液相烃和轻质油混合相水含量分析探究

宋国瑞

摘要：卡尔.费休法可以测定液相烃中微量水含量也可以测定轻质油中微量水含量，但是在实际生产中会有液相烃和轻质油混合相需要分析微量水含量。

关键词：卡尔费休  液相烃  轻质油  微量水  混合相  闪蒸器

1液相烃和轻质油混合相水含量分析背景

在实际生产中液相烃中微量水可通过卡尔费休法实现分析，轻质油也可以通过卡尔费休法实现分析，如果当试样状态为液相烃及轻质油混合相时如何实现分析含水分析，对生产装置工艺调整至关重要，直接关系生产装置置换水含量是否合格能否进料等。

2传统方法分析液相烃中水含量

测定工业丙烯、丙烷、液化气等液相烃类水含量时，将一定量试样通过闪蒸器等比例气化后，将气化后一定量试样中的水溶于卡氏试剂中消耗试剂中的碘，通过电解补充所消耗的碘，根据法拉地电解定律计算出试样的含水。

3传统方法分析轻质油中水含量

测定轻质石油产品中水含量时，将一定量试样中的水溶于卡氏试剂中消耗试剂中的碘，通过电解补充所消耗的碘，根据法拉地电解定律计算出试样的含水。

4传统方法分析液相烃和轻质油时进样方式和进样量至关重要。

分析液相烃时样品通过闪蒸器等比例气化后经过质量流量计，实现流速流量准确控制，进而准确控制进样量，分析轻质油时样品用进样针取样，实现进样量准确控制。

5液相烃和轻质油混合相（下述混合相）中如何实现准确进样至关重要。

5.1  采样尝试：通过不断测试可通过耐压钢瓶完成混合相采样。

结论：当试样状态为混合相时，可通过耐压钢瓶取样，耐压钢瓶可模拟样品在生产装置管路中的状态，具有代表性。

5.2  取样尝试：不能通过常规进样针取样，烃会挥发，也不能将混合相直接接入闪蒸器，未完全闪蒸的液相会污染质量流量计，导致仪器损坏。可通过快速接头连接管线密闭取样接入闪蒸器，不通过质量流量计，避免污染质量流量计。

结论：当试样状态为混合相时，可通过快速接头连接管线密闭取样，由于是密闭管线能充分代表样品在钢瓶中的状态。

5.3  定量尝试：气体定量常规方法是通过称量质量差来实现，而混合相闪蒸后的气相易附着在连接管壁，称量误差大，可通过皂膜流量计测量出混合相闪蒸后的气相流速通过进样时间计算进样量。在进样前可通过在同一流速下减少的质量的方式来确定好闪蒸后的气体密度。

结论：混合相闪蒸后的气相定量可通过流速与时间来确定进样量。

5.4管路其他要求

5.4.1由于是分析混合相中的微量水，所有管路必须是密闭不能漏气，否则对结果有影响，可通过快速接头连接实现密闭取样。

5.4.2由于需要准确测量流量，整个管路需要在钢瓶出口增加稳流阀，闪蒸后的气相易冷凝故而稳压阀不能加在闪蒸后的管路上。

5.4.3闪蒸后的管路距离电解池进样口尽可能短，否则闪蒸后的气相易冷凝对结果有影响。

6  设备及技术参数

6.1采用方法：卡尔.费休库仑法

6.2闪蒸温度：150℃

6.3混合项样品最高温度：150℃

6.4 稳流阀：控制管路流量。

6.5仪器型号：三菱CA-100型库仑法微量水测定仪

6.6 皂膜流量计：测量气体流量。

6.7 秒表：精确到1秒。

7  试验步骤

7.1确定样品状态

分析前确认好样品是否是混合项，混合项的最高温度是否是150℃以内。

7.2连接好管线

将采样钢瓶用快速接头及聚四氟管線连接到闪蒸器入口，并在钢瓶出口加稳流阀，闪蒸器出口接入电解池中，且闪蒸器与电解池管线要尽可能短防止冷凝。

7.3 测量流量

将皂膜流量计与闪蒸后管线连接好，打开钢瓶出口阀，准确测量经过闪蒸后的气体流速。

7.4 进样

首先将仪器入口的三通阀开至放空位置，准备好秒表，打开仪器三通至进样状态时开始计时，仪器三通切换成放空状态时结束计时。

7.5 计算

测量结果是以“微克水”来表示，浓度计算公式如下：

7.6 重复性试验

根据方法GB/T 3727-2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定）规定：在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对水分含量在1 mg/kg～50 mg/kg范围内的同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差不应大于3 mg/kg。

用不同轻质石油产品对该仪器进行重复性试验，结果如表1。

从表1可以看出，两个结果的差值低于方法规定的允许差值，证明该方法测定混合相水含量有良好的重复性。

8  结论

综上所述，在生产装置波动、开停工过程中有液相烃和轻质油混合相时我部门可采用上述分析方法测定水含量，从而满足生产调整，且数据稳定可靠，有利用工艺调整，打破无此项分析方法的空白。

参考文献：

[1]GBT 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法（通用方法）

[2]GB/T 3727-2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

[3]SH/T 0246-92 轻质石油产品中水含量测定法（电量法）