冻干机常见故障分析与维护

曹军华

[摘    要]冻干机的主要功能，是通过升华原理，实现对物质的冷冻干燥。目前，其已经被广泛地应用到了诸多领域，尤其是在医药领域，发挥着重要的作用。一方面可以用于药品的生产制造;另一方面还可以用于延长药品的保存期，直接关系着药品的质量、疗效及安全性。为了保证冻干机的正常、有效运行，应切实做好对冻干机的故障维修与管理工作，消除故障隱患，降低故障发生率，从而更加有力地保障好药品品质。文章阐述冻干机的技术原理与组成，分析冻干机的常见故障，介绍重点维修案例，最后对如何做好冻干机的日常管理提出建议，希望能为相关工作的实践提供参考。

[关键词]冻干机;故障;维修;管理

[中图分类号]TH17 [文献标志码]A [文章编号]2095–6487（2022）04–00–03

Analysis， Maintenance and Management of Common Failures of Freeze Dryers

Cao Jun-hua

[Abstract]The main function of the freeze-drying machine is to realize the freeze-drying of substances through the principle of sublimation. At present， it has been widely used in many fields， especially in the field of medicine， where it plays an extremely important role. It is directly related to the quality， efficacy and safety of drugs. Therefore， in the field of medicine， the use of freeze-drying machines must be paid great attention. If the freeze-drying machine fails， it may cause problems in the production and storage of medicines， affect the quality of medicines， cause waste of resources， and even possibly cause more serious drug safety accidents. In order to ensure the normal and effective operation of the freeze dryer， it is necessary to do a good job in the maintenance and management of the freeze dryer， eliminate hidden troubles， reduce the failure rate， and more effectively guarantee the quality of medicines. Firstly， it expounds the technical principle and composition of the freeze dryer， analyzes several common faults of the freeze dryer， and discusses the key maintenance cases in detail. Some suggestions， hoping to provide reference for the practice of related work.

[Keywords]freeze dryer; failure; maintenance; management

目前，冻干机是生物制药、食品等领域广泛使用的工艺设备。就医药领域而言，冻干机既可以用于药品的生产制造，也可以用于药品保存，直接关系着药品的质量、疗效及安全性。为此，应将对冻干机的故障维修与管理作为一项关键课题，积极做好相关的研究、探讨与实践工作，有效地消除、预防故障，使冻干机能够正常运行。

1 冻干机介绍

1.1 冻干机的技术原理

冻干机全称为真空冷冻干燥机，是利用升华的原理使物料脱水的一种低温干燥设备。物料中的水，在压力降低到一定真空度时，水的沸点和冰点重合，固态水直接汽化为气体，这一过程就是升华。冻干机利用升华的原理，是将被干燥的物质在低温下快速冻结，然后在适当的真空环境下，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物，该过程称作冻干[1]。物质在干燥前始终处于低温冻结状态，同时冰晶均匀分布于物质中，升华过程不会因脱水而发生浓缩现象，避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。冷冻真空干燥是生物活性物质和某些医药产品及营养保健品等最理想的干燥方法。

1.2 组成

冻干机按系统划分主要由制冷系统、真空系统、循环系统、控制系统、液压系统、清洗系统、灭菌系统等组成。其中SIP灭菌系统、CIP清洗系统、液压系统多用于制药型冻干机。

在冻干机中，制冷系统是最核心的组成部分，顾名思义其主要的作用是制冷，与常见的制冷系统一样，包括压缩机、冷凝器、节流装置、蒸发器。压缩机吸入从蒸发器出来的低温低压的制冷剂蒸汽，压缩、冷凝后，经膨胀阀节流后，在蒸发器内蒸发吸收被冷却物质的热量达到制冷的目的，因此能为前期预冻结创造所需的低温条件，同时也可以为冷阱盘管捕集升华水汽的凝华提供冷量[2]。

冷冻干燥需要在真空的环境中进行，由此可知冻干机真空系统的重要性。冻干机的真空系统包括真空泵、罗茨泵、真空管道、真空计、箱体组成。真空系统运行时，真空泵组通过抽空阀抽冷阱，再通过主阀抽冻干箱;在真空泵头和冻干箱上均装有真空测量头，以便测量系统的真空;在前箱装有掺气阀和针型阀用来控制箱体真空度，并有专门的验证管道测试前箱的波纹管密封性。如此，冻干箱中物料含的水分就可以快速地升华、蒸发，同时冻干箱与冷阱之间还会产生压力差形成真空梯度，这样前箱水分在升华之后，在掺气阀掺气增加流动性的情况下，被抽吸到冷阱并捕获。

2 冻干机的常见故障

2.1 冻干机制冷系统故障

（1）制冷剂泄漏。低压端泄漏，空气进入系统，造成高压压力升高。此时如果在冻干过程中且泄漏非常小，可以在储液罐排放一部分气体，再添加制冷剂，待冻干结束以后确认漏点，抽真空更换制冷剂。如果高压泄漏，则高压压力低，冷阱制冷时温度低于其他批次同期温度，同样泄漏量较小，可以少量添加制冷剂坚持到冻干结束后排掉制冷剂进行焊接维修，再抽真空添加制冷剂;如果出现管道破裂、喇叭口破损、垫圈损坏等大量泄漏制冷剂的情况，则需立即关闭前后段阀门，修复泄漏点，努力保障冻干产品不受影响。

（2）压缩机故障。常见的压缩机故障除油压故障外，比较多的是压缩机液击，即回气含液态制冷剂或充注过多的冷冻油，造成气缸垫损坏或阀片断裂，严重时还造成连杆或活塞损坏，运行时有明显异响，此时检查各个气缸的垫片和阀片，及时更换。

（3）高压故障。常见的高压故障除低压泄漏空气进入系统无法被冷凝造成高压动作外，还包括水冷凝水温过高或脏堵，导致换热效率低下，一般为一年清洗一次，也可用水处理清洗剂进行循环清洗;或者制冷剂添加过也会造成排气压力过高报警;其次可能在维修后，制冷管道中存在着阀门没有开足或管道被堵而造成排气不畅，管路上的阀门都应该开到最大。

2.2 冻干机压缩机油压差低故障

在冻干机启动压缩机90s之后，冻干机的油压差继电器也会投入运行，这时如果没有液压差，压缩机就会发出油压差报警，同时停止运行。活塞压缩机出现这种故障，可以采取以下方法进行处理：观察压缩机油镜，确认是否有油。如果有，则复位油压差继电器再启动设备，观察视镜，确认压缩机是否回油。如果回油不好，则需要检查有无冷冻油泄漏，观察系油质是否变差，造成压缩机油过滤器脏堵回油不畅，则需要拆卸清洗过滤器并更换冷冻油。另外检查油分离器，观察视镜液面是否回油不畅，可以用木棒对油分离器轻轻敲击，观察回油是否改善。在维修过程中出现油泵内表面和曲轴磨损，造成压缩机不能建立油压，可以使用压力表测量油泵高低压的压差是否在0.2 MPa左右。如果小于油压差设定值（通常0.09 MPa左右），会使油压差继电器动作导致压缩机停机。

2.3 冻干机热力膨胀阀开度调节

在制冷运行过程中，需要观察压缩机运行状态判断系统性能。压缩机低压缸的结霜情况是判断热力膨胀阀开度的一项关键指标。当热力膨胀阀开度较小，则回气段温度高，结霜少或者不结霜;当热力膨胀阀开度过大，则回气端结霜严重，甚至机头都结霜。如果回气量过大，应关小流量，对膨胀阀顺时针调节。如果回气量过小，应开大流量，对膨胀阀逆时针调节，使回气端阀门保持结霜但不消融不扩增为佳。

3 冻干机重点维修案例分析

3.1 预冻阶段部分产品温度到达设定温度慢

现象描述：产品冻干的第一步是把含有大量水分的产品冻结成固体，这一过程叫预冻阶段。在预冻时，有部分温度探头在接近设定温度时，降温比其他温度探头慢1～2 h，偶尔还出现晚10 h左右才达到设定温度，影响了整个冻干的时长，在小产品和二次降温的产品更易出现该现象。

现象分析：冻干结束后，将该温度探头与对应的产品瓶一起取出后观察，发现温度探头没有完全浸没在产品中或者直接悬在产品上方没有浸没在液体产品内。造成这种现象的原因有以下几种情况：①入柜时因工作人员疏忽未将探头浸没在产品中，板层温度传导温度探头就会有时间差;②工作人员在摆放产品探头后摆放下一板层，对板层进行上升操作时，温度探头的线缆受力弯曲使探头抬升造成未浸沒在液体产品中;③温度探头选用不合适，有的冻干机选用的温度探头前端的金属套过长，但是灌装小规格产品时每瓶可能仅灌装1 mL或者更低的装量，产品仅能覆盖瓶子的底部，这样探头部分将不能与产品接触。

解决措施：在产品灌装入柜过程中，需要操作人员将温度探头尽量浸没在液体中，有条件的可以简单固定。其次在温度探头选型上，现在探头部分细且短的类型，线缆选用柔韧性较好探头，同时在安装温度探头时，剪去多余的探头线，减少可能因板层运动或温度变化产生的弯曲形变造成与板层接触不好。

采用产品温度探头冻干方式，每层板层只是放一个温度探头到产品中，对于高价值的产品，一柜的冻干产品，就会有10瓶以上的产品因放置了温度探头，冻干以后将不会作为产品进入后续的工序环节，每批次将造成几千甚至几万元的产品浪费。随着冻干技术的不断更新，目前许多冻干机已经采用自动进出料系统，从设计上就去除了产品温度探头，采用板层温度控制。因此，需要在设备验证阶段，通过温度验证，板层温度与产品温度是否存在差值和板层温度均匀性，在程序设定中适当调整温度控制时间，从而对温度进行修正以保证产品冻干质量。

3.2 真空度超限故障

现象描述：在冻干升温开始过程中，遇到真空达不到设定值，例如要求的真空值是12～18 Pa，但是真空值一直在20～30 Pa，且抽真空超过30 min，真空值还在控制值上方，冻干不能开始升温程序。还有一种情况是开始升温时真空值正常，但是在板层升到零度以前，真空值出现几次超警戒线，甚至在几分钟内超上限引发系统强制性保护。真空超上限以后，为了保护冻干产品，程序设定为强制进行关闭抽空阀，压缩机转为对前箱制冷，防止产品温度超过共晶点温度而融化。

现象分析：在出现故障以后，先排除真空泵故障、缺油或者油变质等易于观察，能快速判断问题，其次检查管道、箱体等接口和阀门是否有泄漏，真空计是否有损坏。这些都排除的情况下，在维修过程中遇到没有维修，过一段时间真空就达到要求，或者产品在零度以下出现一两次的警戒上限报警，甚至出现一次超上限保护。通过冻干历史曲线分析，箱体或管道内有SIP残余水分，干燥不彻底，在升温时，大量水汽升华，超过了捕捉速率，同时后箱温度也呈现上升趋势。有时在真空计附近存在积水或在真空计检测口有水滴，冷冻后结冰，在升温过程中爆开，造成真空度上升超过上限，使程序进入了强制性保护。

解决措施：在灌装入柜前，检查箱体内是否有积水，如发现板层或者箱体四周角落有积水，说明SIP干燥效果不佳，建议首先清除积水，并在预冻时适当增加恒温时间，确保余水都没冻结，手动操作增加升温间隔时间，注意观察真空范围，出现真空值篇上警戒线时关小针型阀减小掺气量。等到产品水分大部分被干燥掉以后，真空值偏下警戒线或者长时间掺气，再增大针型阀开度，增加掺气量。

3.3 加注的冷冻油型号错误

现象描述：笔者公司为了更低的板层制冷，一台冻干机采用复叠式制冷系统。复叠制冷系统的复叠机在运行过程中，压缩机低压端结霜严重，且压缩机线圈端严重结霜，严重情况下出现压缩机内润滑油逐步凝固，造成润滑不良，通过调小膨胀阀开度仍无法处理，检查系统后未发现明显异常;在后续的使用过程中开始出现电磁阀堵塞，最严重的情况是导致蒸发器油堵。

故障最终导致蒸发器堵塞，根据从蒸发器端口取出的堵塞物资判断，该物资为凝固的润滑油，故判断是由于蒸发器内的润滑油且在低温状态下小于-45 ℃凝固引起堵塞。

现象分析：该复叠压缩机使用的润滑油为BSE32，与该压缩机推荐使用的润滑油SEZ32不同，分析两种润滑油的倾点发现，BSE32的倾点为-48 ℃，SEZ32的倾点为-57 ℃，且SEZ32的产品说明上明确指出可用于制冷剂为R23的强制冷系统。故判断是由于压缩机润滑油选型错误导致蒸发器的润滑油时在低温状态下凝固，从而引起油堵。

解决措施：打开管路上的阀门，清洁管路，并用氮气吹扫，清理压缩机内部的残余冷冻油。重新抽真空后加注SEZ32冷冻油和制冷剂，运行一段时间后再次更换冷冻油系统恢复正常。

3.4 冻干机的设备管理

在冻干过程中，除了关注系统画面的各項参数，还应该关注设备状态。在制冷系统中，需要关注制冷剂视镜的制冷剂液位，压缩机的油位和低压端的结霜情况，电机端的温度，是否有异响，以及高压、中压、低压和油压压力情况，已历史情况进行比较有无明显变化。真空泵和罗茨泵的油位和有无乳化情况。在升华较快的阶段观察真空度是否有上升趋势，冷阱温度有无上升趋势等。每4 h巡视一次设备运行状态，提前发现问题，将故障消除在萌芽阶段，对产品的影响降到最小，防止产品报废。

4 结束语

应重视并切实做好冻干机的故障维修与管理工作，使冻干机设备能够保持良好的运行状态，延长冻干机的使用寿命，有力地保障药品品质。

参考文献

[1] 全军.真空冷冻干燥机制冷系统故障分析及维护[J].设备管理与维修，2021，29（19）：59-60.

[2] 王艳艳，张渺.冻干机箱体极限真空升高原因分析[J].价值工程，2020，39（14）：203-204.