大黄?虫丸中17种质量标志物的含量测定

付传奎 许珂嘉 张子蒙 黄艳 陈志鹏 李伟东 吴丽

中图分类号 R286.0;R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2021）19-2353-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2021.19.08

摘 要 目的：建立同时测定大黄?虫丸中17种质量标志物含量的方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定10批市售大黄?虫丸中尿囊素、次黄嘌呤、红景天苷、羟基芍药苷、甘草苷、异甘草苷、黄芩苷、对甲氧基苯乙酸、汉黄芩苷、肉桂酸、芹菜素、柚皮素、去甲汉黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、白楊素、大黄素等17种质量标志物的含量。色谱柱为Kromasil 100-5-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为210 nm，进样量为20 μL。结果：上述17种质量标志物的质量浓度依次在5.74～183.53、6.51～208.24、4.30～137.65、4.60～147.06、4.12～131.76、4.25～135.88、6.31～201.76、4.60～147.06、1.94～62.06、4.47～142.94、0.69～22.06、2.29～73.24、2.33～74.41、1.42～45.29、6.65～212.94、1.11～35.44、1.47～47.06 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（R2均不小于0.999 0）。该方法精密度、重复性、稳定性、耐用性的RSD均小于2%（n=6）;17种质量标志物的平均加样回收率范围为96.31%～101.73%，RSD均小于3%（n=6）。结论：本方法简便、快速，专属性、精密度、重复性、稳定性、准确度和耐用性均良好，可用于完善大黄?虫丸的质量标准。

关键词 大黄?虫丸;质量标志物;高效液相色谱法;质量标准;含量测定

Content Determination of 17 Quality Markers in Dahuang Zhechong Pills

FU Chuankui1，XU Kejia1，ZHANG Zimeng1，HUANG Yan2，CHEN Zhipeng1，LI Weidong1，WU Li1（1. School of Pharmacy， Nanjing University of TCM， Nanjing 210023， China; 2. Anhui Province Laboratory of Inflammation and Immune Mediated Diseases， Anhui Medical Universtiy， Hefei 230032， China）

ABSTRACT   OBJECTIVE： To establish the method for the content determination of 17 quality markers in Dahuang zhechong pills （DHZCP）. METHODS： HPLC method was adopted to determine the contents of 17 quality markers in 10 batches of DHZCP， such as allantoin， hypoxanthine， salidroside， hydroxypaeoniflorin， glycyrrhizin， isoglycyrrhizin， baicalin， p-methoxyphenylacetic acid， wogonin， cinnamic acid， apigenin， naringin， norwogonin， aloe emodin， rhein， chrysin， emodin. The determination was performed on Kromasil 100-5-C18 （250 mm×4.6 mm， 5 μm） column with mobile phase consisted of 0.1% phosphoric acid solution-acetonitrile （gradient elution） at the flow rate of 1.0 mL/min. The column temperature was 30 ℃， the detection wavelength was 210 nm and the sample size was 20 μL. RESULTS： The linear range of above 17 quality markers were 5.74-183.53， 6.51-208.24， 4.30-137.65， 4.60-147.06， 4.12-131.76， 4.25-135.88， 6.31-201.76， 4.60-147.06， 1.94-62.06， 4.47- 142.94， 0.69-22.06， 2.29-73.24， 2.33-74.41， 1.42-45.29， 6.65-212.94， 1.11-35.44 and 1.47-47.06 μg/mL， respectively （all R2≥0.999 0）. RSDs of precision， repeatability， stability and durability tests were all less than 2% （n=6）; average recovery of 17 quality markers ranged from 96.31% to 101.73%， and the RSDs were less than 3% （n=6）. CONCLUSIONS： The method is simple， rapid， speific， specise， reproducible， stable， accurate and durable， and can be used for improving the quality standard of DHZCP.