超高速激光熔覆Fe基非晶合金单道工艺分析

黄海博，孙文磊，黄勇

超高速激光熔覆Fe基非晶合金单道工艺分析

黄海博1，孙文磊1，黄勇2

（1.新疆大学，乌鲁木齐 830046；2.新疆工程学院，乌鲁木齐 830023）

利用超高速激光熔覆工艺制备Fe基非晶合金。利用专用模具制备0.4、0.5、0.6 mm不同厚度预置涂层，并用质量分数为4%的聚乙烯醇将涂层与基材黏接，在真空环境下烘干。然后，设计正交试验分析预置厚度、激光功率和扫描速度对Fe–Si–B非晶粉末材料单道熔覆宽度的影响，并利用超景深显微镜和极差分析法分析工艺参数对涂层稀释率的影响次序。最后，对样件磨抛和腐蚀，借助扫描电子电镜分析涂层显微组织。利用超高速激光熔覆制备涂层，单道涂层宽度与激光功率大小呈正相关关系。涂层稀释率变化区间为8.8%～12.1%，影响涂层稀释率的工艺次序为预置厚度>激光功率>扫描速率。所制备的涂层与基材形成良好的冶金结合，但涂层底部出现了晶化现象，晶粒尺寸分布区间为0.5～3.5 μm。将工艺因素归一化考虑，涂层晶粒大小受激光能量密度影响较大。涂层底部凝固速率较低和成分偏析是造成晶化的重要原因，在预置厚度0.6 mm、激光功率500 W、扫描进给量6 000工艺下的晶化程度最小，将激光能量密度控制在10 W/mm3以下，有利于抑制晶化现象。

超高速激光熔覆；铁基非晶合金；熔覆宽度；稀释率；显微组织

激光熔覆是利用高能量激光能量密度将基材表面和粉体材料快速熔化并迅速冷却凝固，形成冶金结合，实现基体材料表面改性的工艺技术，是绿色制造和再制造技术中的关键组成，并成功应用于石油化工[1]、航空航天[2]和高速列车[3]等重要行业。但熔覆工作过程中，扫描速率通常小于2 m/min，熔覆面积效率在10～50 cm2/min，效率较低。这是因为激光能量主要集中在基材表面，以保证熔池存续一定时间熔化粉体材料，而且，通过工艺优化也难以突破熔覆效率低的瓶颈。为了提高熔覆效率，德国弗劳恩霍夫激光技术研究所（Fraunhofer ILT）和亚琛工业大学（RWTH– Aachen）于2017年成功研制了超高速激光熔覆设备[4]，从结构上改变了激光能量聚焦位置，将粉末与激光在熔池上方1 mm左右汇集，保证激光束大部分能量作用于粉末，使得粉末在进入熔池前熔化，只有少部分能量用于基材表面形成微熔池，极大缩短熔池的存续时间，有效提高了熔覆加工效率；同时，这种改进后的激光聚焦方式对于预置粉末熔覆，也能减少高能激光束对基材的影响，在一定程度上减少涂层成分偏析。

非晶是一种有别于晶体结构的原子排列长程无序、短程有序的亚稳态物质，在非晶合金内部不存在晶体合金中的位错、晶界等现象。所以，通常具备高强度、高硬度和耐磨耐腐蚀性能。对于非晶合金的制备，高速冷却速率是必不可少的，常见技术有单辊快淬[5-6]、热喷涂[7]、等离子喷涂[8]和激光熔覆[9-10]等方法，但所制备的结果不尽如人意：单辊快淬法所制备非晶带材厚度在几十微米左右，难以形成三维非晶块体；利用喷涂技术制备的涂层与基材界面主要是机械结合方式，在长时间服役过程中容易出现鼓泡和起皮缺陷；激光熔覆制备效率较低。王彦芳等[11]利用激光熔覆技术在304L不锈钢表面制备了铁基非晶合金，发现涂层由非晶和枝晶两种组织构成，其中非晶主要分布在涂层中部。龚玉兵等[12]以Fe–Si–B非晶带材为原料，利用激光熔覆技术在低碳钢表面制备非晶涂层，发现涂层内部结晶相主要为α–Fe、Fe2B和FeSi3，分布在基材结合处并沿外延方向生长。而超高速激光熔覆工艺基于其特殊的光粉耦合结构，突破了加工效率低的瓶颈，为高效快速制备非晶合金涂层提供了技术可能。但目前利用超高速激光熔覆技术制备非晶合金研究较少，相较于Zr基[13]、Co基[14]、Cu基[15]等体系非晶合金，Fe基非晶具有价格低廉、摩擦力学性能优异的优势[16]。所以，本文以Fe–Si–B非晶合金粉末为原料，通过预置铺粉方式，利用超高速激光熔覆技术制备单道Fe基非晶涂层，研究激光功率、扫描速率及铺粉厚度等工艺参数对涂层宏观形貌的影响，并对涂层组织结构进行分析。

1 试验设备与材料

1.1 试验设备

超高速激光熔覆装备主要由光源系统、运动系统、送粉系统、气氛控制系统、冷却系统和在线/离线编程控制系统组成。光源系统主要包括激光器、激光头和光纤传输线路，其中激光器为西安中科中美公司研发的2 000 W连续光纤激光器，激光波长1 080 nm，功率可调节范围为10%～100%。激光头为气动式中心送粉结构，减少了熔覆过程中粉末的飞溅，提高了粉末利用率。运动系统主要为三坐标连续控制CNC车床，控制激光头在、、方向的直线运动和三爪卡盘的旋转运动，主轴最高转速200 r/min，直线定位精度±0.1 mm。送粉系统主要为沈阳普菲克公司生产的气动送粉器，可实现1～10 r/min送粉自动调节。气氛控制系统主要包括吹送粉末至熔覆头所需的惰性气体和熔覆过程中的保护气，在本套设备中均使用Ar气。超高速激光熔覆各组成模块如图1所示。

1.2 试验材料与过程

45钢广泛应用于齿轮、轴、叶轮等关键零部件的生产制造，材料具有较高的附加值，所以选用45钢作为基材进行研究，其化学组成如表1所示。Fe基非晶合金粉末成本低廉、应用前景广阔，所以，选用了Fe–Si–B非晶合金粉末作为本次试验的材料，各元素的组成如表2所示。

粉末的显微形貌如图2所示，尽管呈球形颗粒分布，但由于其尺寸在10 μm左右，粉末较为细小，直接利用送粉器进行送粉会出现团聚和堵塞现象，无法保证稳定的送粉量。所以，采用了预置涂层的方法进行试验，过程如下：

图1 超高速激光熔覆系统组成装备

表1 45钢化学元素组成

Tab.1 Chemical element composition of 45 steel wt.%

表2 Fe–Si–B非晶合金粉末化学元素组成

Tab.2 Chemical element composition of Fe-Si-B amorphous alloy powder wt.%

1）取纯净水300 mL进行加热，升温至80 ℃时加入聚乙烯醇粉末12 g，并不断搅拌直至完全溶解，制备浓度为4%的聚乙烯醇黏接剂。

2）将冷却至室温的黏接剂与粉末混合呈糊状均匀涂在基材表面，并利用3D打印技术制备不同深度的专用凹槽（如图3所示），获取不同厚度的预置涂层。

3）将预置好的基材放在真空加热设备中加热 60 min，烘干后的结果如图4所示，可以发现涂层与基材黏接良好，表面较为平整，可用于高速激光熔覆工艺研究。

图2 Fe–Si–B非晶合金粉末SEM形貌

图3 可调节预置涂层厚度装置

图4 烘干后的预置涂层

将熔覆结果利用线切割技术将样品切成长宽高均为8 mm的样件，然后利用金属试样磨抛机对样件依次进行400#、600#、800#、1000#、1500#的砂纸打磨，最后使用粒度为2.5 μm的金刚石喷雾抛光剂进行抛光。将制备好的样件进行腐蚀，腐蚀试剂选用体积比为3∶1的浓盐酸和浓硝酸混合而成的王水，腐蚀时间为5 s，然后使用无水乙醇对样件进行清洗和干燥处理，并借助扫描电镜观察涂层微观组织。

为了判断Fe–Si–B合金粉末是否结晶，利用X射线衍射（XRD）技术进行检测，结果如图5所示，可以发现在图谱中2为40°～50°区间表现出了较宽的漫散射峰，表明样品是非晶合金粉末，可用于非晶涂层的制备。

图5 Fe–Si–B合金粉末XRD图

2 试验过程与工艺因素分析

2.1 正交试验设计

在高速激光熔覆预置法制备涂层的工艺过程中，预置厚度、激光功率和扫描速度是影响涂层形貌和质量的关键因素。于是，设计了铺粉厚度在0.4～0.6 mm，激光功率在400～600 W，扫描进给量在6 000～10 000变化下的正交工艺试验，根据测量，得到扫描进给量与扫描速度满足经验关系式（1），并分析这些因素对熔覆层形貌的影响，具体熔覆工艺参数如表3所示，对应的熔覆结果如图6所示。

表3 高速激光熔覆工艺参数

Tab.3 Process parameters of high speed laser cladding

图6 不同工艺下的熔覆形貌

2.2 工艺参数对单道熔宽和稀释率的影响

为了进一步分析预置厚度、激光功率和扫描速度对单道涂层的熔宽和稀释率的影响，利用超景深显微镜对涂层形貌进行测量（如图7所示），并得到了不同铺粉厚度下熔宽和稀释率的变化趋势，其中，不同工艺参数下单道熔宽的变化如图8所示。

测量结果表明，本次试验中涂层的宽度在678.63～955.48 μm变化，单道涂层宽度均小于光斑直径1 000 μm。这是因为在熔覆过程中，圆形光斑的能量呈高斯分布，随着远离光斑中心，激光能量快速衰减，远离中心区域的粉末不能熔化，无法形成熔池，所以出现了涂层宽度小于光斑直径的现象。此外，可以发现，对于相同铺粉厚度的涂层，单道宽度与激光功率呈正相关关系，这是因为在光斑直径不变的前提下，功率输入值越大，能量也就越高，能够熔化粉末的区域越大，使得单道涂层的宽度变大。

稀释率是衡量热影响区大小的重要方法，稀释率过大会引起成分偏离粉末名义成分，影响涂层组织结构和性能。稀释率的计算方法如式（2）所示，式中的参数和图7中参数含义一致，不同工艺参数下稀释率的变化如图9所示。

图8 不同工艺参数下的单道熔宽变化

图9 不同工艺参数下的稀释率变化

结果表明，涂层的稀释率在8.8%～12.1%区间内变化，相较于常规激光熔覆的稀释率[17-19]（10%～50%）有明显降低，但在图9中无法直观判断影响稀释率的关键因素，所以，根据表3中正交试验，利用极差分析方法[20-21]进行工艺参数的显著性计算。

极差值的大小反映了同一因素对试验结果的影响大小，根据表4中的极差分析，可以看出影响涂层稀释率的工艺次序为：预置厚度>激光功率>扫描速率。这主要是因为涂层厚度的增加会使得更多的激光束能量作用于粉末，对基材造成的热影响减少，从而获取更小的稀释率。但这并不意味着稀释率越低越好，稀释率过小会降低涂层与基材的结合强度，影响涂层性能，所以，对于预置涂层的高速熔覆工艺，应在保证形成冶金结合的前提下，增加铺粉厚度，减小涂层的稀释率。

表4 正交试验稀释率分析结果

Tab.4 Results of dilution ratio of orthogonal test

3 结果分析与讨论

3.1 涂层显微组织分析

将表3中A组工艺下的涂层进行切割制备金相样件，借助扫描电子显微镜（SEM）观察和分析其微观形貌和组织结构，得到结果如图10所示。

可以发现涂层内部无明显气孔和裂纹等缺陷，晶粒尺寸大小均匀。涂层的底部与基材有明显结合线，说明涂层与基材形成良好的冶金结合。但是，涂层底部出现了严重的晶化现象，这主要是由两个方面引起的：一方面，由于涂层底部成分偏析造成，其偏析机制主要受两种因素影响。尽管超高速激光熔覆对基材的热输入相较于常规熔覆方式小，但仍然不可避免地熔化部分基材，所以在涂层与基材形成冶金结合的凝固过程中，涂层底部与部分熔融基材原子间的互相扩散，引起底部涂层元素的稀释，改变了非晶粉末的元素组成及配比，削弱了非晶合金成形能力[10]。此外，原始粉末元素组成中Si和B元素密度较小，在冶金反应过程及熔池的搅动作用下会出现上浮现象，造成名义成分偏析，影响非晶成形能力；另一方面，尽管超高速激光熔覆与常规熔覆成形方式有明显差异，但根据二者涂层各部分微观组织对比[22-23]，其成形过程可以根据经典凝固理论进行解释说明。所以这里从温度梯度与凝固速度在凝固过程中的变化来分析涂层底部非晶晶化现象。在熔池底部凝固速度→0，为晶粒的形核和生长提供了条件，凝固过程以平面晶方式推进，但在推进过程中熔融区与周围环境对流散热，温度梯度逐渐降低，树枝晶沿热流反向生长所以在涂层底部出现了明显的晶化现象，而且大都以树枝晶为主。很多利用激光快速加热和冷却的特点在制备非晶过程中也都会发现类似的现象，而且这种在涂层底部出现晶化的现象是难以抑制的[24-25]。

在文献[26-28]中研究发现：非晶合金断面在高分辨率的扫描电镜下会在同一方向出现周期性纳米条纹，并指出这种现象是非晶合金特有的结构，而且Fe基非晶合金的纳米条纹宽度为40～60 nm，这为Fe基非晶合金的判定和研究提供了重要依据。在本次试验中涂层的中部和顶部存在一些无明显特征组织区域，由于本次熔覆选用的粉末为非晶合金粉末，为了弄清这种无特征组织是否为非晶，对无明显特征组织区域进行高分辨率扫描电镜观测，所得结果如图11所示。

图11表明，在2×105倍率下的扫描电镜图像中也出现了周期性的纳米条纹，借助Nano Measurer测量，条纹的宽度在50～60 nm范围变化，这种现象与Fe非晶合金所特有的结构基本相同。所以，可以确定涂层中这种无明显组织特征区域应是非晶相，同时也证明了超高速激光熔覆工艺制备非晶合金的可行性。

进一步分析不同工艺参数对涂层组织结构的影响，将表3中工艺中所有的熔覆结果进行切割制备金相样件，并磨抛和腐蚀，借助扫描电镜观察涂层中部的表面形貌，得到了图12的结果。

在图12中可以发现所有涂层组织均不是完全的非晶相，而是由晶相组织和非晶相交错组成。而且，图中的晶粒没有明显的生长方向，多以雪花状的树枝状枝晶群分布。根据凝固形核理论，凝固组织的形态主要受温度梯度/凝固速度（/）的影响，在涂层底部的界面结合区域，较大，较小，同时受熔池成分偏析的作用，给以晶核足够的孕育和生长的时间，所以出现严重晶化；在向熔池中部和顶部推进的凝固过程中，凝固速率逐渐增大，晶粒来不及长大就以细小枝晶的形式凝固，形成涂层中的枝晶。但是，在凝固过程中受温度梯度影响，产生表面张力梯度，造成熔池内部形成了马兰戈尼对流[29]（Marangoni Convection），冲断晶粒的连续生长，改变了这些枝晶原本沿垂直于界面的生长方向，从而形成了涂层中尺寸较小，无明显生长方向的枝晶。至于涂层中无明显组织特征的非晶区域，这是主要是因为在远离基材的涂层中部和顶部区域，熔融态液滴受成分偏析影响小，基本保持了原始粉末非晶成分，在高速熔覆较快的凝固速度下，形成了亚稳态的非晶相。

图10 表3A组工艺下单道涂层SEM图

图11 在2×105倍下无明显组织特征区SEM图

图12 不同工艺下单道涂层SEM图

3.2 晶粒分布分析

进一步分析，在图12中SEM形貌中，不同工艺参数下晶粒尺寸大小各不相同，而且G组和I组工艺下的涂层出现了明显的气孔缺陷，这与熔覆过程中扫描速率、铺粉厚度和扫描功率等工艺参数相关。首先利用Nano Measurer软件对涂层晶粒大小进行测量，为了不失一般性，每组工艺下测量20个样本，结果如图13所示。

可以发现，在A、B、C、D和I组工艺下涂层中的晶粒尺寸基本分布在0.5～3 μm区间，E、F和H工艺下涂层中晶粒基本分布区间为1～6 μm，而在G组工艺参数下的涂层晶粒尺寸较小，分布区间在0.5～ 1.5 μm，其中1 μm以下的微小晶粒占比约为80%，同时，在图12中也可以看出该工艺下涂层中非晶的占比是所有工艺试验中最高的。对于同种材料，加热和凝固的速率的差异是造成结果差异的重要因素，而在相同的环境下，这种差异主要体现在不同加工工艺下粉末和基材捕获的能量不同，所以，这里用激光能量密度这一综合参数来表征工艺参数对涂层组织的影响，其计算如式（3）所示。

式中：P表示功率；v为扫描速度；d为光斑直径，在本次试验中d=1 mm；h为铺粉厚度。进而计算不同工艺参数下的能量密度如图14所示。

图14 不同工艺下激光能量密度

在图14中可以看出，本次熔覆试验过程中激光能量密度变化范围在5.8～17.4 W/mm3，其中G工艺参数下的能量密度最小，为5.8 W/mm3，F组工艺参数下的能量密度最大，为17.4 W/mm3。将图13中能量密度的分布与图12中的晶粒尺寸分布对比可以发现，最小输入能量密度的G工艺所制备的涂层中的晶粒尺寸和晶化程度也是最小的，激光能量密度在8～10 W/mm3区间的涂层中晶粒尺寸为0.5～2.5 μm，在1.5 μm以下的细小晶粒占比约为70%；激光能量密度在10～12 W/mm3区间涂层中晶粒尺寸为1～3.5 μm，其中3 μm以下的晶粒占比约为80%；激光能量密度在12～15 W/mm3区间的涂层中晶粒尺寸为0.5～2.5 μm，其中以1～2 μm的晶粒居多，占比约为80%。同时，结合图12中的A、B、C、F、H和I工艺下的涂层组织分布可以看出，当激光能量密度超过10 W/mm3时，涂层内部就会出现较为严重的晶化。所以控制能量密度在10 W/mm3以下，对于利用超高速熔覆技术制备非晶涂层是极其重要的。

4 结论

1）超高速激光熔覆工艺制备单道Fe–Si–B非晶涂层宽度与激光功率呈正相关关系，涂层的稀释率在8.8%～12.1%区间内变化，影响涂层稀释率的工艺次序为：预置厚度>激光功率>扫描速率。

2）超高速激光熔覆工艺所制备的涂层组织均不是完全的非晶相，而是由晶相组织和非晶相交错组成，且以涂层底部晶化现象居多，这主要由涂层底部凝固速率较低和成分偏析造成的。

3）超高速激光熔覆Fe–Si–B非晶粉末的晶化晶粒尺寸分布区间为0.5～3.5 μm，与激光能量密度大小相关性强，为了抑制晶化现象，将激光能量密度控制在10 W/mm3以下是必要的。

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Analysis on the Process of Single Track Fe Based Amorphous Alloy during Ultra High Speed Laser Cladding

1,1,2

(1. Xinjiang University, Urumqi 830046, China; 2. Xinjiang Institute of Engineering, Urumqi 830023, China)

To prepare Fe based amorphous alloys by ultra high speed laser cladding, in this paper, the preset powder coatings with different thickness of 0.4 mm, 0.5 mm and 0.6 mm were prepared by special mold. Next, the coatings were bonded to the substrate with 4% polyvinyl alcohol and dried under the vacuum condition. Then, the orthogonal experiment was designed to analyze the effect of preset thickness, laser power and scanning speed on the single pass cladding width of Fe-Si-B amorphous powder material, also the effect of process parameters on the coating dilution ratio was analyzed by depth of field optical microscope and extremum difference analysis. At last, the microstructure of the coating was analyzed by means of scanning electron microscope (SEM). Results showed that there was a positive correlation between coating width and laser power; the range of coating dilution ratio was 8.8%-12.1%, and the descending order were as follows: preset thickness, laser power and scanning rate. The coating has good metallurgical bonding with the substrate, but there exists crystallization region at the bottom of the coating, which size is 0.5-3.5 μm. Considering the normalization of process factors, the grain size of the coating is greatly affected by the laser energy density, further analysis, the low solidification rate and composition segregation at the bottom of the coating are the important reasons for the crystallization. Compared the result of each process, crystallization degree is the lowest when the preset thickness is 0.6 mm, laser power is 500 W, and scanning feed is 6 000, and it is beneficial to restrain the crystallization when the laser energy density is controlled below 10 W/mm3.

ultra high speed laser cladding; Fe based amorphous alloy; cladding width; dilution ratio; microstructure

V261.8

A

1001-3660(2022)07-0410-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.041

2021–08–24；

2021–11–29

2021-08-24；

2021-11-29

自治区重点研发计划项目（2020B02014）；自治区重点实验室开放基金（2020520002）；新疆工程学院科研基金项目（2019xgy152112）

Supported by Key Research Projects in the Autonomous Region, Xinjiang (2020B02014); Open Fund for Key Laboratories of the Autonomous Region, Xinjiang (2020520002); Scientific Research Project of Xinjiang Institute of Engineering (2019xgy152112)

黄海博（1989—），男，博士研究生，主要研究方向为表面激光改性。

HUANG Hai-bo (1989-), Male, Doctoral student, Research focus: surface laser modification.

孙文磊（1962—），男，博士，教授，主要研究方向为CAD/CAM和再制造工程

SUN Wen-lei (1962-), Male, Doctor, Professor, Research focus: CAD/CAM and remanufacturing engineering.

黄海博, 孙文磊, 黄勇.超高速激光熔覆Fe基非晶合金单道工艺分析[J]. 表面技术, 2022, 51(7): 410-419.

HUANG Hai-bo, SUN Wen-lei, HUANG Yong. Analysis on the Process of Single Track Fe Based Amorphous Alloy during Ultra High Speed Laser Cladding[J]. Surface Technology, 2022, 51(7): 410-419.

责任编辑：万长清