超声波法提取焙焦油莎豆粕速溶粉的工艺研究*

吴春玲，张添鼎，张璐璐，万静宜，张 雷,3*

（1.北华大学林学院，吉林 吉林 132013；2.吉林农业科技学院食品工程学院，吉林 吉林 132101；3.吉林省酿造技术科技创新中心，吉林 吉林 132101）

油莎豆，原产于非洲地区，属草本植物油料作物，生长于地下，表面凹凸不平，外壳坚硬，生命力顽强且高产，是一种多用途作物，现于我国东北地区大面积种植，为吉林省重点发展产业。它含有较高的蛋白质、葡萄糖、维生素C和E、膳食纤维等营养素，以及人体所必需的矿物质-钾和磷[1]。油莎豆中脂肪酸与橄榄油极为相近，其中的蛋白也极近于鸡蛋蛋白，属天然高蛋白[2]。油莎豆中富含油脂和可溶性糖，胡炜东等[3]用超声波辅助提取法提取油莎豆中的油脂验证了此结论。张莉弘等[4]用超声辅助提取法提取油莎豆中的可溶性糖同样揭示了此结论。油莎豆中含有亚油酸和亚麻酸，使其能降低和预防心脑血管疾病，对于提高免疫力和维持新陈代谢也有一定的功效。它既被称为“地下核桃”，又被称为“油料之王”，近年来广泛应用于食品加工[5]。陈星等[6]研究了油莎豆的保健成分，为后续深入研究提供理论指导。

目前，我国油莎豆深加工技术还不成熟，尤其是榨油副产物油莎豆粕利用还处于初级阶段，市场开发缺位，初级产品少且深加工滞后。因此，创新工艺研究及新产品开发是油莎豆产业发展的基础[7]。油莎豆粕用于加工膳食纤维饼干、豆渣制作饲料等方面目前已开始有了研究[8]。但在制备速溶粉方面还处于空白。超声波辅助提取法利用空化效应和转子搅拌效应，提高溶剂的穿透力和透过次数，能够最大程度地将油莎豆粕速溶粉提取出来[9]。传统速溶粉的提取采用热水浸提，浸出固形物得率低，并采用喷雾干燥法，会使风味前体物质丧失；而超声波辅助提取法结合冷冻干燥法，则能够较好地保留其风味，使固形物得率最大化[10]。

本文以油莎豆豆粕为原料，采用均匀试验法，结合物理电加热烘焙技术，探究了油莎豆粕的焙焦条件；结合超微粉碎技术和冷冻干燥技术，优化冻干粉萃取工艺；探究超声波辅助提取法在不同工艺参数下对油莎豆粕速溶粉得率的影响。该试验成果为油莎豆非油组分在食品深加工领域应用奠定了基础。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油莎豆粕：购于河北省定州市世和农业科技有限公司；纯净水：吉林省酿造技术科技创新中心。

1.2 仪器与设备

DHG-9646A型鼓风干燥箱，上海重逢科学仪器有限公司；JJ100型电子天平，Nano电子商城；LW-2008型低温超声波萃取仪，上海利闻科学仪器有限公司；800A型粉碎机，河城工贸有限公司；R-1020型旋转蒸发仪，郑州长城科工贸有限公司；DW-86L388A型超低温冰箱，青岛海尔特种电器有限公司；WFM-6型超微粉碎机，江阴市高宏机械制造有限公司；FD-1B-50型冷冻干燥机，上海继谱电子科技有限公司。

1.3 试验研究方法

1.3.1 油莎豆粕速溶粉的提取

1.3.1.1 工艺流程

油莎豆粕→破碎→粉碎→超微粉碎→烘烤→热浸提→超声波辅助提取→真空浓缩→冷冻干燥→称量计算

1.3.1.2 操作要点

（1）破碎。将油莎豆粕饼破碎成大小相对一致的小块状。

（2）粉碎。将破碎的小块状油莎豆粕置于粉碎机内，使其无较大颗粒感。

（3）超微粉碎。将油莎豆粕粉置于超微粉碎机中粉碎成极细粉末。

（4）烘烤。将油莎豆粕粉末烘烤至颜色呈咖啡色，香味浓郁，无焦糊味。

（5）热浸提。 以热水（100℃）为溶剂，调节料液比，充分搅匀。

（6）超声波辅助提取。将油莎豆粕粉溶液倒入500 mL萃取釜中，开动转子，设定超声波萃取仪工艺参数。超声波功率单位为仪器界面显示的百分率（以下同）。

（7）真空浓缩。采用旋转蒸发仪，取上清及悬浮液置于旋转烧瓶中，在60℃下浓缩至原体积1/3[11]。

（8）冷冻干燥。将浓缩液置于冻干皿中，放入超低温冰箱冷冻后，再放入冷冻干燥机内，干燥至无水状态。

1.3.2 油莎豆粕焙焦工艺优化及均匀试验设计

采用均匀设计法，选用 U9×（94）均匀设计表，对影响油莎豆粕粉烘烤的2因素，即烘烤温度和烘烤时间为考察对象，每个因素设置9个剂量水平，重新拟合成9组不同的烘烤配比[12-14]。将油莎豆粕粉在不同烘烤温度（150～190℃）与时间（3～27 min）下烤制成不同色度。焙焦质量标准如下：选择呈咖啡色、无烟熏味、焦香味浓郁（优）；呈浅黄色，焦香味淡或无焦香味（良）；呈咖啡色，烟熏与焦糊味过重（差）。

1.3.3 油莎豆粕速溶粉提取的单因素试验方案设计

通过设计单因素，选择五个因素五水平，进行试验，确定油莎豆粕速溶粉提取的最佳工艺条件。单因素试验因素水平表见表1。

表1 油莎豆粕速溶粉得率的因素水平

（1）超声波辅助处理温度对油莎豆粕速溶粉得率的影响。固定油莎豆粕粉17 g，其它取中值，超声时间为60 min，超声功率为30%，超微粉碎时间为30 min，料液比为1∶20，超声温度分别为40℃、45℃、50℃、55℃和60℃，按以上步骤测得油莎豆粕速溶粉提取率。

（2）超声辅助处理时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响。固定油莎豆粕粉17 g，超声温度已确定，其它取中值，超声功率为30%，超微粉碎时间为30 min，料液比为 1∶20，超声时间分别为 40 min、50 min、60 min、70 min 和 80 min，按以上步骤测得油莎豆粕速溶粉提取率。

（3）超声辅助处理功率对油莎豆粕速溶粉得率影响。固定油莎豆粕粉17 g，超声温度和超声时间已确定，其它取中值，超微粉碎时间为30 min，料液比为 1∶20，超声功率分别设置为 10%、20%、30%、40%和50%，按以上步骤测得油莎豆粕速溶粉提取率。

（4）超微粉碎时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响。固定油莎豆粕粉17 g，超声温度、超声时间和超声功率已确定，料液比为1:20，超微粉碎时间分别为10min、20 min、30 min、40 min 和 50 min， 按以上步骤测得油莎豆粕速溶粉提取率。

（5）料液比对油莎豆粕速溶粉得率影响。固定油莎豆粕粉17g，超声温度、超声时间、超声功率和超微粉碎时间确定，料液比分别为1:10、1:15、1:20、1:25和1:30，以上步骤测得油莎豆粕速溶粉提取率。

1.3.4 油莎豆粕速溶粉的正交试验设计

通过调节超声温度、超声时间、超声功率、料液比、超微粉碎时间5个因素，每个因素取3个水平，进行正交试验，研究以上各种因素对油莎豆粕速溶粉得率的影响，确定产品的最佳工艺配方。正交试验因素水平设计见表2。

表2 油莎豆粕速溶粉制备的因素水平

2 结果与分析

2.1 焙焦工艺优化结果分析

表3为均匀试验设计表，表4为均匀试验使用表，采用DPS数据处理系统对焙焦的9组数据进行分析，建立综合品质评分（Y）与焙焦温度（X1）、焙焦时间 （X2）之间的回归方程式为：Y=-1406.559+17.158X1-1.539X2-0.049X1×X1+0.009X1×X2， 相关系数 R=0.9667，F 值=14.2615，p=0.0123＜0.05， 具有统计学意义[15]，决定系数=0.93448，调整后相关系数=0.9322，剩余标准差=3.994，最终获得最优组合为176.9℃、27 min，得到综合评分为91.4139分。

表3 油莎豆粕粉焙焦工艺均匀试验设计

表4 油莎豆粕粉焙焦工艺均匀试验使用表

2.2 油莎豆粕速溶粉提取工艺结果分析

2.2.1 油莎豆粕速溶粉单因素提取工艺分析

2.2.1.1 超声波辅助提取温度对油莎豆粕速溶粉得率的影响

由图1可知，超声温度对得率影响不大。在45℃时提取率最大，40℃时最小。这是由于热浸提时油莎豆粕已经受到高水温的影响，所以受温度条件的影响较小，不同温度下得率相近。

图1 超声辅助提取温度对油莎豆粕速溶粉得率的影响

2.2.1.2 超声波辅助提取时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响

由图2可知，超声时间对油莎豆粕速溶粉的得率有影响。当时间低于60 min时，油莎豆粕内可溶性物质还未完全浸出，故得率较小；当超声时间高于60 min时，可溶性物质完全浸出，且经长时间超声处理，可溶性物质可能被破坏[16]；结果表明：60 min为提取的最佳温度条件。陈平等[17]超声波辅助浸提苎麻叶蛋白工艺优化技术中证明了此结论。

图2 超声辅助提取时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响

2.2.1.3 超声波辅助提取功率对油莎豆粕速溶粉得率的影响

由图3可知，超声功率对油莎豆粕速溶粉的得率影响较大，功率在30%时最大。当功率低于30%时，空化作用较弱，不能使油莎豆粕内部可溶性物质完全浸出；当功率高于30%时，由于分子结构遭受强有力冲击而遭到破坏，故得率减小；结果表明：30%为最佳提取功率。吕名蕊等[18]在超声波辅助法提取核桃青皮总黄酮工艺及抗氧化活性研究中同样验证了此结论。

图3 超声辅助提取功率对油莎豆粕速溶粉得率的影响

2.2.1.4 超微粉碎时间对油莎豆粕速溶粉得率影响

由图4可知，超微粉碎时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响极大，当超微粉碎时间在40～50 min时最大，粉碎时间越长，得率越大，得率随着超微粉碎时间的增大而增加，超微粉碎时间短，速溶部分浸出困难；综合考虑到后续加工以及上清及悬浮液过滤，选择最佳超微粉碎时间为40 min。王丹等[20]在超微粉碎辅助提取玉米皮水溶性膳食纤维的研究中论证了颗粒越细，提取率越大，但颗粒过细会出现粘结现象，影响提取结果。

图4 超微粉碎时间对油莎豆粕速溶粉得率的影响

2.2.1.5 料液比对油莎豆粕速溶粉得率的影响

由图5可知，料液比与油莎豆粕速溶粉得率密切相关。当料液比低于1:25时，得率随料液比增大而增高，这是由于料多液少，可溶性物质不能更好地浸出；当料液比高于1:25时，得率不再增高，说明可溶性物质浸出饱和；当料液比为1:30时，得率变化不大，故选择1:25为最佳料液比。田璐等[19]在超声波辅助热浸提甘薯多糖工艺研究中验证了此结论。

图5 料液比对油莎豆粕速溶粉得率的影响

2.2.2 焙焦油莎豆粕速溶粉正交试验结果及分析

采用正交试验法来确定焙焦油莎豆粕速溶粉得率，超声温度对其得率影响不显著，故不进行正交试验，选用超声时间（B）、超声功率（C）、超微粉碎时间（D）和料液比（E）进行四因素三水平正交试验。正交试验因素水设计平见表5，试验结果与分析见表6，以最终得率为标准，来确定提取的最佳工艺条件。

表5 焙焦油莎豆粕速溶粉得率正交试验设计水平表

表6 正交试验结果与分析

根据表6正交试验结果可知，最佳浸提条件为：效果的顺序为B2C1D2E3，此时焙焦油莎豆粕速溶粉固形物得率最高为35.47%。根据极差分析可知，对浸提效果影响从大到小：超微粉碎时间（D）＞料液比（E）＞超声功率（C）＞超声时间（B），与试验第四组相符，故确定焙焦油莎豆粕速溶粉提取的最佳条件为B2C1D2E3。

3 结论

试验结果表明，焙焦油莎豆粕粉的最佳条件是176.9℃、27 min，焙焦油莎豆粕速溶粉提取的最佳工艺条件为：超声时间为60 min，超声功率为20%，超微粉碎时间为40 min，料液比为1:30。