真空镓固定点黑体辐射源研制

宋 健, 郝小鹏, 胡朝云, 周晶晶,2, 杨延龙,3,刘 洋, 谢臣瑜

(1. 中国计量科学研究院,北京 100029； 2. 北京理工大学 光电学院, 北京 100081；3. 成都理工大学 核技术与自动化工程学院,四川 成都 610059)

1 引 言

红外遥感技术是研究地球科学的关键前沿技术,在农业、气象、国防等领域均发挥着重要的作用[1～3]。目前，红外遥感技术正朝着高定量化和高光谱分辨的方向发展,这对红外遥感载荷的辐射定标精度提出了新的挑战[4～7]。为满足红外遥感载荷在实验室辐射定标方面的量值溯源需求,中国计量科学研究院(NIM)研制了真空低背景红外高光谱亮度温度计量标准装置(VRTSF)[8,9],该装置测量温度范围为125～500 K,辐射亮度温度测量精度优于30 mK(300 K,10 μm)。使用具有高光谱分辨的傅里叶变换光谱仪作为量值传递仪器,通过标准变温黑体辐射源和固定点黑体辐射源将辐射量值溯源到ITS-90国际温标。

ITS-90国际温标定义了一系列的固定点作为温度参考点。汞、镓和铟固定点在ITS-90国际温标定义的温度分别为234.315 6,302.914 6,429.748 5 K。在125～500 K温度范围内NIM为VRTSF分别研制了真空汞固定点黑体辐射源、真空镓固定点黑体辐射源和真空铟固定点黑体辐射源[10～13]。由于真空镓固定点黑体辐射源温度接近室温,适用于大多数红外遥感载荷,特别是气象观测载荷的辐射定标。

目前,多个国家计量院研制了镓固定点黑体辐射源作为红外遥感载荷辐射定标的量值标准器。美国国家标准与技术研究院(NIST)研制了1台大口径镓固定点黑体辐射源[14],黑体腔开口为45 mm,发射率0.999 9,可以在大气和真空状态下工作,镓固定点熔化坪台可以维持7 h,坪台复现性为±5 mK,黑体的亮度温度测量不确定度为30 mK(k=2)；俄罗斯全俄光学物理测量研究院(VNIIOFI)研制了1台真空镓固定点黑体辐射源[15],黑体腔开口为32 mm,设计发射率优于0.999 9,坪台时间超过3 h,坪台复现性优于10 mK,该黑体同时提供给德国联邦物理技术研究院(PTB)等研究机构[16,17]。

本文介绍了中国计量科学研究院研制的真空镓固定点黑体辐射源,包括黑体的结构设计、坪台复现方法、黑体腔发射率测量结果、镓固定点相变坪台的性能测试和亮度温度测量结果,最后对该黑体辐射源的不确定度进行了分析评定。

2 真空镓固定点黑体辐射源的设计

高纯金属在熔化和凝固过程中,相变潜热的吸收和释放维持其在相变过程中处于恒定的温度。镓固定点黑体辐射源利用镓的熔化特性为黑体腔提供了稳定均匀且温度已知的热环境。因此,在真空镓固定点黑体辐射源设计时，一方面需要保持镓和黑体腔之间优良的导热性，从而尽量降低镓与黑体腔辐射面之间的温度梯度；另一方面需要为镓熔化提供稳定的热源从而获得理想的相变坪台；同时为了降低环境辐射对黑体腔辐射量值的影响,需要尽量提高黑体腔的发射率。

2.1 结构设计

真空镓固定点黑体辐射源的结构见图1所示,包括黑体腔、固定点坩埚、高纯金属镓,液体循环管路、防辐射屏和真空外壳等部分。

图1 真空镓固定点黑体辐射源结构图Fig.1 Overview of the gallium fixed-point blackbody1-黑体腔；2-固定点坩埚；3-液体循环系统；4-防辐射屏；5-真空外壳

黑体腔的发射率设计不低于0.999 9。为了达到该指标同时满足测量系统的视场要求,黑体腔的开口直径设计为25 mm,深度为220 mm,黑体腔底部为圆锥形结构,锥角为120°。黑体腔采用导热性能较好的无氧铜材质加工,内表面喷涂高发射率涂层。黑体腔安装在固定点坩埚内,通过真空垫圈密封,在固定点坩埚和黑体腔之间灌注了纯度为99.999 99%(7 N)的金属镓。为了防止高纯镓被其它金属污染影响其相变温度,在固定点坩埚的内表面和黑体腔的外表面均喷涂了聚四氟乙烯涂层,涂层厚底约为50 μm。灌注镓是在惰性气体保护下进行的,以避免镓氧化；同时通过黑体腔和固定点坩埚之间的密封结构将镓密封在坩埚内。在坩埚底部靠近黑体腔锥底的位置设计了温度计阱,通过安装的微型铂电阻温度计监测镓固定点的温度和相变坪台。固定点坩埚同样使用铜材质加工,在其外部设计了液体循环管路,管路通过真空外壳法兰连接外部的液体循环器，利用液体循环为镓提供相变温度条件。镓黑体安装在真空外壳内,通过黑体腔口部的真空法兰接头连接VRTSF系统。在真空外壳和固定点坩埚之间设计了防辐射屏,降低真空下的辐射换热。主要指标见表1。

表1 真空镓固定点黑体辐射源技术指标Tab.1 Specifications of the gallium fixed-point blackbody

2.2 相变坪台复现方法

真空镓固定点黑体辐射源通过液体循环管路连接外部恒温循环器实现温度控制。工作过程分为降温凝固阶段和升温熔化阶段。由于镓在凝固时存在过冷现象,为了保证镓完全凝固,降温阶段恒温循环器的温度最低设置在283 K；升温阶段将恒温循环器逐步升温并稳定在低于镓熔化温度0.4～0.5 K的温度点，保持1 h以保证固定点坩埚、镓和黑体腔均处于温度稳定状态。

下一步为了获取镓固定点的熔化坪台，将恒温循环器温度设置在303.15 K并保持直到镓相变结束。此过程通过安装在坩埚底部的铂电阻温度计持续监测固定点温度变化,将该温度计示值作为判断镓相变状态和测量镓相变复现性的依据。

3 真空镓固定点黑体辐射源性能测试

3.1 黑体空腔发射率

为了提高真空镓固定点黑体辐射源的发射率,在黑体腔内壁喷涂了高发射率的涂层Nextel 811-21,该涂层在5～20 μm波长范围内真空下的近法向发射率为0.971[18]。通过基于蒙特卡罗算法的发射率计算软件[19]得到黑体腔在8～16 μm波长范围内的法向光谱发射率,见图2,结果显示其在8～16 μm内的发射率积分值优于0.999 9。

图2 黑体腔发射率仿真结果Fig.2 The emissivity simulation result of blackbody cavity

黑体腔的涂层制备完成后,利用实验室建立的基于控制环境辐射的发射率测量装置[20]测量了黑体腔在大气下8～14 μm 波长范围内的发射率。

该发射率测量装置通过2个分别处于室温和350 K的高发射率辐射板交替放置在被测黑体正前方,从而改变黑体腔接收的环境辐射,利用辐射温度计测量被测黑体在2种不同环境辐射下其反射辐射的变化,计算黑体腔的反射率进而得到其发射率。该装置能够测量处于室温附近黑体腔的发射率,发射率测量结果的不确定度为0.004(k=2)。本文真空镓固定点黑体辐射源的10组发射率测量结果见表2,平均值为0.999 6,测量结果与模拟值的差异为0.000 3,在发射率测量结果的不确定度范围内。

表2 发射率测量结果Tab.2 The emissivity measurement results

3.2 镓固定点相变坪台复现性

镓固定点的相变坪台复现性测试是在真空下进行。测试时黑体口部向上竖直安装在VRTSF的真空法兰上,黑体上的温度计连接1595 A高精密电桥,黑体的液体循环管路连接优莱博精密恒温循环器,设置恒温循环器的最高温度为303.15 K,实验过程中持续监测黑体上的铂电阻温度计的温度。

相同实验条件下,在1个月内测量了5次镓相变坪台,坪台结果见图3所示。镓熔化坪台时间超过8 h,8 h内坪台值的标准偏差优于8 mK。考虑到实际量值传递实验通常在镓出现明显相变坪台并稳定后开始实验,同时实验过程不超过3 h,因此这里取坪台中间3 h的数据平均值作为该次镓的相变坪台值。5次相变坪台值列于表3中,在3 h内坪台值的标准偏差作为坪台稳定性,其结果均不大于2 mK。取5次相变坪台值的标准偏差作为镓固定点相变坪台复现性,结果为4.4 mK。

图3 镓固定点相变坪台Fig.3 The phase change plateau of gallium fixed-point

表3 镓固定点相变坪台结果及复现性Tab.3 The phase change stability and repeatability of gallium fixed-point K

固定点坩埚的外壁连接液体循环管路,坩埚外壁温度接近循环液体温度,在镓熔化过程中坩埚外壁与内壁之间存在温度梯度；同时坩埚内壁与镓之间有一层聚四氟涂层,在镓熔化过程中坩埚内壁温度高于镓相变温度。温度计安装在固定点坩埚内,因此,温度计测量到的镓点相变过程中的坪台温度值高于镓固定点的国际温标定义值。

3.3 黑体亮度温度

本文利用VRTSF测量了真空镓固定点黑体辐射源在镓相变时的亮度温度，VRTSF的结构和亮度温度的测量方法见文献[9]。实验中将装置内的190～340 K标准变温黑体辐射源作为参考辐射源,将其温度设置在与镓熔化温度相近的值；使用傅里叶变换光谱仪分别测量标准变温黑体辐射源、镓固定点黑体辐射源和液氮冷却黑体辐射源的光谱辐射信号；将液氮冷却黑体辐射源的信号作为背景信号,利用光谱仪测量的标准变温黑体辐射源和镓固定点黑体辐射源的辐射信号的比值,计算镓固定点黑体辐射源的辐射亮度进而计算其亮度温度。傅里叶光谱仪使用液氮制冷的碲镉汞(MCT)检测器。

镓固定点黑体辐射源的亮度温度测量结果见图4所示。在8～16 μm范围内亮度温度平均值为302.905 K,比镓的名义值(302.914 6 K )低10 mK。这一方面是由于镓固定点黑体辐射源的黑体腔外壁上喷涂了聚四氟乙烯涂层,增加了镓和黑体腔辐射面之间存在温度梯度,另一方面是环境辐射对黑体腔亮度温度的影响。

图4 镓固定点黑体在镓相变时的亮度温度Fig.4 The radiance temperatures of gallium fixed-point blackbody during gallium phase change

4 循环液体温度对黑体的影响

真空镓固定点黑体辐射源利用循环液体为镓熔化提供热源。为了研究循环液体温度对镓相变坪台以及黑体腔亮度温度的影响,分别设置镓相变时的循环液体温度为303.15,303.35,303.55 K,并使用辐射温度计TRT4.82 (真空型)监测黑体腔的亮度温度。测试时黑体口部向上竖直放置,辐射温度计从上部向下瞄准黑体腔,辐射温度计与黑体腔通过真空过渡法兰连接,并通过法兰上的真空接口连接真空泵对黑体内部抽真空。不同循环液体温度下,黑体上的铂电阻温度计监测的镓相变坪台如图5所示,由图可以看出循环液体温度越高镓相变坪台时间越短,同时铂电阻温度计测量的镓相变坪台值越高。如3.2节所述,由于循环液体和镓之间存在温差,且温差随着循环液体的温度升高而变大,使得铂电阻温度计监测的坪台值变高。

图5 铂电阻温度计测量的镓相变坪台Fig.5 The phase change plateau of gallium in different circulating fluid temperature measured by platinum thermometer

此过程中使用辐射温度计监测的黑体腔的亮度温度见图6所示。由于辐射温度计自身稳定性的影响,其测量值存在±30 mK的波动。由图6可以看出：不同循环液体温度下,镓熔化过程中黑体腔的亮度温度基本保持不变；当镓相变结束后,黑体腔的温度最终升高到与循环液体接近的温度。在镓相变过程中产生的固液相变面包裹黑体腔,使得循环液体的温度小范围变化，不会对黑体腔的亮度温度造成影响。在考虑镓相变坪台时间满足测量要求以及保证镓相变坪台稳定性的基础上,选择恒温循环器温度为303.15 K。

图6 镓相变坪台时黑体亮度温度Fig.6 The radiance temperature of blackbody during phase change plateau of gallium in different circulating fluid temperature

5 不确定度分析

真空镓固定点黑体辐射源的不确定度主要来源包括金属杂质、坪台选择、坪台复现性、黑体腔底部热交换、黑体腔发射率和环境辐射反射等引入的不确定度[21]。

其中灌注的镓的纯度为99.999 99%,金属杂质引入不确定度基本可以忽略,按照u1=0.001 K计算；在设置液体循环温度为303.15 K时,镓固定黑体的相变坪台时间达到8 h,选择坪台中间3 h的平均值作为坪台值,其3 h内的稳定性优于2 mK,坪台选择引入的不确定度按照u2=0.002 K计算；镓固定点黑体相变坪台的复现性为4.4 mK,坪台复现性引入的不确定度按照u3=0.005 K计算；黑体腔采用导热性能较好的无氧铜材质加工,黑体腔底部温度均匀性良好,黑体腔底部热交换引入的不确定度按照u4=0.005 K计算；镓固定点黑体设计发射率为0.999 9,仿真计算结果的不确定度小于0.000 1,在10 μm处由发射率引入的不确定度按照u5=0.010 K计算；根据镓固定点黑体发射率计算环境辐射的反射在10 μm处引入的不确定度u6=0.007 K。

镓固定点黑体辐射源的合成标准不确定度uc为：

(1)

真空镓固定点黑体辐射源的各不确定度分量及合成标准不确定度结果列于表4中,合成标准不确定度为0.014 K。

表4 真空镓固定点黑体辐射源不确定度分析结果Tab.4 The uncertainty results of vacuum gallium fixed-point blackbody K

6 结 论

本文介绍了中国计量院研制的真空镓固定点黑体辐射源。黑体的发射率通过仿真计算结果为0.999 9；真空下镓固定点相变坪台的复现性为4.4 mK,坪台上的稳定性优于2 mK；其在8～16 μm范围内亮度温度平均值为302.905 K；镓固定点黑体辐射源的合成标准不确定度为0.014 K。本文研制的真空镓固定点黑体辐射源作为VRTSF上重要的标准辐射源,为该系统辐射量值溯源到ITS-90国际温标提供保证。