二维材料MXene(Ti3C2Tx)的制备、性能及其在纺织领域中的应用

严小飞，方杰，朱晨凯，李家炜，祝成炎，戚栋明

摘 要：为进一步推动MXene （Ti3C2Tx）在纺织领域中功能化和智能化方面的应用，结合国内外相关文献，着重介绍MXene的制备方法，包括HF腐蚀法、原位产生HF腐蚀法、熔融盐法、电化学法、浓碱法等;详细综述了MXene在纺织领域的力学、电学、阻燃抑烟、储能等方面的研究进展;总结了MXene在以纺织油墨、纤维、涂层等为载体的智能织物和柔性传感器等应用中的优异性能。最后指出了MXene在树脂基体中分散性较差，在空气中易被氧化和使用耐久性等不足及其未来发展方向。

关键词：二维材料;MXene;制备;性能;纺织材料;应用

中图分类号：TS102.6

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2022）02-0001-08

Preparation and properties of two-dimensional material MXene （Ti3C2Tx）and Its application in textile field

YAN Xiaofei1，2， FANG Jie1， ZHU Chenkai1，2， LI Jiawei1，ZHU Chengyan1， QI Dongmin1，2

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-TechUniversity， Hangzhou 310018， China;

2.Research Institute of Keqiao District， Shaoxing， ZhejiangSci-Tech University， Shaoxing 312030， China）

Abstract： To facilitate the functional and intelligent application of MXene （Ti3C2Tx）in textile realted field， relevant domestic and foreign literature were reviewed to specifically elaborate on the preparation methods of MXene， including HF corrosion method， in situ-generated HF corrosion method， molten salt method， electrochemical process， and concentrated alkali method; the research progress of MXene in textile fields related to mechanics， electricity， flame retardant smoke suppression， energy storage were summarized in detail; the outstanding performance of MXene in intelligent fabrics and flexible sensors based on textile inks， fibers， and coating were concluded. Finally， this paper indicated the inadequacies of MXene such as poor dispersity in the resin matrix， the susceptibility to oxidation in the air， poor durability of use， as well as its future direction of development.

Key words： two-dimensional material; MXene; preparation; property; textile materials; application

MXene属于过渡金属类二维材料[1]，是由MAX（M为过渡金属元素、A为Al或者Si、X为C或者N）通过化学或电化学方法腐蚀中间A层得到的表面含基团的二维材料。MXene的命名一般为Mn+1XnTx，其中M是过渡金属元素，X是C或者N元素，n表示数量，T是官能团。MXene有多层和单层之分，多层MXene可通过超声分散制得单层MXene。MXene具有比肩石墨烯的电性能和导热性能[2]，还有优异的催化性能[3]、力学性能、热稳定性[4]、阻燃性能[5]、电磁屏蔽性能及导电性能[6-10]、导热性能[11]和储能性能[12]等，广泛应用于电极材料的制备[13]、能量储存[14]、化学催化、新型无机复合材料以及聚合物基复合材料[15]。本文所指的MXene均指Ti3C2Tx。

本文将重点论述MXene目前普遍使用的各类制备方法及优缺点，简述了MXene的性能及其在纺织领域的应用，着重介绍了MXene在纺织油墨、织物和涂层中的研究进展，并对MXene在纺织领域的未来发展进行了展望。

1 制备方法

二维材料的制备一直是科研人员的研究重点方向之一，自MAX相被成功制备以来，科研人员一直致力于利用MAX相制备二维结构材料，并进行了许多尝试。2011年，Michael 等[16]首次通过HF腐蚀法成功制备了MXene，之后的几年，在HF腐蚀法的基础上，科研人员又衍生出来多种方法制備MXene，其中包括原位产生HF腐蚀法、浓碱腐蚀法、熔融盐法、电化学腐蚀法等多种方法。由于HF危险性较大，F元素与二维材料表面结合太稳定，现在MXene制备研究越来越趋向于无氟化和安全化。

1.1 HF腐蚀法

HF腐蚀法是利用HF腐蚀MAX相的A层，得到二维结构的MXene。由于Ti—C键强度高于Ti—Al键，因而选择性移除Ti3AlC2中的Al层更容易。在早期的尝试中，科研人员利用酸性较高的无机酸，如盐酸和硫酸等，但效果并不理想。2011年，Michael等[16]尝试利用HF腐蚀MAX相的A层，成功地制备出多层MXene，自此，HF腐蚀法成为制备MXene的主流方法。制备MXene的原料，HF水溶液的浓度、反应温度和反应时间对MXene的制备会有很大的影响，例如Ti3AlC2在50%HF水溶液、室温下反应2 h即可制得多层MXene，再超声分散得到单层MXene。

以Ti3AlC2制备Ti3C2为例，其反应方程式为：

2Ti3AlC2 + 6HF = 2AlF3 + 3H2↑+ 2Ti3C2

Ti3C2表面Ti与F和OH连接，使得二维材料表面含有大量的F、OH和O，反应式如下：

Ti3C2 + 2HF = Ti3C2F2+ H2↑

Ti3C2 +2H2O = Ti3C2（OH）2 + H2↑

两步反应同时进行，所以通过这种方法制备的MXene表面都含有大量基团。其中F居多，—OH较少。

1.2 原位产生HF腐蚀法

原位产生HF腐蚀法的原理还是利用HF腐蚀MAX相的A层，但不直接加入HF，利用LiF与高浓度的HCl通过复分解反应产生HF腐蚀A层[17]，或者是利用NH4HF2、NaHF2等产生HF腐蚀A层[18]。由于HF由于其强腐蚀性、生物毒性，在使用过程中存在严重安全隐患，采用反应条件比较温和的腐蚀剂，不直接加入HF在一定程度上降低了实验操作的危险性。

Feng等[18]用NaHF2、KHF2、NH4HF2刻蚀MAX相，同时，由于离子插入到MXene的片层中间，使得片层间隙增大，得到具有较大层间隙的MXene。这相对HF腐蚀法来说，既安全又有效，制备得到的MXene质量更好，在储能和电性能方面具有更大优势。由于该方法不直接加入强腐蚀性的HF，安全性得大幅度提高，并且由于离子插层的原因，制备的MXene层间距更大。

1.3 浓碱法

浓碱法是利用浓碱与Al生成可溶性的偏铝酸根而达到腐蚀MAX相中A层的效果。受高浓度NaOH提取铝土矿中铝单质工艺的启发，Li等[19]利用高浓度的NaOH，在270 ℃下成功腐蚀了MAX相的Al层，得到了多层MXene。由于HF腐蚀Ti3AlC2先是Ti—Al键断裂，再是Ti—C键断裂，反应过度会腐蚀MXene的二维结构，浓碱法则不会出现这种情况。该方法主要利用了Al元素的两性特征，涉及的反应方程式如下：

Ti3AlC2 + OH-+ 5H2O = Ti3C2（OH）2 + Al（OH）4- + 5/2H2↑

Ti3AlC2 + OH- + 5H2O = Ti3C2O2 + Al（OH）4-+ 7/2H2↑

浓碱法由于反应过程中不含有F元素，制得的MXene表面也不含F，具有更好的表面反应活性，在储能、电学和聚合物基复合材料等的应用中的性能得到很大程度上的改善。

1.4 熔融盐法

熔融盐法是以路易斯碱反应为原理，利用熔融盐中的阳离子夺取MAX相中的A层，使得A层被氧化除去，得到MXene片层结构。该方法要将固体盐加热到熔融状态才可进行反应，所以对反应温度的要求很高。但在800 ℃以上，MXene会相变生成立体的晶状结构[20]，所以该方法一般反应温度控制在800 ℃以下。以CuCl2腐蚀Ti3SiC2为例，其涉及的反应方程式主要为：

Ti3SiC2 + 3CuCl2 = Ti3C2Cl2+ SiCl4↑+ 3Cu

其中，生成的铜单质用过硫酸铵除去。

1.5 电化学法

电化学法的本质是利用腐蚀MAX的A层的氧化还原反应，通过外接电压达到腐蚀A层的效果。由于Ti3AlC2中Ti—Al键的键能要比Ti—C键键能弱，所以优先腐蚀Ti—Al键。Ti—Al键全部腐蚀之后才会腐蚀Ti—C键，故电化学腐蚀法对反应时间、反应电压和电解质浓度的控制要求很严格，也会伴有Al、Ti共腐蚀的副反应，生成的Ti2C（OH）2xClyOz外表面覆有炭，会阻碍反应的进一步进行。电化学法需要加入电解质促进反应发生，生成的MXene表面也会带有一些电解质中的基团，可以利用电解质引入一些所需的功能性基团。反应电压一般也都很小，基本在1 V以下，具体电压和电解质浓度根据MAX相的不同也不同。以HCl为电解质通过电化学法腐蚀Ti2AlC制备MXene为例，主要的反应方程式如下：

Ti2AlC + yCl- + （2x+z）H2O → Ti2C（OH）2xClyOz + Al3+ + （x+z）H2↑+ （y+3）e-

電化学腐蚀法以外加电流刻蚀MAX相，避免了HF的使用，反应条件温和，是制备MXene的一种理想方法。但是由于前期研究的不足，该方法还存在很多缺点，目前，制备MXene常采用HF腐蚀法和原位产生HF腐蚀法。

2 MXene的性能

2.1 力学性能

由于MXene本身具有优异的力学性能，其二维结构能与树脂充分接触，且其表面还含有大量的OH和O，与树脂基体形成更加牢固的化学键。故MXene作为填充剂能很好地增强复合材料的力学性能。

Seyedin等[21]通过湿法纺丝工艺将导电性高的MXene纳米材料分散到可拉伸聚合物纤维中，成功制备了高导电性和可拉伸纤维MXene/PU复合纤维，并分析了的纤维自旋性和形态、机械和电气特性的影响。结果表明，MXene/PU纤维具有足够的机械性能，拉伸释放变形1000次以上稳定性良好。Taloub等[22]以氨丙基三乙氧基硅烷作为连接剂将MXene接枝在聚酰亚胺（PIPD）纤维表面，研究了MXene纳米片材对PIPD纤维的力学性能、紫外老化性能和耐水热老化性能的影响。该研究发现，与未经处理的PIPD纤维相比，接枝了MXene的PIPD纤维的界面剪切应力值有明显增加，增幅高达61.54%。同时，抗紫外数值与抗老化数值分别增加了33%和25%。由此可知，MXene对纤维的力学性能增强效果显著，最难得的是MXene在增强其力学性能的同时，其他性能也有很大提升。

2.2 电性能

织物上的涂层、油墨以及纤维中添加MXene都能有效的提高织物的电性能。MXene不仅具有较高的介电常数，还具有良好的导热性，在树脂基体中能及时地散热，避免出现局部温度过高的情况。可有效解决其在电场中由于电损耗而产生放热的问题。

Chen等[23]充分利用了MXene的介电性能和导热性能，将其填充到环氧树脂中，有效的提高了环氧树脂复合材料的介电性能和导热性能。MXene本身具有优异的介电性能，其表面活性基团较多，与其他导电性能优异的材料协同使用时能达到更好的效果。Song等[24]通过静电吸附作用将MXene吸附在蜂窝状的氧化石墨烯上，并与环氧树脂混合而制得复合材料，大大提高了复合材料的电磁干扰屏蔽性能。

2.3 阻燃及抑烟性能

MXene是一种理想的阻燃剂，将MXene作为阻燃剂掺入复合材料中可大大提高材料的阻燃的效果。由于MXene在树脂燃烧时会产生多层致密的炭层，会阻碍燃烧的进行，其本体由于具有良好的导热性，从而起到冷凝相的作用。同时，MXene表面的Ti在树脂燃烧时会氧化生成TiO2，起到催化剂的作用，将CO和CO2催化分解，达到抑制有害气体的作用。由于MXene在高分子材料中的阻燃性能表现优异，其阻燃抑烟机理以及阻燃性能也是近期研究的一大重点。

Pan等[25]将MXene掺入PVA薄膜中燃烧时，使材料的热分解延迟、重量损失率降低、总放热量和放热率也在很大程度上得以降低。同时，MXene与PVA的界面相互作用，使其抗张强度和断裂伸长率也得到了很大的提高。进而证明MXene是一种性能优异的阻燃填充剂。MXene与膨胀型阻燃剂的协同阻燃效果会比单一阻燃剂的阻燃效果更加明显。Huang等[26]研究MXene与膨胀性阻燃剂协同阻燃PLA，发现当添加阻燃剂总质量分数为12%时，11%膨胀性阻燃剂与1%MXene的协同阻燃效果最好，极限氧指数达到34.5%，而膨胀性阻燃剂质量分数为12%时极限氧指数为30%。

2.4 储能性能

MXene具有优异的储存锂离子的能力[27-28]，被用作锂电池的电极材料。MXene在纺织材料中主要应用于柔性电容器的制备上，从而克服了传统电容器低柔性和低循环不稳定性等缺点。

Qin等[29]采用一种新型的原位电化学聚合工艺将MXene掺杂在导电聚合物薄膜中，实现了薄膜类固体电容器制备，该电容器具有优异的充电速率、出色的循环稳定性和超高能量密度。Wu等[30]将MXene与PDT链以化学键的方式结合，形成柔性薄膜。该研究表明，該薄膜制成的超级电容器具有良好的充电循环性能以及灵活性。在动态弯曲状态下还能保持优异的电化学性能的稳定，克服了传统电容器的不足。MXene制备的高性能的柔性电容器使此类电容器在可穿戴传感器以及便携电子设备等领域的应用极大拓宽。

3 MXene在纺织领域中的应用

MXene具有多功能性并与聚合物的良好结合力让其在纺织领域的应用越来越多。MXene能应用于纤维、涂层、油墨中赋予纺织品多种功能，诸如导电性能、阻燃性能、电磁屏蔽性能和力学性能等，而这些正是常规纺织品所欠缺的。MXene的结构及其在织物中的各种应用场景如图1所示[31]。

3.1 MXene在纺织油墨中的应用

导电油墨对低成本制造高灵敏的电子器件以及智能织物的印刷是必不可缺的，由于MXene在水溶液中具有良好的分散性以及自身优异的导电性，正是高品质导电油墨所必需的。图2是MXene油墨

在织物上印刷的过程[32]。

Zhang等[33]利用MXene的电子储存能力和导电能力制备了一种无添加剂的油墨，用于电子元器件的挤墨印刷和喷墨印刷。该研究发现，MXene印刷微型超级电容器的体积电容和能量密度比现有常

规的喷墨/挤压印刷活性材料大几个数量级。除了单纯的以MXene作为原料制备导电墨水之外，MXene改性墨水的研究也是研究热点。Cao等[34]基于分层组装的策略将氧化纳米氧化纤维素与MXene混合制备了一种具有良好流变性的混合油墨，该油墨适用于各类复杂结构印刷。在智能纺织品的印刷中，该油墨对光、电、机械等表现出良好的响应行为，并有望在柔性传感设备以及可穿戴加热设备中得到应用。

3.2 MXene在织物中的应用

MXene赋予织物良好的导电性、电磁屏蔽性能、阻燃性能等特性，广泛应用于柔性传感器以及智能织物的制备。目前，MXene主要依靠形成化学键、静电效应以及MXene的亲水性作用于织物表面。当MXene填充在纤维中时，MXene在纤维基体中形成导电网络，从而让纤维具有导电性，当纤维在拉伸或收缩时，导电网络发生变化，电导率也随之改变。该技术应用在智能织物上，通过检测电导率的变化达到监测运动状况的目的。MXene不仅仅

应用于服装，在电子产品[35]以及智能织物领域[36-37]也有广泛应用，图3展示了MXene改性纤维制成的多功能织物[38]。

Seyedin等[39]提出了一种多功能溶剂交换的方法，实现了MXene在织物中的稳定分散，为基于MXene的新型宏观组件和器件的溶剂化加工提供了一条通用的途径。李一飞等[40]用Ti3C2Tx棉织物进行功能整理，制得了兼顾屏蔽紫外线功能的导电织物。结果表明，以质量浓度为8 g/L的Ti3C2Tx对棉织物重复四次整理后，其表明电阻最低值可达0.602 kΩ。

Wang等[41]在棉织物上构建了MXene/Ni链/ZnO阵列杂化纳米结构，如图4所示。该研究发现该织物具有优异的微波吸收性能和疏水性能，并且MXene与织物结合牢固，在恶劣条件下使用依旧能保持良好的疏水性能。Wang等[42]用二维纳米片MXene和零维硅纳米颗粒改性棉纤维，制得一种防水、灵敏度高、可穿戴的多模传感器棉织物传感器。由于硅的疏水性能和MXene的导电性能，该织物传感器在腐蚀、潮湿等恶劣环境中能保持其电导率。Shayan等[43]以MXene为原料，通过石墨烯液晶辅助纺丝法将MXene制成具有优异的导电性、体积电容、力学强度和柔韧性的新型纤维，以该纤维为原料编制柔性超级电容器，在小型化电子器件及智能服装上有广阔的应用前景。近期，Shayan等[21]又将MXene集成到聚氨酯上制成高伸长率的导电织物，使得MXene在纤维以及智能织物上应用更加广泛。

3.3 MXene在涂层中的应用

织物中涂层的作用主要是提升织物材料的手感、提升织物的力学性能以及赋予织物一些特殊的性能，在特殊性能上，主要有防水、阻燃、抗菌以及电磁屏蔽等。MXene目前主要应用在智能织物以及柔性传感器的涂层上，故其主要赋予织物电磁屏蔽以及导电性。MXene作为织物的涂层大致上分为两种方式，一种是单纯的利用MXene与织物形成化

学键、氢键或者静电效应达到涂覆织物的目的，另一种是MXene改性原来的聚合物涂层或者与别的无机纳米粒子协同作用涂敷在织物上。

Yan等[44]利用浸渍干燥的方法将MXene涂敷在织物表面制备高比电容的纺织柔性电极，其效果好于碳纳米管和活性碳电极，如图5所示。该研究发现，以电化学法将聚吡咯沉积在涂覆有MXene的织物表面，避免了MXene被氧化而降低其导电性能，

实现了该纺织柔性电极的耐用性。Wang等[45]则以自组装的方法在棉织物表面构建MXene/CNTs涂层，赋予其光吸收性能、光热转换性能和水分传输性能，提高了该复合织物在太阳光下的除污效果。该研究发现，MXene/CNTs涂层能使污水中的有机和无机污染物的浓度大大降低。Raagulan等[46]利用MXene和石墨烯相似的薄层结构以及低密度和柔性的特点，将两者在PDVF中分散以简单的喷涂方式粘附在织物上，该涂层表现出优异的疏水性、热稳定性、电磁屏蔽效果。

4 结语

MXene 作为二维功能材料，在纺织领域具有广泛的应用前景。其制备工艺优化及应用场景的拓展研究将成为纺织前沿科技未来发展的重要方向之一。其主要研究内容总结如下：

a）作为二维纳米材料的新成员，MXene以其优异的性能和特殊的化学性质被广泛关注。MXene最早由HF刻蚀MAX相中的A层而制得，随后又衍生出原位产生HF腐蚀法、浓碱腐蚀法、熔融盐法、电化学腐蚀法等多种制备方法。

b）在纺织领域，MXene改性的织物、油墨、涂层等组分具有优异的力学性能、电性能、阻燃性能、储能性能等，在智能织物、柔性传感器、柔性电容器等领域得到了广泛应用。

c）MXene可显著提高织物的力学性能的同时赋予织物多功能性，是未来高性能复合纤维的理想改性剂之一。MXene改性的织物强度高、导电性好、阻燃性强，为未来智能织物提供了具有巨大潜力的原料。

在未来发展中，MXene在紡织领域的发展仍有很大挑战。首先是MXene无氟安全化的大批量生产仍是难点，它决定了MXene能否实现大规模产业化应用。其次，MXene在高分子材料中难以充分均匀分散是MXene功能材料制备的一大难点和研究热点。

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