高掺量再生沥青混合料黑石表面胶结料膜厚测定方法

刘佳瑶， 郝培文， 周馨怡， 蒋文韬 编译

(长安大学 公路学院， 陕西 西安 710064)

再生材料可大大减少再生沥青混凝土中新沥青、新集料等原材料的使用，因此受到越来越多学者和工程师的重视。在当前环境下，沥青混合料中使用再生材料可以带来经济和环境双重效益。然而，含有高比例再生沥青混合料(RAP)的路面与新沥青混凝土路面相比更硬，更脆。按照瑞士标准640431-1C-NA的规定，不允许在重交通道路的面层中使用再生材料，但允许在联结层和基层使用混合料质量30%～60%的RAP。因此，研究RAP胶结料是否具有活性以及RAP胶结料和新胶结料之间是否发生混合具有重要意义。在混合料设计时，众多学者针对混合料中RAP胶结料的作用做出了多种假设。有研究表明：RAP在新沥青混合料中可能具有活性成分，但如果老化沥青在拌和过程中并没有与新沥青完全混合，则表现为“黑石”。

RAP与新材料的混合一般是不均匀的。当前，RAP胶结料与新胶结料的混合主要有3种理论，即完全混合、部分混合和“黑石”理论。完全混合理论认为RAP胶结料完全与新混合料共混并成为新混合料的一部分，而“黑石”理论认为RAP胶结料不具有活性，并且RAP中的集料不参与混合，表现为“黑石”。在大多数混合料设计过程中，部分混合理论认为RAP胶结料具有活性并成为新混合料的一部分，但其与新混合料的混合情况取决于RAP胶结料的用量。用特定溶剂抽提，发现RAP集料表面有多层胶结料膜，并在RAP颗粒涂层中观察到部分混合。影像分析及显微观察研究表明：在RAP集料表面存在层状体系，该层状体系由RAP胶结料组成内层，由较软质的新胶结料组成外层，内层具有比外层更高的复数模量。使用紫外/可见光显微照片和分级溶剂抽提来研究不同温度下制备的混合料的混合情况。结果表明：只有延长拌和时间，才能在较低温度下获得较高的混合度，因此拌和温度是影响混合程度的关键因素。RAP集料会形成不与混合料中的新集料混合的簇，在较低的拌和温度(如140 ℃)下可以观察到RAP集料的这种聚集现象。显微镜分析表明：RAP集料的聚集情况与拌和温度之间存在直接联系。环境扫描电子显微镜(ESEM)与能量色散X射线分析(EDX)结合可用于研究如何通过提高拌和温度来减小RAP集料上的胶结料膜厚度。传统胶结料膜厚的确定方法是先计算集料的比表面积之和，再由经验公式计算出胶结料的膜厚值。但是，影响集料总比表面积计算准确性的因素较多，且胶结料膜厚计算过程较为复杂，计算结果误差难以控制。因此，该文结合显微镜技术和影像分析以解决现有技术中的不足，并使用精确的方法在微观尺度上测量RAP胶结料膜厚。此外，对不同RAP集料表面的不同涂层进行研究，从而增加对RAP胶结料与新沥青之间不完全混合的认识，实现黑石和活性胶结料的直接可视化，并通过统计分析在微观尺度上建立拌和温度、集料涂层和RAP胶结料膜厚之间的联系。

1 材料

抽提得到的旧沥青针入度为26(0.1 mm)，新沥青(70/100)针入度为82(0.1 mm)。在该文研究中，使用50%的RAP集料和50%的新集料，其级配如表1所示。临界筛孔确定为4 mm，以便用显微技术更清晰地检测RAP颗粒，从而测量RAP胶结料膜厚。研究中使用了8个标准马歇尔试件。根据瑞士标准(SN 630 431-1C)，混合料中新沥青用量为5%。

表1 50%新集料和50%RAP集料的级配组成

2 方法

拌和温度设定为：140、160和180 ℃，相应拌和温度下的试件分别称为A140、A160和A180。对所有试件重复下列步骤：

(1) 将新集料洗净、烘干、过筛后，置于180 ℃的烘箱中3 h。将RAP集料过筛后，置于135 ℃的烘箱中1 h。

(2) 将1.5 kg的RAP集料和新集料在直径为20 cm的金属容器中手动搅拌1 min，随后在140、160和180 ℃的烘箱中加热30 min。同时，将新沥青放入130 ℃的烘箱中加热1 h，用平均粒径为2 μm的二氧化钛做示踪剂，等量替换矿粉，其质量为45 g。将新沥青加入到热混合料中并手动搅拌2 min。操作者应尽量均匀搅拌，以使所有新集料和RAP集料被新沥青裹覆。

(3) 将含有RAP集料、新集料和新沥青的混合料在规定的拌和温度下加热1.5 h，每30 min手动搅拌一次，制备8个标准马歇尔试件。

从马歇尔试件中央切割下约28 mm×47 mm×10 mm的样品。为了避免在试件抛光过程中掉粒，用环氧树脂Araldit BY158和Aradur 21浸渍样品，然后用不同的砂纸进行抛光。各阶段样品如图1所示。

2.1 显微镜技术

用Phillips ESEM-FEG XL30进行ESEM试验。试验选择在低真空模式下进行，以防止外界的干扰。测量时，上部惰性气体吹扫(IGP)压力为1.4×10-7Pa，下部为1.7×10-5Pa。样品室压力为5.4×10-7Pa。环境气氛为超纯水蒸气。发射电流为0.308 A，加速电压为30 kV。

图1 各阶段样品图像

2.2 影像分析

图2为采用背散射电子(BSE)采集模式通过ESEM显微镜从A160试件获得的样品表面。这种方法可以识别RAP集料和新集料。如前所述，由于选择了4 mm的临界筛孔，因此可以直观地观测到RAP集料。

图2 A160试件的环境扫描电镜图

RAP集料具有“洋葱结构”，该结构由包裹着一层硬质胶结料(RAP胶结料)的RAP集料构成，如图3所示。该文研究提出了新的影像分析技术，以期对黑石结构进行进一步认识。

图3 RAP集料的“洋葱结构”

为了研究混合料中的这种复合材料，进行了EDX分析。将二氧化钛作为新沥青中的示踪剂，通过其覆盖图像和BSE采集的集料图像来研究黑石是否存在。通过观察发现，由于RAP集料中存在层状结构，因此在RAP集料周围有无钛分布的薄膜(呈黑色)，如图4所示。

图4 A160样品中RAP集料

Autocad可实现RAP胶结料膜厚的精确测量。对每个集料选择12个点，在显微镜下分析4种不同直径的集料。使用Feret直径作为表征RAP集料几何特征的一个特征参数。Feret直径为一个随机取向的粒子图像相对两侧的平行切线之间的距离。最大Feret直径适用于描述粒子在静止状态下，最稳定位置(即当物体相对于周围环境的位置不随时间变化时)的投影宽度。粒子的长度可定义为在投影中垂直于宽度的两条切线之间的距离，如图5所示。

图5 集料的最大Feret直径及其相应圆(单位：μm)

对于每个RAP集料，找到最大的Feret直径，并以此为直径画出相应的圆。为了获得更精确的测量结果，将各圆等分为12份，并测量各部分相应的胶结料膜厚。图像的分析处理结果见图6。

图6 图像分析处理结果

3 结果与讨论

3.1 统计分析

每个拌和温度下都测量了4种不同的RAP集料的膜厚。胶结料膜厚及其频率的函数关系如图7所示。从图7可以看出：在140 ℃下拌制的A140样品中沥青膜厚为1.5～6 μm，相对较厚。在160 ℃下拌制的A160样品膜厚为2.5～4.5 μm。A180样品的RAP胶结料膜厚小于其他两个样品，为1.5～3 μm。值得注意的是，频率分布图显示A180样品中RAP胶结料膜厚的均值为2 μm，低于其他两个样品(4～6 μm)，且极值也低于其他样品。该结果表明：较高的拌和温度可以降低RAP胶结料的膜厚值，从而使RAP胶结料与新胶结料之间有更好的混合度。试验过程中未发现RAP胶结料膜厚与集料大小之间有显著的相关性。通过改变集料直径可以观察到微小的差异，其中A140样品的变化最为明显，而A180样品的变化趋势最不明显。结果表明：拌和温度和表面结构可以影响RAP胶结料与新胶结料的混合。此外，RAP胶结料会在较小的集料表面形成较厚的膜，反之，在较大的集料表面形成较薄的膜。但是，A180样品中的集料并未严格遵循这一规律，这是由于180 ℃的拌和温度往往会减小RAP胶结料膜的厚度。较高的拌和温度会使RAP胶结料和新胶结料之间有较好的混合度，但这也可能导致胶结料的老化。

图7 频率分布图

3.2 集料表面局部曲率分析

不同来源的再生集料性能方面可能会有很大差异，优质的再生集料性能可达到与相应的天然集料同一水平。在研究中，通过微观尺度评估了RAP胶结料膜沿集料表面的局部变化情况，并计算了圆周上各部分相应的局部曲率。拌和温度仅影响RAP集料周围的RAP胶结料，但对集料的局部曲率没有影响。

如图8所示，沿集料边界选取一个点后，如果该点处的表面向远离集料质心的方向弯曲，则此处表面曲率相对于质心为正，反之为负；如果该点处表面较平直，则为零曲率。如图9所示，RAP胶结料膜沿RAP集料表面呈几何凹凸分布。

图8 局部集料表面曲率

图9 RAP胶结料膜与局部曲率的变化曲线

由图9可得，在集料的负局部曲率处，由于RAP胶结料易在凹面处积聚，该区域内胶结料膜较厚。在零局部曲率处，由于RAP胶结料无法在此处积聚，该处胶结料膜变薄。图像分析显示：在负曲率处RAP胶结料膜最厚，在正曲率处最薄。RAP胶结料膜-局部曲率曲线由两条渐近线确定，用来表征达到稳态值的膜厚。选择其中一条渐近线，假定胶结料膜具有与局部负曲率相关的最大值。但是，在负局部曲率轴上，受胶结料用量、RAP胶结料的黏度以及凹面尺寸等因素的影响，曲线的走向并不是唯一的。拌和温度是通过影响胶结料自身黏度进而影响各集料的涂覆程度的一个参数。如图10所示，由集料表面的不均匀性可假设不仅存在所谓的“黑石效应”，而且存在一种“局部黑石效应”，这种效应可以上升到集料表面的负局部曲率区域，而对于正局部曲率区域，RAP胶结料更具有活性。

图10 “局部黑石结构”

如前所述，影像分析是研究集料表面的重要工具。如图11所示，对于每个样品，测量12个局部曲率并将其与相应的膜厚建立联系。在负局部曲率与其相应的RAP胶结料膜之间存在一个总体趋势：随着负曲率的增大，局部胶结料膜增厚。其原因在于：较小的局部曲率或较大的局部半径处RAP集料表面较平整，从而减少了RAP胶结料的累积。然而，当负局部曲率较大时，RAP胶结料极易在凹面处积聚，从而使RAP胶结料膜变厚，集料的这些凹面阻碍了RAP胶结料和新胶结料之间的完全混合。相反，较平滑的RAP集料表面会形成较薄的RAP胶结料膜，这是由于RAP胶结料和新胶结料之间的共混程度更好。从图11可以看出：即使在局部，拌和温度为180 ℃的RAP胶结料膜厚值仍比其他两种拌和温度下小，从而证实了先前的结果。集料表面局部曲率的变化表明：在微观尺度上RAP集料表面存在不均匀性，并对共混产生影响。即使集料在搅拌设备中被压碎，微观几何形貌的不均匀性也可能导致RAP胶结料和新胶结料之间的混合程度不佳，从而影响整个混合料的力学性能。

图11 RAP胶结料膜厚随局部曲率的变化趋势

4 结语

通过质量相等的再生沥青路面(RAP)集料和新集料与新沥青拌和而成的混合料，研究了RAP胶结料在新胶结料中的移动状况，并测量了RAP集料周围的RAP胶结料的膜厚。结果表明：拌和温度和集料表面的局部曲率是影响RAP胶结料膜厚的关键因素。在所有样品中，所检测的RAP集料均具有RAP胶结料薄膜，表明存在一定程度的“黑石效应”。拌和温度较高时，样品的RAP胶结料膜的平均厚度比拌和温度较低的样品小。负局部曲率处RAP胶结料膜较厚，而在正局部曲率和表面平滑区RAP胶结料膜较薄，即RAP胶结料膜厚受拌和温度、RAP集料的几何特征和表面结构等因素影响显著。