直接滴定法检测碘盐中碘含量的质量控制方法研究

碘盐微量碘定量分析是碘盐监测过程中非常重要的组成部分，目前是在使用碘酸钠、磷酸酸化后采用直接滴定法进行检测与分析。碘盐直接滴定法的实际操作非常简单，效率也比较高。为了确保检测结果的准确性，必须加强对碘盐采样、称重、检测试剂、滴定操作环节等的质量控制和管理。实践表明，在直接滴定法检测过程中采取有效的质量控制措施，能够明显提高测定结果的有效性与准确性。

一、直接滴定法简述

直接滴定法是常见的化学分析方法之一，将已知准确浓度的试剂溶液滴加到需要测定的物质溶液中，直到化学反应完全时停止，然后针对所用试剂溶液浓度与体积，求得被测组分的含量。这是一种便捷、高效的定量分析法，在实际应用中的准确度非常高。

标准溶液指的是准确滴加至被测溶液中的标准溶液，也被称之为滴定液。基准物质可直接配成标准溶液，或者是标定溶液浓度的物质，应当具备以下条件：一是组成恒定，实际组成和化学式相符合;二是纯度高，通常在99.5%以上;三是性质稳定，在保存或称量过程中不风化、不分解、不易氧化等，在使用环境下易溶于水或稀释。在滴定分析过程中，将标准溶液使用滴定管慢慢加入到瓶中完成测定，该过程则称为滴定。滴定终点是指在等当点时无外部特征，则需要借助指示剂变色来确定停止滴定的点，滴定终点和等当点之间通常不一致，則产生误差，被称为终点误差。

直接滴定法是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法，只要是满足滴定反应条件的化学反应，都可以采用直接滴定法，这也是目前最为常用的滴定方法，如使用HCI滴定NaOH、使用K2CR2O7滴定Fe2+等。部分化学反应无法同时满足滴定分析的反应要求时，可以采取其他方法进行滴定。

二、直接滴定法检测

碘盐中碘含量的质量控制方法

采用直接滴定法测定加碘食用盐中的碘含量，具有较高的灵敏度，在样品采样、称量、试剂配制以及检测等各个环节中都会引入误差分析方法，并对不同环节进行质量控制，从而保障碘盐检测结果的科学性与准确性。

实验材料选择添加碘酸盐的加碘食用盐。《食品安全国家标准 食用盐碘含量》当中规定，碘盐中碘含量平均水平在20-30mg/kg，判定标准为：当碘盐所选择的加碘水平为25mg/kg时，18-33mg/kg为允许碘含量的波动范围，<5mg/kg主要是非碘盐，<18mg/kg或>33mg/kg则属于不合格碘盐。

1.采样的质量控制。第一，碘盐定点加工企业与一级批发企业应当确保实际样品包装完整，标志清晰可见。第二，选用居民常用的食用碘盐，取样前先将碘盐放入容器中搅拌均匀。如果选择上层盐进行测定，那么潮湿环境下的测定结果一般会偏低36%-83%，干燥环境下的测定结果一般会偏高11.6%-28.3%。第三，样品采样量在50g左右，放置于密封的塑料袋中并贴上标签。需要注意提，不能使用纸袋，也不能将纸质的样品标签放进采样袋中封存，因为纸具有吸湿性，会吸取盐中的水分，使得碘离子迁移到纸上，导致盐碘含量过低。第四，由于IO3-离子通常会随着碘盐中的水分流动，从而出现相同方向的流动，在开始测定前应当将碘盐样品均匀混合。

2.称量的质量控制。选取精密度比较高的电子称对碘盐样品进行称取，在称重前还要调试电子称，确保称重精确。在称重过程中如果需要使用称重纸，要选择塑料纸。

3.检测试剂的质量控制。（1）硫代硫酸钠滴定溶液。硫代硫酸钠溶液是碘盐滴定检测中比较常用的溶液，但硫代硫酸钠很容易受到纯度低水的影响而产生分解反应，使溶液中出现一些少量的沉淀物，散发特殊的臭味且比较刺鼻，还会增加碘的滴定度，导致测定结果偏低。所以，不能采用电导率超出10us/cm（25℃）的低纯度纯水，应采用低于1.0us/cm（25℃）的去离子水配置硫代硫酸钠溶液，也可采用蒸馏水配置硫代硫酸钠溶液，但不可使用金属材料蒸馏器制备水，因为水中含有微量的重金属离子，可能会对硫代硫酸钠溶液的稳定性造成一定的影响。同时，硫代硫酸钠溶液还很容易受到温度、空气以及光线等因素的影响而产生氧化或者分解，致使标准溶液浓度逐渐发生变化，溶液稳定性也会逐渐变差，所以硫代硫酸钠溶液需要进行封闭保存，尽可能减少开盖的次数和时间。另外，一般在碘盐滴定检测之前进行溶液配制，并尽可能使用新鲜的溶液，如果溶液中有悬浮物或者比较浑浊，就不可用于滴定操作，需要重新进行制备。

（2）碘酸钾及碘化钾溶液。配置0.04mol/L的碘酸钾标准溶液，并盛放于密封性较好的容量瓶中，在室温环境下可以放置1年左右。碘化钾溶液易容受到空气氧化影响析出I2并呈现淡黄色，导致碘盐测定结果不精准，因此可以选择无色晶体碘化钾为测定试剂。在制备好的5%碘化钾溶液中掺入0.2%的氢氧化钠，不但能够长期储存，而且稳定性也比较好。

（3）淀粉指示剂溶液。使用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定操作时，当I2呈现浅黄色后，使用淀粉指示剂滴定至蓝色消失。如果太早使用淀粉指示剂，其会和I2逐渐形成络合物，对测定结果产生极大的影响。

4.滴定检测过程中的质量控制。（1）系统误差与精密度。在对碘盐进行直接滴定检测的过程中，标准溶液和测定试验条件应保持一致，将试验过程中可能存在的系统误差严格控制在合理范围之内。在滴定操作过程中，度数应当从0刻度开始进行，在重复测定过程中可应用同一段滴定管，减少测定产生的误差，提升滴定检测的精密度。

（2）空白对照。在碘盐直接滴定检测过程中，要选择10%-20%的碘盐样品并进行全面分析，然后进行测定试剂空白试验及对照。要切实做好样品分析相关工作，获取已知浓度碘盐标准物质所具备的质控样，在质控样分析的基础上，再对测定结果的精准性进行判定，如果参考测定值在规定范围之内，就说明碘盐样品测定结果具备良好的可靠性。在质控样分析过程中，如果发现结果和不确定值之间相差比较大，就需要暂停碘盐测定相关工作，切实找出具体问题并及时予以解决。

（3）测定器具的具体应用。为了确保滴定检测结果的可靠性，应当尽可能选择A级量具，尽量减少不确定度存在的分量问题。同时，滴定管要进行10mL酸碱校核，不要使用10mL移液管，这样才能保障其实际的精密度。

（4）标定环节注意事项。采用磷酸溶液，合理控制酸度，确保在0.2-0.4mol/L范围之内，并且要摇匀。碘量瓶的瓶口要密封，并放置在避光处大约10min。如果酸度比较低，反应速度就比较慢;如果酸度过强，碘化钾就很可能会被空气氧化为碘离子而导致误差。因此，要平行标定4次，并进行空白試验，滴定开始后要做到“慢摇快滴”，到达终点时需要慢滴并用力振摇，避免吸附。

（5）滴定环节注意事项。在大批量碘盐测定过程中，应当根据实际情况依次掺入试剂并进行滴定检测。在滴定操作时，溶液摇动不能太过猛烈，要尽量避免碘挥发而影响实际测定结果。使用硫代硫酸钠溶液进行碘盐滴定的过程中，要合理控制速度，不能太快，要尽可能保障其有效分解。如果溶液在滴定后出现淡蓝色现象，很可能是因为试剂和碘盐测定浓度不足1%，此时应当适当增加测量试剂的实际浓度，增加浓度可滴定至1%-1.5%。如果滴定至终点5min之后溶液出现蓝色，则主要是因为空气氧化I-导致引起的，不会影响具体分析结果;如果滴定到终点之后溶液很快变为蓝色，则表示反应并不完全，应当重新量取溶液进行滴定。

（6）其他注意事项。实验室温度要保证适中，因为碘很容易挥发，如果温度过高，淀粉指示剂的灵敏度就会逐渐下降，也不能在阳光直射下滴定样品以及标液，这样很可能会导致硫代硫酸钠标液中出现S，使滴定液浓度降低。碘盐外质控样品应最好存贮在干燥器中，不能放在冰箱中。要确保原始记录信息的完整，包括试剂配制以及硫代硫酸钠标液消耗量、滴定管和温度校正，上报结果和采样点要对应，以及采样点、计算公式、操作过程等有关信息。将统计质量控制方法应用到碘盐分析中，使用统计软件计算，从而有效减少人为误差，提高碘盐检测的精准性。

三、结语

综上所述，碘盐中碘含量定量检测分析是碘盐检测工作的重要组成部分，直接滴定法是常用的检测方法之一。研究表明，采取有效的质量控制方法，能够大大降低测定结果误差，确保测定结果的可靠性与精准性。为了确保碘盐直接滴定结果的准确性与有效性，需要在碘盐采样、称重、检测试剂、滴定操作等各个环节加强质量控制，确保样品规范和溶液质量，操作更加合理便捷。

作者简介：高木娣（1987-），女，汉族，山东济南人，大学本科，主管检验师，研究方向为食品安全检测、食用碘盐检测、食品重金属检测、生活饮用水监测。