基于线距标准样片的扫描电镜校准方法探讨*

赵 琳 张晓东 李锁印 韩志国 吴爱华

（中国电子科技集团公司第十三研究所 石家庄 050051）

1 引言

扫描电镜是实现纳米测量的一种重要工具，主要用于观察、分析在微米或纳米范围内所发生的物理、化学现象以及相关量的准确测量。随着纳米科技、生命科学的蓬勃发展，扫描电镜已广泛应用于微电子、半导体、生物医学等各个学科中。在微电子行业中，通常采用扫描电镜解决器件制造过程中大量芯片结构的测量问题，特别是线条尺寸的测量。由于扫描电镜是采用电子束逐点逐行扫描成像，XY方向的扫描图像尺寸将受XY方向扫描电子线路的影响，随着仪器的不断使用，其电子线路会随着时间发生变化，从而会影响扫描电镜扫描图像的质量，可能会引起图像放大倍率偏差和XY方向图像畸变等问题。同时扫描电镜作为微电子行业内微纳尺寸测量的关键工具，其长度测量结果的准确性也十分重要，也需要溯源，因此有必要对该种设备进行校准。

国内外大多计量机构通常都采用多种尺寸的线距标准样片对扫描电镜放大倍数的示值误差、重复性和图像畸变等参数进行校准。线距的定义为样品上最靠近的两个相似特征之间的最小间隔，这种间隔在重复的样式上是相等的，因此线距标准样片是具有固定周期间隔尺寸的标准物质，是用于实现微纳尺寸从国家计量标准部门的标准器件传递到实际生产和制造中的重要传递介质［1］。近年来，国内外计量机构相继开展了此类标准样片的研制。国外方面，美国NIST、德国PTB、英国NPL、日本质量保证组织（JQA）等国际计量组织都研制了相关的标准样片，并开展了校准方法研究［2～6］。此外，美国的VLSI公司研制了标称值为100nm～1000nm的光栅标准样片，并进行了商业化推广［7］。国内方面，中国计量院、上海计量院、中国电科十三所、西安交大、同济大学等科研院所也进行了相关研究，并取得了一定成果［8～9］。

随着电子显微技术的发展，现有的扫描电镜不仅放大倍率已达到几十万倍，测量精度也达到纳米量级。而国家现有发布的JJG550-88《扫描电子显微镜试行检定规程》中，由于其当时国内标准样片的实际情况，对计量标准器的指标和测量方法没有明确规定，并且该规程中的电镜检定过程和评价方法也不完全适用现在的高精密电镜的计量，因此该规程已不再完全适用当前扫描电镜的计量检定。目前，中国计量院、广东省计量院等单位采用国外购进的标准样板对扫描电镜放大倍数50K倍以下进行了校准［10］。近年来，随着特征尺寸的日益缩减，线宽尺寸已经达到几十纳米甚至几纳米，而如此微小的结构需要使用扫描电镜在放大倍数100K甚至更高倍率下才能准确测量。依据ISO16700-2016微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则［11］中的规定：一般在显示屏上需要显示10个间距，因此放大倍率100K倍需要采用周期尺寸100nm的标准样片。因此，需要开展线距标准样片的研制，并使用研制的样片对扫描电镜开展校准方法探讨。

2 线距标准样片的研制与考核

2.1 样片研制

针对扫描电镜的校准参数、检定规程和ISO16700-2016规范中的规定，线距样片的结构设计为一维光栅和二维格栅，周期尺寸为100nm～10μm。根据扫描电镜不同放大倍率情况下标尺校准的需求，选用其中不同尺寸进行相应的校准。本文设计了线距标准图形和快速寻迹标志两种结构，图形结构的整体尺寸为10mm×10mm。标准线距，用于校准扫描电镜的放大倍数示值误差和重复性，二维格栅结构主要用于校准扫描电镜的图形畸变，即图形的线性失真度。

线距样片的材料选取主要考虑以下几个方面：1）保证样片的稳定性，2）校准电镜时的样片图形成像质量，3）加工过程的难易程度。综合考虑以上因素，又结合当前半导体的加工水平和加工条件，本文制作标准样片的材料选择为硅作为衬底基片，线距结构材料为氮化硅。

图1给出了线距样片的制作工艺示意图［12］，首先准备基片材料，对基片进行清洗；然后淀积氮化硅介质，厚度依据样片的设计尺寸而定；其次，选择合适的光刻工艺对样片进行曝光；再次，采用干法刻蚀工艺对样片进行刻蚀；最后清洗去胶，完成线距样片的加工。其中针对纳米级尺寸的样片采用的是电子束光刻工艺，而微米级尺寸的样片采用的是投影光刻工艺。图2是加工的线距样片实物图，包括加工的4寸片晶圆整体图和划片后的样片整体图。

图1 线距样片制作工艺示意图

图2 线距样片的实物图

在样片的加工过程中，决定其质量优略的参数主要是样片的周期尺寸和线条的边缘效果，在研制过程中不断优化光刻工艺的各项参数，包括光刻胶类型、电子束剂量等等，刻蚀包括刻蚀方法的选择、所用试剂配比以及刻蚀时间等，最终制作出线条均匀、边缘陡直、尺寸满足要求的线距样片。

2.2 样片的考核

研制完成后，需要采用光学显微镜和关键尺寸扫描电子显微镜（CD-SEM）分别对线距标准样片进行质量参数考核和测量表征。其中，CD-SEM与普通光学显微镜不同，其放大倍率可高达几十万倍，具有高分辨率、高精度、高效率的特点，测量原理如图3所示。将样品放置样品台，通过机械臂自动传输进入高真空的腔体，通过电子枪高压引出电流形成电子束轰击样品表面，产生二次电子、背散射电子等，再由光电信号采集器采集，把样片图形扫描成像展示出来，然后使用仪器中的具备自动采点抓边功能的专业量测软件对需要量测的线条进行测量。对需要考核的样片，规定考核有效区域、考核位置、考核方法，进行各项参数的测量。

图3 CD-SEM测量原理图

考核过程中，首先，采用光学显微镜对样片晶圆表面观察是否出现污渍、变形、划痕以及崩边等缺陷。其次，使用CD-SEM对表面质量合格样片的均匀性、稳定性以及线距尺寸等参数［13～14］进行测量表征，样片考核结果如表1所示。

同时为了验证线距样片的质量，使用CD-SEM对美国VLSI公司生产的与本文中研制的样片相同标称尺寸的标准样片也进行了质量参数评价，评价结果如表2所示。

表2 VLSI的标准样片的质量参数考核结果

由考核结果可知，研制样片的周期尺寸与标称值基本一致，均匀性与VLSI的标准样片在同一量级，满足标准样片的使用要求，并且稳定性良好。最后将考核较好的样片送上级计量机构进行了相应的量值溯源，可以满足作为校准扫描电镜标准样片的要求［15］。表3为各个样片的量值溯源结果。

表3 研制的标准样片的测量结果

3 扫描电镜的校准

3.1 电镜校准方法的局限性

对于扫描电镜的校准，早在1988年国家发布了计量检定规程——JJG550-88《扫描电子显微镜试行检定规程》，其中对以下几个检定项目提出了相应的要求：1）放大倍数的示值误差不大于±10%，2）放大倍数的重复性不大于5%，3）图像的线性失真度（图像畸变程度）不大于20%。还包括二次电子像的分辨率本领和真空恢复时间等检定项目，该规程提出的扫描电镜计量性能方法相对科学有效，但是随着科技的迅猛发展，电镜的类型与功能在不断更新换代，当前电镜的校准存在以下问题：1）没有统一的标准器；2）电镜的检定过程和结果评价没有实现统一。

3.2 扫描电镜的校准方法

在微电子行业内，针对研制的标称值为100nm～10μm的线距标准样片，开展扫描电镜相关参数的校准方法研究。

1）放大倍数的示值误差

在JJG550-88《扫描电子显微镜试行检定规程》中规定，在扫描电镜放大倍数范围内适当选取5档进行校准，放大倍数示值误差公式如下：

式中：N为被检仪器放大倍率的标称值；M为被检仪器放大倍率的计算值。

其中被检仪器放大倍率的计算值由式（2）计算。

式中：p为被检电镜采集标准样片图像的单个像素值；n为被检电镜采集标准样片图像对应的像素个数；l为标准样片标准值。

分析以上公式可知，扫描电镜的放大倍数与被检电镜采集标准样片图像的单个像素值和被检电镜采集标准样片图像对应的像素个数直接相关，而样片的标准值已知。在电镜校准过程中，首先针对需要计量的放大倍数采集标准样片的图像，其次基于边缘识别算法对采集的图像进行图像处理，最后依据获取的数据计算仪器的放大倍数示值误差。

2）放大倍数的重复性

根据扫描电镜在各种环境下的实际使用情况，选取所需放大倍数并使用合适尺寸的标准样片，依据规程的操作程序对标准样片的同一位置重复扫描10次，保存这10次扫描的图像，利用图像处理算法计算放大倍数重复性，公式如下：

其中

σ为标准偏差；Mi为第i次测量得到的放大倍数；n为测量次数（此处为10）。

3）图像的线性失真度

现有规程中，采用金属网格对电镜的100倍放大倍数进行线性失真度检定。但是，在微电子行业内，扫描电镜的使用倍数范围通常为几千到几十万倍，规程中规定的100倍放大倍数很少使用，因此基于微电子行业的实际需求，对图像线性失真度的计量应该选取使用范围内的放大倍数进行校准。此外，选取半导体工艺制备的格栅标准样片校准扫描电镜的图像线性失真度。与金属网格相比，研制的标准样片中包含多种格栅结构尺寸，校准的放大倍数范围更广。

在仪器的某一放大倍数下，选取合适尺寸的格栅结构样片分别在中心和和四角进行扫描成像，利用图像处理算法计算该格栅结构的X、Y方向的尺寸，并依据式（5）进行计算。

其中，αx和αy分别表示X和Y方向的线性失真度，Δxmax和Δymax分别表示X和Y方向四角方向上的格栅尺寸与中心格栅尺寸的最大差值。x0和y0分别表示X和Y方向的中心格栅尺寸。

4 校准结果

以S-4800型扫描电镜为例，依据扫描电镜的检定规程，针对其中提出的计量参数的实际校准方法，采用周期尺寸为100nm的样片对其100K倍率进行了校准。校准图像如图4。

图4 扫描电镜的测试结果图

依据图像处理算法进行了数据处理，并依据计算公式（1～5）计算了各项参数如表3所示。

表3 扫描电镜放大倍率为100K时的测量结果

分析以上校准结果，研制的样片在电镜下的成像对比度明显，可以清楚地分辨出周期结构，通过测量结果进一步证实校准电镜100K倍时采用周期尺寸为100nm是更为可靠的，也满足ISO16700-2016微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则［11］中的规定。被校电镜的测量数据显示其100K倍的示值误差在2%以内，并且重复性在1%以内，图形的线性失真度在2%以内，满足规程中的要求。

5 结语

本文采用半导体工艺设计制作了适用于校准扫描电镜的微纳尺寸线距标准样片，并对该标准样片进行了质量考核和量值溯源。介绍了样片的图形设计结构及样片的研制过程，使用光学显微镜和CD-SEM对样片的质量参数进行测量。实验结果表明，本文制备的线距样片周期尺寸与其设计值基本一致，质量参数考核数据显示样片的均匀性和稳定性较好，满足了作为标准物质的基本要求。针对当前扫描电镜检定规程中存在的局限性，根据笔者对电镜的计量经验，针对扫描电镜放大倍数的示值误差、重复性和图像的线性失真度等参数进行了校准方法的分析，并使用研制的标准样片对扫描电镜进行了相应参数的计量。

依据当前的检定规程对电镜的校准工作是不全面的，还有很多方面需要研究，如扫描电镜长度测量误差的校准、二次电子像分辨本领的校准等，这需要在以后的工作中进行探讨研究。