 h，得到均匀的电纺PLGA 溶液，调整电压为15 kV，注射速率1.2 mL/h，接收距离10 cm，转鼓转速为3 600 r/min，电纺1.0 h；在电纺薄膜上继续电纺，将转鼓转速调为120 r/min，电纺1.0 h。在此条件下，重复高转速3 600 r/min 和低转速120 r/min 交替电纺共4.0 h。

其他电纺参数不变，将转鼓接收器转速调为120 r/min，作为对照试验一组；其他电纺参数不变，将转鼓接收器转速调为3 600 r/min，作为对照试验二组。相同实验参数不同批次各制备5 张PLGA 电纺膜备用（见表1）。

表1 静电纺丝制备PLGA 支架的分层微纳结构

1.2.1 PLGA 电纺膜支架的厚度测定

将以上各种薄膜制成宽为8 cm，长为6 cm 的矩形试样（沿着纤维方向），测量薄膜的厚度。各实验组样本量为5（相同参数的不同批次）。

1.2.2 PLGA 电纺膜支架吸水率的测定

将上述薄膜样品再剪成2 cm×2 cm 的薄膜试样，称重后，置于生理盐水中浸泡12 h（图1），滤纸吸干电纺膜表面水分，再次称重后计算吸水率。无序纤维电纺薄膜作为对照组在相同的实验条件下测定。

图1 PLGA 电纺膜支架样本在生理盐水中浸泡

将2 cm×2 cm 的薄膜试样，放置于4 ℃真空干燥箱24 h 后称量（W1）。然后将样本膜浸泡在蒸馏水中室温静置24 h，取出后用滤纸吸干表面水分，称重（W2）。吸水率Q按式（1）计算：

式（1）中，W2和W1分别为湿膜和干膜的重量（g），取样本量n=8 的测试结果的平均值。

1.2.3 PLGA 电纺膜支架力学性能的测试

将所制备的PLGA 电纺膜支架均剪成宽为8 cm，长为6 cm 的矩形试样（沿着纤维方向）细条状待测样品。在恒温恒湿条件（温度为23 ℃，相对湿度为70%）下平衡24 h 后，在万能材料实验机上测试试件的极限载荷、极限应力和极限应变。各实验组的样本量为5（相同参数的不同批次）。

2 结果与分析

2.1 PLGA 电纺膜支架的厚度

PLGA 电纺膜支架的厚度如图2 所示。由图2 可知，定向电纺膜支架、定向/无序交替分层电纺膜支架、无序电纺膜支架3 种电纺膜支架均电纺4.0 h，平均厚度为0.272 ～0.285 mm，所制备的薄膜厚度大小无显著性差异，薄膜支架的均匀性保证了拉伸实验的有效性。

图2 电纺膜厚度

2.2 PLGA 电纺膜支架的力学性能

PLGA 电纺膜支架的力学性能实验结果如图3 和图4 所示。从图3 和图4 可知，定向/无序交替的分层电纺膜支架在垂直和平行于纤维方向上的极限载荷分别为（2.870±0.412）N 和（6.520±0.962）N，极限应力在垂直和平行于纤维方向上分别为（2.367±0.231）MPa 和（5.422±0.534）MPa；在垂直于纤维方向上，定向/无序交替电纺分层电纺膜支架的极限载荷和极限应力相对于定向纤维支架均有所提高；在平行于纤维方向上，定向/无序交替电纺分层电纺膜支架的极限载荷和极限应力相对于无序纤维支架均明显增大。实验结果表明，电纺膜支架的力学性能在垂直和平行于纤维方向均有提高。

图3 极限载荷

图4 极限应力

2.3 PLGA 电纺膜支架的吸水率

分层电纺膜支架的吸水率见表2。由表2 可以看出，3 种结构纤维支架的吸水率没有显著差异。分层电纺膜支架由定向有序纤维层和无序纤维层分层交替叠加而成，使电纺膜的整体超微结构孔隙相对于无序电纺膜有所减小，由于水的表面张力使其不易进入电纺膜支架内。因此分层结构电纺膜吸水率相对于无序纤维电纺膜增大，改善了支架的亲水性。

表2 分层电纺膜支架的吸水率

3 结论

（1）通过调控接收器转鼓转速，静电纺丝可制备出定向/无序交替微纳结构分层的电纺膜支架。

（2）静电纺丝所制得的定向/无序分层电纺膜支架的力学强度在垂直于纤维方向上为（2.367±0.231）MPa，平行于纤维方向上为（5.422±0.534）MPa。

（3）定向/无序分层电纺膜支架的吸水率与无序分层电纺膜支架、定向分层电纺膜支架无明显差异。

综上，本研究采用分层静电纺丝的方法获得了理化性能较好的定向/无序纤维分层微纳结构的PLGA电纺膜支架，亲水性和力学强度大幅提高，有望解决当前采用静电纺丝制备的人工硬脑膜存在的微纳纤维结构单一、生物学性能不理想等问题。