铁精粉加工中铁屑含量检测方法研究

米 勇，文士雨

（河钢股份有限公司承德分公司，河北 承德 067000）

近年来，我国工业发展势头迅猛，其中钢铁工业在我国工业发展中具有重要的地位，钢铁材料对人们日常工作生活而言都是不可或缺的[1]。钢铁工业的发展少不了原料的供应，铁精粉便是原料的主要来源之一，它由铁矿石破碎磨制加工而成。随着我国快速经济的需要，烧结矿被广泛应用于钢铁工艺中，由此对铁精粉的需求也日益增多。但不同质量的铁精粉的成本及价格也各有不同，为了获取更高利润，原料市场出现了铁精粉混入铁屑进行配矿的情况，严重影响了烧结矿的生产[2]。为了保证铁精粉的品质和品位，研究铁精粉加工的铁屑含量刻不容缓。将铁精粉混入杂质进行配矿的现象在近几年才逐渐突显，随着我国工业进程不断加快，对铁精粉中的铁屑含量检测频率也越来越高，但同时也暴露出了很多问题，首先是很多检测操作需要人工进行，随着检测数量的增多，检测人员数量很难满足要求。其次是检测周期太长，工作量加大导致部分检测步骤会延迟推进，还存在着检测人员操作不当导致检测质量不高的问题。最后是资源消耗太大，大量的化学药品可能造成环境污染，因此在检测方法上的研究还有待于进一步深入。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

本文主要使用X射线荧光光谱分析仪，该设备型号为ARL-9900，根据出产规格可知此类仪器由多个部分组成，主要包括X射线发生管，分光检测系统和计数记录系统，其本身设备还具有控制电源电压的装置以及检测器等。除此之外，在样本制备环节，还需要用到电子天平称量样本，使用电熔炉加热，使用玻璃棒在容量300ml试剂瓶中搅拌。本文方法所用到的试剂有无水四硼酸锂、硝酸锂、溴化锂、蒸馏水、盐酸、P-10离子气体、钴玻璃粉等[3]。实验用水为蒸馏水，通过以上试剂对铁精粉样本进行溶解和氧化，制备试料片。

1.2 铁屑含量检测原理及方法

X射线荧光光谱检测法是通过仪器进行检测，避免了铁屑含量检测过程中大量人为操作的不当所产生的检测误差。借助X射线荧光分析仪对铁精粉进行检测，通过X光照射铁精粉具体分析，就可以对铁精粉中各组成成分进行测定，检测过程主要利用了特征X射线的物理原理具体如图1所示。

图1 X射线荧光原理图

从化学角度出发，由图1可知，每一个原子都具有能级结构，且核外电子运行轨道固定，当这些电子充分受到X射线照射时，它们就会摆脱原子的固定轨道，成为自由电子，就是原子激发态。目前，X射线荧光光谱法广泛应用于铁精粉含量检测中，相对于传统化学检测方法而言，X射线荧光光谱法具有检测时间较短，试样加工程序简单的特点。X射线荧光光谱仪作为一种精密的仪器设备，在使用过程中对环境条件要求较高，若光管老化或分光检测系统的不稳定，晶体反射效率下降都会影响检测数据，因此应做到及时监控和矫正曲线的漂移[4]。在含量检测过程中，如果直接采用X射线荧光光谱仪进行检测会时常出现误差较大的情况，检测结果不能达到工业要求，因此需要通过以下几个步骤进行检测，首先是使用溶剂、氧化剂等配置溶液，其次采集铁精粉样本，对其进行称重，对铁精粉进行熔融、浇铸、制得试料片。再次利用X光照射铁精粉样本，对X射线荧光光谱进行分析。最后处理检测数据，检测人员对特征X射线的强弱程度及类型等进行计算判定，计算出铁精粉样本中的组成元素主要类型和铁屑含量[5]。

1.3 检测试样制备

称取0.2g铁精粉样本，将其放置在容量为300ml的试剂瓶中，加入少许蒸馏水湿润，搅拌均匀后备用，将浓度为10%的10ml盐酸加入其中充分搅拌，加入无水四硼酸和硝酸锂进行样品溶解。样品的溶解是否完全直接关系到检测结果，因此为保证溶解效果，混合1:1比例最为适宜。利用TNRY-02C型电熔炉，达到加热溶解的效果，加热约4分钟左右时产生浓烟，将其取下后进行冷却，再加入盐酸10ml，低温加热直至趋于沸腾状态，维持4分钟左右，将溶液进行沉积后取下，去除铁离子中的黄色，并用蒸馏水清洗试剂瓶。待其冷却至室温，加入10ml无水四硼酸锂溶液，摇晃均匀后放置3分钟，加入适当水至100ml。进行空白实验，铁屑含量计算公式为：

式中v1、v2分别为无水四硼酸锂在试样和空白实验中消耗的标准溶液体积，m为样本质量，F对预干燥试样为1。采用X-射线荧光光谱法将制备好的整体均匀的熔融样本进行分析，首先研究其表面平整光洁度，保证样本没有缺陷检查样本中是否有为溶解的物质或气泡等，按照要求科学的比较在不同的熔融和前后静置时间条件下，所溶制的样本情况，根据不同的样本情况选择适合的制备时间。首先前静置为6分钟、熔融时间11分钟、后静置时间3分钟，在这一时间条件下制得的熔片存在未溶解物质和气泡。第二次更改为前静置5分钟，熔融18分钟，后静置4分钟，在这一时间条件下，铁精粉完全溶解，没有出现未溶解物质和气泡，样本表面整体较为光洁平整。

2 实验结果与讨论

通过对标准1号样本的分析，比较其标准值和与本文方法的检测值，检测值与标准值的相对误差应控制在±5%以内。首先对标准1号样本值与本文方法检测结果的差异性进行分析，将标准1号样本值和本文方法检测结果作为2组配对顺序样本，进行方差性分析，结果如图2所示。

由图2可知，从F检验和Levene检验的P值都大于5%，所以1号样本标准值与本文方法检测结果的方差不存在显著性差异。为验证本文方法的有效性，本文选取了其他99份铁精粉样本，分别进行铁屑含量检测，将本文检测方法得到的结果与99份样本标准值进行对比，检测结果的误差情况如表1所示。

图2 1号样本标准值与本文方法检测结果方差齐性分析

表1 本文方法检测结果与标准值误差统计表

由表1可知，本文方法检测结果与标准样本结果的误差大于±5%的仅有3份，在±5%以内的有96份，约占总样本数量的97%。研究结果表明，在检测过程中，本文方法对铁精粉加工中的铁屑含量检测结果与标准样本值相比误差较小，有97%的检测合格率，说明本文方法具有较好的含量检测质量，检测效果良好，具有可靠性。

3 结语

随着我国科学技术的进步，铁精粉加工中铁屑含量的检测方法也在不断发展与改革，铁屑含量检测是铁精粉加工中的关键问题，实际可行的检测方法十分重要。本文方法通过对铁精粉加工的铁屑含量检测方法的研究，在取得了一定的研究成果基础上，还存在着诸多不足，需要在日后的实际应用中验证其含量检测效果并进行改良和升级。在今后的研究中，在对已有的国内外相关技术研究的基础上，采用更加有效的优化方式，比如通过了解铁精粉的品质波动情况，制定不同等级的样本制备方案，使样本更具有代表性，为铁精粉的品位提供更可靠的保障，使铁屑含量检测方法更好地应用，为铁精粉的品位提供更可靠的保障，使铁屑含量检测方法更好地应用，为钢铁工业今后的发展尽绵薄之力。