气相色谱法测定医用及航空呼吸用氧的分析系统研究

2021-11-12 07:31李建浩
低温与特气 2021年5期
关键词:离子化总烃载气

李建浩

[朗析仪器(上海)有限公司,上海 201707]

1 前 言

医用及航空呼吸用氧依据GB 8982—2009的技术要求检测其中氧气、一氧化碳、二氧化碳、水分与总烃的含量,采用铜氨溶液法分析检测氧含量,气相色谱法分析检测一氧化碳、二氧化碳与总烃的含量,并需要配合露点仪分析检测水分,操作极其不方便,且铜氨溶液采用的是人工分析方式,存在较大的误差。医用及航空呼吸用氧各个组分技术指标详见表1和表2。

表1 医用氧技术指标

表2 航空呼吸用氧技术指标

2 气路分析系统的设计

通过大量的实验,研究出一种气路分析系统,一次进样完成医用及航空呼吸用氧中的氧气、一氧化碳、二氧化碳、水分与总烃全组分含量的检测,该系统采用2个氢火焰离子化检测器、1个热导池检测器、3个自动切换阀、5根色谱柱、1个露点变送器,具体流程见图1。

1.载气减压阀;2.载气储气罐;3.样品减压阀;4.样品储气罐;5.第一自动切换阀;6.第二自动切换阀;7.第三自动切换阀;8.第一定量环;9.第二定量环;10.第三定量环;11.第一色谱柱;12.第二色谱柱;13.第三色谱柱;14.第四色谱柱;15.第六色谱柱;16.第一氢火焰离子化检测器;17.尾气回收处理装置;18.露点变送器;19.甲烷转化装置;20.第二氢火焰离子化检测器;21.热导池检测器

载气储气罐的载气通过载气减压阀减压后,分成载气1、载气2、载气3、载气4、载气5。样品储气罐中的样品通过样品减压阀减压后,通过气路管道依次流经第三自动切换阀的5号接口、4号接口、第一定量环、1号接口,由6号接口流经第一自动切换阀1号接口、10号接口、第二定量环、3号接口,由2号接口流经第二自动切换阀1号接口、10号接口、第三定量环、3号接口,最后从2号接口流出至露点变送器。

第一自动切换阀为十通阀,1号接口通过气路管道与第三自动切换阀的6号接口连接,2号接口通过气路管道与第二切换阀的1号接口连接,3号接口与10号接口通过气路管道连接,第二定量环设置在该段气路管道上,4号接口通过气路管道与载气2连接,5号接口通过气路管道与尾气吸收装置进气口连接,6号接口与9号接口通过气路管道连接,第一色谱柱设置在该段气路管道上,7号接口通过气路管道与载气1连接,8号接口通过气路管道与第二色谱柱的进气口连接,第二色谱柱的出气口通过气路管道与第一氢火焰离子化检测器连接。

第二自动切换阀为十通阀,1号接口通过气路管道与第一自动切换阀的2号接口连接,2号接口通过气路管道与露点变送器连接,3号接口与10号接口通过气路管道连接,第三定量环设置在该段气路管道上,4号接口通过气路管道与载气4连接,5号接口通过气路管道与尾气吸收装置进气口连接,6号接口与9号接口通过气路管道连接,第三色谱柱设置在该段气路管道上,7号接口通过气路管道与载气3连接,8号接口通过气路管道与第四色谱柱的进气口连接,第四色谱柱的出气口通过气路管道与甲烷转化装置连接,甲烷转化装置的出气口再与第二氢火焰离子化检测器连接。

第三自动切换阀为六通阀,1号接口通过气路管道与4号接口连接,第一定量环设置在该段气路管道上,2号接口通过气路管道与载气5连接,3号接口通过气路管道与第五色谱柱的进气口连接,第五色谱柱的出气口通过气路管道与热导池检测器连接,5号接口通过气路管道与样品减压阀连接,6号接口通过气路管道与第一自动切换阀的1号接口连接。

3 气路分析系统的原理

3.1 水分含量的测定

当测定的样品流经至露点变送器时如图1状态,样品中的含水量可实时显示在色谱数据分析软件中,可随时读取并及时保存,以便后期查阅。

3.2 氧气组分含量的测定

载气5携带第一定量环中的样品进入第五色谱柱,氧气通过第五色谱柱分离后,由热导池检测器21测出,如图2所示。

图2 分析检测原理简图

3.3 总烃组分含量的测定

载气2携带第二定量环中的样品经过第一色谱柱,将预分离的氧气等组分由5号口排出至尾气吸收装置(如图2),当氧气等组分完全排出而甲烷刚从第一色谱柱分离出时,第一切换阀复位至图1状态,载气1携带刚从第一色谱柱分离出来的甲烷进入到第二色谱柱中,总烃由第一氢火焰离子化检测器测出。

3.4 一氧化碳、二氧化碳组分含量的测定

载气4携带第三定量环中的样品进入第三色谱柱,将预分离的氧气等组分由5号口排出至尾气吸收装置如图2,当氧气等组分完全排出而一氧化碳刚从第三色谱柱分离出时,第二切换阀复位至图1状态,载气3携带刚从第三色谱柱分离出来的一氧化碳、二氧化碳组分进入第四色谱柱,进行再次分离后,一氧化碳、二氧化碳组分经过甲烷转化装置转化后,由第二氢火焰离子化检测器测出。

4 实验数据与色谱谱图

在同一分析条件下,安装有上述分析系统气路的朗析仪器(上海)有限公司的LX-3200气相色谱仪如图3,连续进表3中的标准物质进行精密度验证。

表3 标准物质浓度表

4.1 实验数据

同一实验条件下,连续进7次表3中的标准物质,其定性与定量实验数据详见表4、表5。

表4 连续7次定性实验数据

表5 连续7次定量实验数据

4.2 色谱谱图

采用上述的气路分析系统,并结合朗析仪器(上海)有限公司研制的LX-3200专用医用氧及航空呼吸用氧气相色谱仪,可以实现一次进样,完成氧气、一氧化碳、二氧化碳、总烃的全分析,其色谱谱图详见图4、图5与图6。

图4 氧气色谱谱图

图5 一氧化碳、二氧化碳色谱谱图

图6 总烃色谱谱图

4.3 最小检测浓度

最小检测浓度为D,单位为10-6,噪声为N,单

位为PA,具体数值详见图7。峰高为H,单位为PA,标准物质浓度为C,单位为10-6,依据D=2N·C/H可计算出在分析检测医用及航空呼吸用氧中的组分杂质最小检测浓度,各个组分数值详见表6。

图7 朗析仪器LX-3200噪声

表6 最小检测浓度实验数据

5 实验结论

通过实验验证采用2台氢火焰离子化检测器、1台热导池检测器、3个自动切换阀、5根色谱柱、1个露点变送器的气路分析流程,可以充分的分析检测医用及航空呼吸用氧中的氧气、一氧化碳、二氧化碳、总烃与水分各个杂质组分的含量。该方法分析周期短,组分之间互相不干扰,检测限可达10-9级别。

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