关于“双显法”对木棉纤维和棉纤维定性鉴别的探讨

2022-09-22 07:28戴少芳曹楚凤
中国纤检 2022年8期
关键词:载物台电子显微镜显色剂

文/戴少芳 曹楚凤

1 引言

木棉纤维和棉纤维同为天然纤维素纤维,有很多相似之处,但棉纤维的纤维强度高,成纱强度也高,因而可纺性能高,开发利用率大;而木棉纤维表面光滑、无转曲,截面为大中腔、圆形的管状物,中空率极高,抱合力差,纤维强度低,成纱强度低,不适于单纤维纺纱,所以开发利用较少,大多用作絮状填充物使用。近年来随着对木棉纤维可纺性的研究和木棉混纺纱线的开发,市场上出现了含有木棉纤维的服装面料及其服装制成品。木棉纤维混纺纱线的出现,对木棉纤维的鉴别提出了更高的要求。

本文采用燃烧法、溶解法、不同显微镜观察法(纤维细度仪,扫描电子显微镜,偏振光显微镜)、纤维显色分析法,分别观察与分析木棉纤维、棉纤维的物理和化学性能及二者在不同试验方法下的异同之处,为木棉纤维和棉纤维的定性鉴别提供依据。

2 试验部分

2.1 材料和试剂

材料:木棉纤维,棉纤维。

试剂:75%硫酸,35%~38%盐酸,20%盐酸,88%甲酸,1mol/L次氯酸钠,5%氢氧化钠,N,N-二甲基甲酰胺,液体石蜡,火棉胶,自主研制显色剂。

2.2 仪器设备及工具

纤维细度仪,扫描电子显微镜, 偏振光显微镜,烧杯,玻璃棒,天平, 纤维切片器,载玻片,盖玻片,剪刀,溅射仪,样品座,双面胶,刀片,镊子等。

2.3 试验方法与结果分析

针对两种不同的天然纤维素纤维的性能差异,采用燃烧法、溶解法、显微镜观察法和纤维显色分析法对其进行对比分析研究。

2.3.1 燃烧法

参照标准FZ/T 01057.2—2007《纺织品纤维试验方法 第2部分:燃烧法》,对试验样品木棉纤维和棉纤维进行燃烧,发现两种纤维的燃烧性能相似。试验样品的燃烧特征如表1所示。

表1 木棉纤维和棉纤维的燃烧特征

2.3.2 溶解法

参照标准FZ/T 01057.4—2007《纺织品纤维试验方法 第4部分:溶解法》天然纤维的溶解性能,采用75%硫酸,35%~38%盐酸,20%盐酸,88%甲酸,1mol/L次氯酸钠,5%氢氧化钠,N,N-二甲基甲酰胺溶液对木棉纤维和棉纤维进行溶解试验,其溶解性能如表2所示。

表2 木棉纤维和棉纤维的溶解性能

由表2可知,在高温下,棉纤维的耐碱能力较强,但抗酸、抗普通有机物的能力与木棉纤维基本相同。

2.3.3 显微镜观察法

笔者分别观察和分析了木棉纤维和棉纤维在纤维细度仪、扫描电子显微镜、偏振光显微镜下的形态特征,发现二者在外观形态上存在显著不同之处。

2.3.3.1 木棉纤维和棉纤维在纤维细度仪下的形态特征

根据标准FZ/T 01057.3—2007《纺织品纤维试验方法第3部分:显微镜法》中所述方法,分别制作木棉纤维和棉纤维的纵向截面和横向截面切片,观察两者在纤维细度仪下的纵横向截面形态特征,如图1~图4。

图1 木棉纤维纵向形态

图2 木棉纤维截面形态

图3 棉纤维纵向形态

图4 棉纤维截面形态

2.3.3.2 木棉纤维和棉纤维在扫描电子显微镜下的形态特征

用双面胶将适量木棉纤维和棉纤维分别均匀平铺粘贴在样品座上,用剪刀剪去多余的纤维和胶带纸,再分别将粘有木棉纤维和棉纤维的样品座用溅射仪在样品上镀上一层12nm~25nm厚的金膜。将喷镀后的样品放入仪器的样品室内,使用扫描电子显微镜观察并拍摄木棉纤维和棉纤维的二次电子图像,如图5~图8。

图5 木棉纤维纵向形态

图6 木棉纤维截面形态

图7 棉纤维纵向形态

图8 棉纤维截面形态

结合纤维细度仪和扫描电子显微镜图像,可以看出木棉纤维和棉纤维两者的纵向形态和截面形态有明显不同。如图5~图8所示,在纤维细度仪和扫描电子显微镜下,木棉纤维纵向截面形态为圆柱形,其表面平滑,光泽好,纤维中端粗,根端圆钝,顶端尖薄,末端闭合,易于被挤压和弯曲,弯曲处有显著的褶皱,在挤压中没有断裂的木棉纤维呈气袋结构,挤压断裂后呈扁平带状;横向截面形态呈圆形或椭圆形的中空度很高的薄壁结构,受不同程度挤压后横向截面会变扁,甚至成为两层紧贴的闭合薄壁结构。正常成熟的棉纤维纵向截面形态呈天然转曲,扁平带状,光泽暗淡;横向截面形态呈腰圆形,有中腔。

2.3.3.3 木棉纤维和棉纤维在偏振光显微镜下的形态特征

偏振光显微镜是利用纤维的双折射现象来鉴别纤维,采用偏振光观察木棉纤维和棉纤维最合适的参数选择为:显微镜的放大倍数为500倍,起偏角度数设定为120°(检偏角为0°),纤维与载物台的夹角分别为+45°和-45°,使用1λ的补偿片,观察木棉纤维和棉纤维在偏振光显微镜+45°和-45°的纤维形态特征,如图9~图16。

图9 木棉在+45°纵向形态

图10 木棉在+45°截面形态

图11 木棉在-45°纵向形态

图12 木棉在-45°截面形态

图13 棉纤维在+45°纵向形态

图14 棉纤维在+45°截面形态

图15 棉纤维在-45°纵向形态

图16 棉纤维在-45°截面形态

在偏振光显微镜下,除外观形态和纤维细度仪观察的一致外,木棉纤维和棉纤维在偏振光下纵向截面和横向截面色彩特征有显著差异。

木棉纤维的纵横向截面色彩特征:当木棉纤维与载物台呈+45°方向时,纤维表面有光泽,纵横向大体呈蓝色,横向截面颜色少部分偏红色;当木棉纤维与载物台呈-45°方向时,纤维表面有光泽,纵横向大体呈红色。棉纤维的纵横向截面色彩特征:当棉纤维与载物台呈+45°方向时,纤维光泽暗淡,纵向大体偏黄白色,横向大体偏红色;当棉纤维与载物台呈-45°时,纤维光泽暗淡,纵向大体偏黄色,横向大体偏蓝色。

2.3.4 纤维显色分析法

未成熟的棉纤维纵向呈薄壁管状物,很少转曲,横向截面形态极扁,中腔很大,外观形态接近木棉纤维,在显微镜下较难区分,而结合纤维显色分析法能有效鉴别木棉纤维和棉纤维。分别取一小束木棉纤维和棉纤维捋直,尽量使其松散平置在载玻片上,滴入自主研制的显色剂(需避光保存,现配现用),盖上盖玻片,置于纤维细度仪下观察两种纤维的颜色变化,如图17~图20所示。

图17 木棉纤维显色前

图18 棉纤维显色前

图19 木棉纤维显色后

图20 棉纤维显色后

观察图17~图20可清晰看出,木棉纤维和棉纤维在遇到显色剂后的不同颜色变化。木棉纤维遇显色剂后会变成黄色,随时间推移,黄色会逐渐加深;棉纤维遇显色剂后变成紫蓝色,随时间推移,紫蓝色会逐渐加深。

3 结论

综上试验表明,木棉纤维和棉纤维同为天然纤维素纤维,不仅外观相近,其燃烧性能和溶解性能也非常相似,因此无法利用传统的燃烧法和溶解法进行定性鉴别,而采用显微镜观察法和纤维显色分析法可有效定性鉴别。

显微镜观察法:在纤维细度仪和扫描电子显微镜下,木棉纤维纵向和横向截面形态都与棉纤维有很大差异,木棉纤维纵向截面形态呈圆柱形,表面光滑平直,光泽好,横向截面为中空度很高的薄壁结构;棉纤维为纵向截面天然转曲和腰圆形横向截面特征。在偏振光显微镜下,两种不同类型的木质纤维与载物台的夹角分别为+45°和-45°,木棉纤维和棉纤维的纵横向截面均呈现明显不同的颜色。

纤维显色分析法:未成熟棉纤维外观形态与木棉纤维相似,使用显微镜观察法较难区分,采用纤维显色分析法可更直观地区分这两种天然纤维素纤维。木棉纤维和棉纤维遇到自主研制的显色剂后,会逐渐显现不同颜色。木棉纤维会变成黄色并逐渐加深,棉纤维则会变成紫蓝色并逐渐加深。这为木棉纤维和棉纤维的定性鉴别提供了极其有效的依据。

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