浅谈粮油检验仪器设备的量值溯源

朱志选

（临沂市检验检测中心，山东临沂 276000）

1 量值溯源的重要意义

检验检测报告是检验检测机构相关业务工作成果的展现，报告数据的准确性体现了检验检测机构的综合技术水平。检验仪器设备的准确性直接影响检验结果的准确性，检验检测机构资质认定/认可的相关评价要求和准则用以验证仪器设备性能[1-2]。在实际工作中，很多粮油检验检测机构或实验室对有效开展仪器量值溯源工作、确认和使用量值溯源结果缺乏正确的认识和方法。本文对开展仪器设备的量值溯源工作进行探讨。

2 检定与校准的区别

检定和校准是仪器设备量值溯源的重要方式。检定是查明和确认测量仪器是否符合法定要求的活动。校准是规定条件下确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系的一组操作[3]。二者既有相似之处，又存在明显区别。检定是由有资格的计量部门或法定授权的单位，依据计量检定规程对需要强制检定的测量装置进行全面评定，是自上而下的量值传递过程，提出测量装置合格与不合格的判定，提供测量仪器所满足的准确度等级或最大允许误差，一般不提供测量结果的不确定度。校准是机构采取自校、外校，或自校与外校相结合的方式，依据国家计量校准规范，或非强制检定计量器具依据计量检定规程的相关部分等校准方法，评定强制性检定之外的测量装置的示值误差，属于自下而上量值溯源的一组操作，一般不要求提供合格或不合格的判定，需提供测量不确定度[4]。

检验检测机构在开展仪器设备量值溯源工作前，需制定有关工作计划或方案，确定检定校准仪器设备的相关信息和常用检定校准点。仪器设备校准结果确认最大的困难是缺乏校准结果的判定标准和依据。常用检定校准点根据日常检验检测需要和相关检验检测标准方法确定。如依据《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB 5009.3—2016）直接干燥法测定粮食水分，干燥箱工作温度为101～105 ℃，可将干燥箱校准温度设定为103 ℃，将监测干燥箱温度的水银温度计的校准温度设置为103 ℃。马弗炉可根据粉类样品灰分测定温度、试剂干燥温度设定校准温度，水浴锅根据样品检验恒温要求参照设定。

瓶口分液器常用于粮食样品中金属元素消化前处理过程中吸取消解液，瓶口分液器最大量程在50 mL左右，而按照《移液器》（JJG 646—2006）进行校准时，规程提供的最大校准量程为10 000 μL，无法覆盖覆盖瓶口分液器的量程范围，造成校准结果无法评价的问题。可以在日常工作中固定瓶口分液器用途，选取经常使用的移液量程点进行校准，方便量值溯源结果评价。

3 量值溯源结果的确认

①对校准/检定的报告或证书进行计量溯源确认，确认满足要求后方可使用。确认内容包括但不限于：校准/检定机构的资格和测量能力是否能够出具相关报告/证书；校准/检定参数是否与实验室计划校准/检定参数一致，满足检测方法、技术规范中规定的要求；校准结果或检定结论、信息是否规范完整[5]。②对校准/检定的报告或证书中计量溯源结果的符合性进行确认，与相应的计量要求进行比较，以确定检测设备能否符合预期使用要求。

粮食检验仪器设备溯源结果确认用于检验粉类粗细度的验粉筛尺寸规格与《试验筛校准规范》（JJF 1175—2007）标注的网孔基本尺寸不一致。通过分析比较两个标准规范的数据发现，“检验用验粉筛”与“试验筛”尺寸数据没有重合，而且“试验筛”网孔基本尺寸越小，校准规范中“网孔尺寸偏差”要求也越小，因此“检验用验粉筛”中“平均偏差”可参照“试验筛”相邻尺寸中更小的标准进行判断，降低网孔尺寸偏差。如CQ10的筛孔宽度为752 μm（即0.752 mm），与“试验筛”接近的网孔尺寸分别为0.800 mm和0.710 mm，对应的网孔尺寸偏差分别为0.028 mm、0.025 mm，判断“网孔尺寸偏差”时，可选取0.71 mm的“平均偏差”，即0.025 mm。

表1 《粮油设备 检验用验粉筛》中筛网型号与网孔基本尺寸

表2 《试验筛校准规范》中网孔基本尺寸与网孔尺寸偏差（单位：mm）

4 量值溯源结果的处置

仪器设备校准结果产生的修正信息，包括修正因子、修正值和修正曲线等，应当在检验检测过程中加以使用，但应注意使用范围，防止滥用影响检验检测结果的准确性。常见情形可以使用修正信息的有仪器设备直接测量计算结果、检测结果的运算数据包括仪器设备的相关测量结果和检验检测标准方法中明确规定仪器设备的准确度[6]。

经过量值溯源结果确认的仪器设备，要粘贴计量状态标示，对于计量不合格的仪器设备要进行降级使用或停用处理，避免检验人员误用。粮食检验检测机构或实验室应当对计量溯源结果确认不合格的设备进行不合格原因分析，及时组织仪器设备的维修保养更换，并评估该设备对之前检验检测结果的影响程度，避免出具不准确的检验检测结果。

5 结语

仪器设备良好的工作性能是检验检测机构准确及时出具检验检测结果的重要保证。各检验检测机构要高度重视仪器设备的量值溯源工作，规范有序开展好仪器设备量值溯源，防止因仪器性能的偏差造成检验检测结果的失真，发挥好检验检测机构的技术服务作用。