固溶处理对S32168不锈钢管组织及性能的影响

秦兴文，杨伟良，王 坤，潘建良，费倩萍

（浙江久立特材科技股份有限公司，浙江 湖州 313028）

S32168是含钛的奥氏体不锈钢，主要用在反应堆，锅炉，排气、排烟管道，压力容器，膨胀波纹管等材料上［1-2］。由于S32168不锈钢材料具有良好的热稳定性、耐腐蚀性，强度高，常在腐蚀性，高温、高压环境下使用。关于S32168不锈钢管焊接性、耐氧化性和耐腐蚀性等方面的研究［3-6］已多有报道，但关于固溶处理温度对S32168不锈钢管的组织和力学性能影响的研究却很少见到。

因此，本工作主要利用金相显微镜、硬度仪及拉伸仪等，来表征固溶处理温度对S32168奥氏体不锈钢管的晶粒尺寸、析出相分布及力学性能的影响，并且研究其断裂方式的变化。

1 试验材料及方法

试验材料为冷态S32168不锈钢管，变形量为70.51%，规格为Φ16 mm×1.5 mm，主要成分见表1，满足GB 13296—2013《锅炉、热交换器用不锈钢无缝钢管》要求。

表1 S32168不锈钢管的主要化学成分（质量分数） %

在冷态S32168不锈钢管上截取需要的若干试样进行热处理，温度在1 040～1 120℃（温度间隔为20℃），保温5 min后迅速水冷。对金相试验试样进行打磨抛光，放入酒精溶液中超声波清洗5 min，再在10%的草酸溶液中电解观察析出相情况；在加有高锰酸钾的10%硫酸溶液中煮沸保温20 min，再在10%的草酸溶液中电解观察晶粒度，按照ASTM E 112—2013《测定平均晶粒度的标准试验方法》进行测量；借助扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）观察显微组织中的析出物；在电液伺服万能拉伸试验机上进行抗拉强度、屈服强度和延伸率测试，每组测量3个试样，取平均值；用TH300型洛氏硬度计测量不同退火态下不锈钢的硬度值，测量5个不同点取平均值。

2 结果与讨论

用Thermo-Calc热力学计算软件模拟计算S32168不锈钢管1 000℃以上平衡态的析出相的析出情况，具体如图1所示。结果表明，1 000℃以上温度时材料中的析出相主要是M（C，N）相；但1 080℃及以上温度时，M（C，N）相已基本消失，这表明M（C，N）相已溶解在基体中。为了验证该结论，这里选取的温度范围是1 040～1 120℃。

图1 S32168不锈钢管1 000℃以上平衡态析出相的析出情况模拟

2.1 微观组织观察

S32168不锈钢管的冷态组织如图2所示。由图2（a）可知，冷态组织中含有大量的孪晶。由于S32168不锈钢是低层错能材料，致使在位错移动前合金所受到的力已达到孪晶变形所需的应力；因此，合金发生变形时很容易形成形变孪晶［7］。另外，在冷态组织中含有大量的析出相，主要沿晶界分布，如图2（b）所示。能谱分析表明，析出相是一种富含Ti和N的相，成分见表2。

图2 S32168不锈钢管冷态组织

表2 S32168不锈钢析出相主要化学成分（质量分数）%

S32168不锈钢管在不同温度下的金相组织如图3所示。观察发现在1 040～1 120℃，S32168不锈钢组织基本为等轴晶，且内部存在退火孪晶。等轴晶是由于具有低层错能的S32168不锈钢经过冷变形后，基体存在大量的孪晶和高密度的位错，在这些位置均可以发生再结晶形核［8-9］；随着温度的升高，原子活性增强，原子跃迁所需要的激活能降低，使再结晶进行得比较彻底［10-11］。退火孪晶现象是因为在固溶处理过程中，随着温度的升高，原始孪晶相互合并、吞噬，从而形成较大孪晶［12］。

图3 不同温度S32168不锈钢管显微组织

2.2 固溶处理温度对合金析出物的影响

奥氏体不锈钢的固溶处理，一方面是使析出物尽量溶解到基体中，获得单相奥氏体组织，便于后续加工；另一方面使奥氏体组织充分再结晶，控制等轴晶的尺寸，使其力学性能满足客户要求［13-14］。因此，对于奥氏体不锈钢的固溶处理，确定析出物完全溶解时的温度十分重要。

不同温度下S32168不锈钢管固溶处理后的析出相形貌如图4所示。从图4可以观察到析出物的数量随固溶处理温度的升高逐渐减少。在刚升温阶段，细小的析出物逐渐减小，尺寸较大的析出物有长大的趋势，如图4（b）所示。随着温度进一步升高到1 080℃，粗大的析出物也溶解在基体中，此时在晶界已观察不到析出物的存在，如图4（c）所示，与软件模拟结果基本一致。这是由于随着温度升高，基体对C、N、Ti元素的溶解度增大，而且元素的扩散速度也在加快，碳氮化物易溶于基体中［15］。

图4 不同温度下S32168不锈钢管固溶处理后析出相形貌

2.3 固溶处理温度对合金晶粒度的影响

晶粒尺寸对材料性能有显著的影响［16-17］。不同温度对S32168不锈钢管晶粒尺寸的影响如图5所示，随着温度的升高，S32168不锈钢的晶粒尺寸逐渐增大，且温度在1 040~1 080℃，不锈钢的晶粒长大较为缓慢，在1 080~1 120℃晶粒快速长大。出现这种情况是因为冷态组织开始升温时，元素活性增加，晶粒开始形核、长大，当长大到一定程度，由于晶内存在大量的析出物，对晶界有钉扎作用，限制了晶粒的长大，因此刚开始晶粒长大比较缓慢；当温度持续升高达到1 080℃，一方面组织中析出物基本完全溶解，析出物对晶界的钉扎作用减弱；另一方面随着的温度的升高，元素活度增大，原子扩散剧烈，从而使晶粒长大速度明显加快。

图5 不同温度对S32168不锈钢管晶粒尺寸的影响

因此，温度对S32168不锈钢晶粒尺寸的影响较大，该过程用奥氏体晶粒长大模型来描述［18］，即：

式中D——某温度下的平均晶粒尺寸，μm；

D0——原始晶粒尺寸，μm；

A——因子；

Q——晶粒长大激活能，kJ/mol；

R——气体常数，J/（mol·K），取8.314；

T——固溶温度，K。

由于初始晶粒很小，D02＜＜D2，公式（1）简化后再对两边同时取对数，则有。令A′=A1/2，则有：

将lnD与10 000/T进行线性拟合，拟合结果如图6所示。

图6 温度与晶粒尺寸的关系

由图6可知，相关系数的平方Rb2=97.84%，均接近于1，拟合程度较高。

图6所示拟合曲线的拟合方程为：

根据公式（2）～（3）可计算出S32168不锈钢管在温度为1 040～1 120℃、保温5 min时晶粒长大的激活能Q为563.49 kJ/mol。温度升高，一方面原子扩散剧烈，晶粒长大速度快；另一方面，一些碳氮化物析出相溶解到基体中，对原子的钉扎作用减小，原子扩散阻力减弱，晶粒长大速度加快。

2.4 固溶处理温度对合金力学性能的影响

不同固溶处理温度下合金的室温力学性能如图7所示。随着固溶处理温度的升高，抗拉强度和屈服强度逐渐降低，分别从568 MPa下降到546 MPa，206 MPa下降到179 MPa，如图7（a）所示，这是因为随着温度的升高，一方面原子活性增加，组织发生再结晶长大越彻底，细晶强化作用减弱；另一方面，析出相固溶到基体中，弥散强化减弱。因此，在外力作用下，位错运动阻力减小，不锈钢强度下降。从图7（b）中可以看出，随着温度的升高，S32168不锈钢的硬度也逐渐下降，由67.5 HRB下降到了63.5 HRB，而延伸率逐渐升高，从65.0%升高到68.7%，这是因为随着温度的升高，存在基体中残余能减小，位错密度降低，而且碳氮化物逐渐溶解对基体钉扎作用减小，因此硬度逐渐下降，塑性逐渐升高。

图7 不同温度对S32168不锈钢管力学性能的影响

把S32168不锈钢管的平均晶粒尺寸与抗拉强度、硬度进行拟合，如图8所示，发现不锈钢强度、硬度与平均晶粒尺寸平方根倒数成线性关系，且符合Hall-Petch关系式。说明影响S32168不锈钢力学性能的主要因素是晶粒尺寸，该不锈钢的强化机制主要为细晶强化。

图8 晶粒尺寸与S32168不锈钢管力学性能的关系

综上可知，S32168不锈钢管随着固溶处理温度的升高，晶粒尺寸和延伸率逐渐增大，强度和硬度逐渐减小。在温度为1 080℃时，晶粒已快速长大，析出物已基本回溶，此时的硬度与延伸率达到平衡，强度适中，满足GB 13296—2013标准要求，该温度下材料综合性能最佳；因此，S32168不锈钢管的最佳固溶处理温度为1 080℃。

2.5 固溶处理温度对不锈钢断口形貌的影响

图9所示为冷变形量为70.51%时S32168不锈钢管在不同温度下的断口形貌。可以看出，随着温度的升高，断口处的韧窝数量增加，深度也增大。在温度为1 040℃时，观察到断口处存在数量少、深度较浅的韧窝，是准解理断裂的特征，如图9（a）所示。当温度升高到1 080℃，断口处的韧窝大，分布均匀，呈现韧窝断裂特征，如图9（b）所示。当温度高于1 080℃时，晶粒持续长大，所形成的韧窝更大，材料塑性更优。说明冷变形后的S32168不锈钢随着固溶温度的升高，晶粒再结晶、长大越来越充分，析出物也逐渐回溶到基体中，位错移动阻力减小，因此固溶处理后试样的塑性指标急剧升高，断口形貌特征逐渐由脆性断裂向韧性断裂转变。

图9 不同温度下S32168不锈钢管拉伸断口形貌

3 结 论

（1）冷轧S32168不锈钢管在不同温度固溶处理后，组织基本为等轴晶，且存在退火孪晶。

（2）1 040~1 120℃时，S32168不锈钢管晶粒长大激活能为563.49 kJ/mol；晶粒长大与析出物回溶有密切关系，温度为1 080℃时晶粒长大迅速，析出物也基本回溶到基体中。

（3）S32168不锈钢管的晶粒尺寸与室温力学性能的关系符合Hall-Petch关系式，强化机制主要为细晶强化，最佳固溶处理温度为1 080℃。随着温度的升高，断口形貌发生变化，从脆性断裂逐渐演变为韧性断裂。