特殊扣专用螺纹脂的制备及研究

贺 波，孙 奇，王荣敏，田 峰，余 志，张娟涛

(1. 中国石油集团石油管工程技术研究院 陕西 西安 710077； 2. 中国石油天然气股份有限公司玉门油田环庆分公司 甘肃 酒泉 735215； 3. 中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司油田开发事业部 陕西 西安 710018)

0 引 言

近年来，各大钻采公司逐渐开发深井和超深井，所以使用的管柱必须能够承受更高的复合载荷(机械和热力学荷载)，并在整个油气井使用期间保持完整性[1]。在这种情况下，特殊扣接头应运而生，并广泛应用于塔里木油田、西南油气田的高压气井以及长庆油田的一些高压压裂井等。为了承受更高的复合载荷，特殊扣接头的密封性必须足够高，并且主要取决于接触压力、表面特性以及使用的螺纹脂[2]。特殊扣接头使用的螺纹脂，在使用性能方面，不仅需要对特殊扣接头的螺纹部分起到良好的润滑和抗磨损作用，还需要对特殊扣接头的密封面起到良好的润滑和抗磨损作用；在环保方面，该螺纹脂选用的的固体润滑剂填料需符合国家环保要求[3]。目前国内的特殊扣接头使用最普遍的是bestolife 2000螺纹脂，并且需要大量进口。该螺纹脂是API改进型螺纹脂的非金属替代物且性能超过了API改进型螺纹脂，适用于特殊扣接头。但国内螺纹脂厂商的产品仍然以API改进型螺纹脂为主，从用途上严格来说，API改进型螺纹脂是针对API接头设计的螺纹脂，对于特殊扣接头并不适用。从产品成分来说，API改进型螺纹脂含有毒性很高且使用后会严重危害环境的重金属颗粒(铅、铜和锌)，而国家近年来逐步禁止铅、铜和锌的倾倒，这就促使石油工业使用环保型螺纹脂[4]。因此，针对国内特殊扣螺纹脂使用现状开发一种环保型特殊扣接头专用螺纹脂，以替代进口螺纹脂成为迫切的需要。

1 试验部分

1.1 药品和试剂

润滑油、粘土稠化剂、无定型石墨、二氧化钛、云母粉、PMMA、三聚氰胺氰尿酸酯、特殊扣油管(88.9 mm× 6.45 mm，P110钢级，扣型BGT)，无机填料的纯度均在99%以上。

1.2 螺纹脂样品成分

表1为螺纹脂成分表，表中为各成分质量百分比含量范围。

表1 螺纹脂样品成分

1.3 试验器材

表2中所列仪器为本次试验中所用的仪器，且所用仪器经过计量校准。

表2 试验器材

1.4 试验步骤

1)首先根据表1的成分配比制备螺纹脂样品1#和2#备用； 2)然后称取少量样品，测试其基本的理化性能； 3)在四球摩擦试验机上测试样品的摩擦系数； 4)在特殊扣油管上均匀涂抹螺纹脂样品，按照最佳扭矩进行上/卸扣试验，十上九卸，最佳上扣扭矩为4 850 N·m。

2 结果与结论

2.1 理化性能

为了使螺纹脂的理化性能满足API 5A3的要求，对螺纹脂样品成分进行适当调节后，用表2中所列仪器分别测试螺纹脂样品的锥入度、滴点、分油量、逸气量、水沥滤和涂刷性。测试结果见表3，从表3看出所制备螺纹脂样品的理化性能指标满足API 5A3的规定[5]。表3中列出的分类性能指标也说明所制备1#和2#螺纹脂的润滑性、物理和化学稳定性(在使用和储存条件下)、可涂刷性和粘附性满足使用要求。由表3可知，API改进型螺纹脂的滴点高于1#和2#螺纹脂，主要原因与本次试验中选用的润滑油和稠化剂的种类和比例有关，并有待进一步平衡润滑油和稠化剂的比例。从表3也可以看出本次试验制备的1#和2#试样的理化性能指标与市售API改进型螺纹脂的指标基本相似。并在理化性能与传统API改进型螺纹脂相似的前提下，可以进一步比较其摩擦和润滑性能。在温度过高的油气井中，高滴点的螺纹脂质量损失小，以此提供可靠的密封性能。反之，如果滴点过低则油脂损失量较大，会造成接头泄漏，这也是许多老的油气井井口漏气的原因。API改进型螺纹脂滴点达到250 ℃，能够满足高温油气井的使用要求。虽然1#和2#螺纹脂的滴点低于API改进型螺纹脂，但其仍然可以满足特殊扣接头对螺纹脂的使用温度要求。因此，从螺纹脂理化性能分析结果来看，1#和2#螺纹脂可以应用于特殊扣型接头。

表3 螺纹脂样品的理化性能测试结果

2.2 摩擦系数

螺纹脂在起润滑作用的同时，必须提供一致的、稳定的摩擦系数。当一个接头被扣紧时，作用在上扣肩部和螺纹侧面的摩擦力产生了一个相对拧紧的阻力。在相同的上扣扭矩下，低摩擦阻力的连接比高摩擦阻力的连接更紧密，并且摩擦系数用来修正上扣扭矩。由此可知，摩擦系数是螺纹脂一个重要的性能指标[6]。图1为1#螺纹脂、2#螺纹脂和API改进型螺纹脂的试验力与摩擦系数图，从图1中可以看出API改进型螺纹脂的试验力与摩擦系数呈现良好线性关系，线性拟合后的方程为y=0.08-9.07×10-7x，其斜率为-9.07×10-7，且斜率标准偏差小于0.001，说明API改进型螺纹脂的摩擦系数稳定，几乎不随试验力的增加而发生改变，并通过计算得到API改进型螺纹脂的平均摩擦系数为0.08。从图1中看出1#螺纹脂的摩擦系数与试验力表现出良好的线性关系，线性拟合后的方程为y=0.06+2.86×10-5x，其斜率为2.86×10-5，且斜率标准偏差小于0.001，说明1#螺纹脂的摩擦系数稳定，但随着试验力的增加呈现缓慢增长的趋势，并通过计算得到1#螺纹脂的平均摩擦系数为0.09。从图1中也看出2#螺纹脂的摩擦系数与试验力也表现出良好的线性关系，线性拟合后的方程为y=0.08+2.46×10-5x，其斜率为2.46×10-5，且斜率标准偏差小于0.001，说明2#螺纹脂的摩擦系数稳定，但随着试验力的增加也呈现缓慢增长的趋势，并通过计算得到2#螺纹脂的平均摩擦系数为0.08。

图1 试验力vs. 摩擦系数

由上述测试结果可知，1#、2#和 API改进型螺纹脂的摩擦系数非常稳定，能够为油套管螺纹接头提供可靠的连接保障。虽然1#和2#样品的摩擦系数随着试验力的增加呈现缓慢增加的趋势，但是本次试验中制备的两个螺纹脂样品的摩擦系数波动性很小，也可以满足绝大多数用户的使用要求。另外，需要说明的是，本次试验采用四球摩擦试验机研究三种螺纹脂的摩擦系数，仅为本次试验负责，且与API 5A3所述的方法并不冲突。根据表1中1#和2#螺纹脂样品的成分配比可知，两者组成成分里仅有三聚氰胺氰尿酸酯和PMMA粉不同，然而两种螺纹脂的平均摩擦系数却出现了的差异，其原因是三聚氰胺氰尿酸酯和PMMA粉相对于钢的不同的摩擦性能差异对螺纹脂的摩擦系数造成影响。

2.3 全尺寸上/卸扣试验结果

2.3.1 上扣试验结果

在接头上扣过程中，螺纹脂能起到润滑连接的作用，以使连接台肩获得适当的轴向应力。如果由于磨损或返工不合格而使配合面不平行，则该螺纹脂还用于将应力分布在台肩周围。由此，通过上扣试验验证所制备螺纹脂的润滑性。A组、B组和C组的特殊扣油管分别均匀涂抹1#、2#和API改进型螺纹脂的上扣扭矩vs. 上扣圈数曲线如图2(a)、2(b)和2(c)所示。从图2可以看出特殊扣油管螺纹表面均匀涂抹1#螺纹脂、2#螺纹脂和API改进型螺纹脂的上扣扭矩vs. 上扣圈数曲线均由3部分组成，即1)螺纹接触部分，扭矩较小并且曲线较为平缓；2)密封过盈接触部分，扭矩随着过盈量的增加而增大，曲线坡度增大；3)密封面接触和台肩部分，扭矩陡然增大，曲线斜率明显增加[7]。而且，当密封面开始接触时，均匀涂抹1#螺纹脂和2#螺纹脂的上扣曲线的拐点清晰，分别为1 480 N·m和1 610 N·m，且拐点扭矩位于合理范围。但是，涂抹API改进型螺纹脂的上扣曲线拐点为3 120 N·m，拐点位置较高，且高于1#和2#螺纹脂。由此说明，在特殊扣接头上使用1#螺纹脂、2#螺纹脂和API改进型螺纹脂，能够使公扣端部与接箍台肩顶上，达到预期上扣效果。

通常，API圆螺纹接头的上扣扭矩曲线主要包括螺纹和密封过盈部分。特殊扣接头的典型上扣扭矩曲线除了应具有上述的3个基本组成部分，拐点还应明显位于合理的扭矩区间。1#和2#螺纹脂的上扣曲线满足特殊扣连接的上扣要求，是特殊扣接头良好上扣质量的必要条件。另外，考虑到人员操作对于接头结构完整性和防漏性的影响，需在上扣过程进行严密监控。例如，低/高最终扭矩，超过屈服的扭矩，未出现拐点，不连续的扭矩增量等。卸扣操作期间也要采取类似的措施，以进一步检查接头的上扣质量。

图2 上扣扭矩vs. 上扣圈数

2.3.2 卸扣试验结果

根据ISO 13679的要求，对特殊扣油管进行十上九卸的试验操作，以进一步验证特殊扣型接头所用螺纹脂的抗粘扣性能[8]。A/B两组特殊扣油管接头分别涂抹1#和2#螺纹脂，进行上/卸扣试验，并在每次卸扣后检查接头螺纹及密封面是否完好。A组特殊扣接头，第一至九次卸扣后螺纹及密封面都完好无损，第九次卸扣后的公扣螺纹表面照片如图3(a)所示。B组特殊扣接头第一至五次卸扣后螺纹及密封面保持完好，但第六次卸扣后，公扣密封面却出现磨损痕迹，如图3(b)所示。另外，A/B两组特殊扣接头的母扣在上卸扣过程中螺纹表面保持完好。由此说明1#螺纹脂的抗磨损性能良好，能够保证特殊扣接头的上扣质量合格，从而保证特殊扣接头的气密封性能；而2#螺纹脂的抗磨损性能较差，不能满足特殊扣接头的使用要求。

图3 公扣螺纹

商业化应用最广泛的API改进型螺纹脂，在长时间使用过程中，大量的金属颗粒会因为自身重量出现金属颗粒偏析，但是由于该螺纹脂含有大量的金属铅颗粒，能够形成保护膜，从而避免了螺纹的损伤。并且，对于API油套管，柔软的金属颗粒能够封闭潜在的泄漏路径，从而提高密封能力。由此，保护膜的形成对保护接头螺纹至关重要。1#螺纹脂和2#螺纹脂不含有金属颗粒，两者仅在成分上有明显差别，1#螺纹脂中含有不足10%的三聚氰胺氰尿酸酯，2#螺纹脂中含有相同量的PMMA粉。从材料性能上分析，可能是由于三聚氰胺氰尿酸酯在上扣过程中挤压受热发生溶胀和石墨、钛白粉相结合形成保护膜，避免了螺纹表面的磨损，然而PMMA粉在使用过程中不能形成保护膜，而造成了螺纹表面的磨损[9]。

3 结 论

1) 1#和2#螺纹脂试样的理化性能指标符合API 5A3的要求；1#和2#螺纹脂试样的摩擦系数稳定，符合使用要求。

2) 1#和2#螺纹脂试样应用于特殊扣接头，两者上扣曲线均呈现三个阶段，并且拐点都位于合理的扭矩区间，符合特殊扣接头的上扣要求。

3) 1#螺纹脂具有良好的抗磨损性能，并且不含有重金属粉末，可以作为环保型螺纹脂应用于特殊扣接头，具有广泛的应用前景。