不同孔隙结构页岩油储层可动流体分布特征

王继超，崔鹏兴，刘双双，石 彬，党海龙

(陕西延长石油(集团)有限责任公司，陕西 西安 710075)

引 言

我国具有丰富的页岩油气资源，但页岩储集层呈现低孔、特低渗、孔喉结构差、非均质性严重等特点。如何优选出高品质储集层是决定页岩油能否增产稳产的关键[1-2]。微观孔隙结构特征(包括孔喉类型、分布特征及孔喉连通关系)控制着页岩油储集层的物性、含油性和可动性，是决定页岩油甜点发育的关键因素[3-4]。近些年，国内外学者研究发现，页岩油储集层中大部分流体在渗流过程中会被毛管压力和黏滞力等作用力束缚，无法参与流动，只有能够摆脱束缚力参与流动的流体才是真正具有开采价值的资源[5-6]。而页岩油储集层复杂的孔隙结构又进一步加剧了流体赋存状态的复杂性，导致开发效果很不理想。

因此，为揭示不同孔隙结构页岩储集层的可动流体分布，指导优选高品质页岩储集层，笔者针对鄂尔多斯延长组长7段储集层样品，采用场发射扫描电镜、高压压汞和核磁共振等多类实验相结合的方法，在对目标区页岩孔隙结构分类的基础上，开展了可动流体离心实验，评价了不同孔隙结构页岩中不同孔径孔喉可动流体赋存量，分析了储层物性、孔径分布和孔喉结构等参数对可动流体分布的影响，为进一步认识页岩储层及指导页岩储层开发提供依据。

1 目标区概况

鄂尔多斯盆地吴起油田Y3区位于伊陕斜坡南部，总体构造呈西翼陡窄，东翼宽缓的形态特征，其中长7油层组是该区的主力油层组。目标区长7油层组的矿物类型主要为石英、长石和黏土矿物，其中黏土矿物中伊利石含量最多，其次为蒙脱石和绿泥石。岩性以含灰质细粒砂岩、细粉砂质泥岩和含灰质页岩为主。目标储层页岩孔隙度在5.1%～11.2%，渗透率在(0.005～0.121)×10-3μm2，有机碳质量分数(TOC)在1.22%～4.16%，石英质量分数在9.5%～41.9%，黏土矿物在2.8%～13.7%，初始含油饱和度在28.5%～42.8%。

2 实验内容

2.1 实验材料

页岩样品来自吴起油田目标区长7段油层组3口取心井，取样深度在2 684～2 811m。从岩心柱上钻取若干块直径为2.5 cm、长度为8 cm左右的小岩心柱，分别采用氦气法和脉冲衰减法测定岩心的孔隙度和渗透率，采用X衍射实验测定矿物组成及含量。

实验页岩样品先后采用二氯甲苯和乙二醇溶剂反复清洗，烘干后测量每块岩心的基础物性及矿物组成。为避免切割过程中岩心发生碎裂，从所有岩心中选取17块结构完整且不含明显裂缝的岩心(表1，其中岩心编号是基于核磁共振实验对孔隙结构分类后所编取，以方便归纳及理解)，再将每块岩心横向切割成3段(长度分别为1、2.5和4.5 cm)，再次烘干后分别进行扫描电镜、高压压汞和核磁共振实验。

表1 实验页岩样品基础物性及矿物组成Tab.1 Basic physical properties and mineral composition of experimental shale samples

2.2 实验方法

2.2.1 扫描电镜实验

选取长度为1 cm的岩心切片，采用Gatan 697型氩离子抛光仪对切片进行抛光处理，然后在60 ℃条件下进行低温烘干，以防止切片上的水对扫描电镜样品产生污染。然后采用Quanta450型环境扫描电子显微镜观察15块岩心切片的孔隙类型及尺寸、喉道类型和微裂缝发育程度等情况。

2.2.2 高压压汞实验

选取长度为2.5 cm的岩心柱，用细砂纸将岩心打磨光滑后放入PoreMaster 60GT压汞仪的样品仓中进行压汞实验。将汞以恒压方式注入页岩样品，注入压力的每一次增加都对应于具有相应尺寸孔喉的毛细管压力。在一定的注入压力下，汞注入量代表了对应孔径孔喉的连通体积。当毛细管压力与注入压力达到平衡时，记录注入压力和汞注入量，然后根据注入压力与汞饱和度的关系，得到毛细管压力曲线。由于毛细管压力主要由孔喉分选和孔喉直径控制，毛细管压力曲线可以表征页岩孔喉结构。根据气水离心Washbum方程[7](空气/汞的表面张力为485 mN/m，润湿角为140 ℃)可知，高压压汞实验能够测量孔径大于0.001 96 μm的孔喉。

2.2.3 低场核磁共振实验

本次核磁共振实验考虑到页岩纳米孔隙发育，T2谱中短弛豫孔隙占比高，因此采用0.069 ms的回波间隔进行测量，其他参数分别为等待时间1.5 s，扫描次数64，回波个数8192。

实验步骤如下：

(1)选取长度为4.5 cm的岩心柱，采用乙醇加甲苯的溶剂清洗页岩样品，直至荧光等级降为3或以下为止，然后将页岩样品置于烘箱中高温干燥，并对烘干后的页岩进行核磁共振T2谱采样，获取页岩

样品骨架信号；

(2)将页岩置于高压容器腔内，采用分子真空泵抽真空72 h；为充分饱和页岩样品，在高压40 MPa下向容器腔内注入矿化度为38 000 mg/L的模拟地层水，以避免产生水敏和盐敏反应；高压恒置10 d后取出页岩样品，分别进行核磁共振T2谱采样；

(3)将饱和地层水后的页岩样品放置于Optima L-100XP型超速离心机内，采用最佳离心力确定方法[8-9]，在确定目标页岩样品最佳离心力为5.82 MPa(10 000 r/min)的基础上，选取4个离心力进行可动流体测试(表2)，4个离心力分别对应4个孔喉的孔径阈值。在每个离心力离心后，对页岩样品进行核磁共振T2谱采样。

表2 离心实验中转速、离心力与孔径阈值Tab.2 Rotational speed,centrifugal force and aperture threshold in centrifugal experiment

3 实验结果

3.1 页岩微观孔隙结构分类

3.1.1 页岩完全饱和水T2谱分布

根据17块页岩完全饱和水的T2谱分布形态，可以进一步将目标储层页岩的孔隙结构特征划分为3类。Ⅰ类页岩T2谱分布整体上呈左、右两峰峰值相当的连续双峰型(图1(a))，其弛豫时间分布范围广(0.01～2 500 ms)，平均渗透率较大(0.069×10-3μm2)，例如4#页岩中发育有天然微裂缝，渗透率能够达到0.121×10-3μm2，从T2谱分布(红线)

图1 3种不同类型孔隙结构页岩在完全饱和水状态下T2谱分布Fig.1 T2 spectra of shale samples with three types of pore structure in fully saturated water state

中微微凸起的第3个波峰也能看出发育的微裂缝。代表微小孔的左峰与代表大孔的右峰的峰值相当，说明微小孔和大孔发育程度相似，孔喉组合多样化，大、小孔喉之间连通程度较高，储层物性相对较好。Ⅱ类页岩T2谱分布整体上呈左峰高于右峰的连续双峰型(图1(b))，弛豫时间范围与Ⅰ类页岩相近，左右两波峰及波谷对应振幅均明显降低，平均渗透率降至0.041×10-3μm2，说明此类页岩物性变差，微小孔发育程度高于大孔，微小孔与大孔之间连通性变差，各类孔隙中流体赋存量不断降低。Ⅲ类页岩T2谱分布虽以多峰分布为主，但主峰的分布范围大幅变窄，对应弛豫时间在0.01～1 ms，且峰与峰之间不连续，平均渗透率均大幅下降(0.017×10-3μm2)，说明此类页岩物性很差，孔隙类型单一，纳米孔隙极其发育，而大孔隙或微裂缝几乎不发育，流体主要赋存于微小孔中，且赋存量大幅下降[10]。

3.1.2 孔隙类型

根据扫描电镜结果(图2)可知，目标储层页岩有机碳含量虽然较高， 但成熟度较低， 有机孔发育程度较差，有机质条带主要与黄铁矿或条带状黏土矿物集合体共生(图2(a))。Ⅰ类孔隙结构页岩的孔隙类型以残余粒间孔、粒间溶蚀孔和微裂缝为主，其中残余粒间孔主要伴生于绿泥石衬垫式胶结粒间和自生石英充填粒间(图2(b))，形状多为三角形、多边形和细长形，孔径大于10 μm，微裂缝局部发育，延伸长度在10～100 μm(图2(c))。Ⅱ类孔隙结构页岩的孔隙类型以溶蚀孔为主，少量发育残余粒间孔。其中溶蚀孔主要由长石和碎屑矿物溶蚀后产生，粒间溶蚀孔一般由矿物颗粒边缘向中心部位溶蚀(图2(d))，孔径大于1 μm，而粒内溶蚀孔多分布在颗粒和矿物内部，常充填有长英质微粒和黏土矿物(图2(e))，孔径小于1 μm。Ⅲ类孔隙结构页岩的孔隙类型则以晶间孔为主，常发育于白云石和黄铁矿等晶体间(图2(f))，通常分布密集且孔径微小(通常小于100 nm)，部分绿泥石和次生石英之间发育的晶间孔仅有几个纳米。由此进一步证实， 随着页岩孔隙结构的不断变差，孔隙类型逐渐变得单一，孔隙半径不断减小，黏土矿物含量却在不断增大(表3)。

图2 3类孔隙结构页岩的孔隙类型及喉道类型Fig.2 Pore types and throat types of shale with three types of pore structure

表3 3类孔隙结构页岩孔喉结构参数对比Tab.3 Comparison of pore throat structure parameters of shale with three types of pore structure

3.1.3 孔喉分布特征

通过对实验岩心开展高压压汞试验，获得17块岩心的孔喉结构参数(表3)。由表3可知，目标储层页岩整体上表现出强非均质性，孔径分布变化较大，阈压0.67～43.8 MPa，平均孔喉半径0.034～0.304 μm，最大进汞饱和度跨度较大，44.4%～99.8%。受孔隙尺寸分布的控制，不同孔隙结构类型页岩的孔隙和喉道结构表现出不同的特征。

在3类孔隙结构页岩中，Ⅰ类页岩阈压和中值压力较小，仅为1.38 MPa和7.88 MPa，对应的最大孔喉半径和中值半径分别为0.474 μm和0.14 μm，平均孔喉半径为0.159 μm，平均分选系数为3类页岩中最小，仅为2.31，最大进汞饱和度均值达到92.0%，说明此类孔隙结构页岩主要发育在相对低压力区间中，颗粒直径较为均匀，分选性和孔喉间连通性均较好，孔喉以大孔-细喉组合的孔隙及缩小型喉道为主(图2(g))。

Ⅱ类孔隙结构页岩的阈压和中值压力明显增加，分别为2.44 MPa和10.79 MPa，对应的最大孔喉半径均值和中值半径均值分别为0.683 μm和0.111 μm，平均孔喉半径与Ⅰ类页岩相近，为0.157 μm，但分选系数明显增大，均值为3.06，最大进汞饱和度为82.8%，说明此类页岩发育环境压力偏高，分选性逐渐变差，孔喉间连通方式主要为短导管状孔喉(图2(h))，该类页岩退汞效率降低，主要是由于短导管状孔喉大量发育(此类孔喉与文献13～14中提及的墨水瓶孔隙体类似)，导致汞在较高压力下进入孔隙后却不能正常退出。

Ⅲ类孔隙结构页岩的孔喉分布明显变差，阈压和中值压力达到14.13 MPa和68.86 MPa，最大孔喉半径、中值半径和平均孔喉半径大幅下降至0.16 μm、0.018 μm和0.067 μm，分选系数最大达到4.16，均值为3.60，最大进汞饱和度均值仅为64.4%，说明该页岩发育在高压力区间中，分选性及连通性均很差，无法有效区分孔隙与喉道之间的界限，连通方式以树杈形孔喉结构为主(图2(i))。综上可以看出，随着页岩储层物性和孔隙结构不断变差，阈压不断增大，最大进汞饱和度减小，分选性变差，孔喉半径减小，孔喉连通性变差。

3.2 可动流体分布特征

3.2.1 不同离心状态下T2谱分布

图3为3类孔隙结构页岩代表样品在不同离心力作用后T2谱分布变化。从图中可以看出，Ⅰ类和Ⅱ类页岩在不同离心力作用后，T2谱形态变化明显，而Ⅲ类页岩变化较小。随着离心力的增加，Ⅰ类和Ⅱ类页岩的右峰下降幅度明显大于左峰，说明这两类页岩中可动流体主要分布在大孔中，微小孔中也存在一定比例的可动流体，但赋存量小于大孔。而Ⅲ类页岩由于大孔发育程度差，可动流体主要分布在微小孔中。在最佳离心力5.82 MPa离心后，Ⅰ类和Ⅱ类页岩的T2谱变成了左峰高于右峰的双峰型，Ⅲ类页岩仍呈现多峰分布，说明不仅微小孔中赋存有可动流体，连大孔中也赋存有束缚流体，这主要由于目标页岩复杂的孔隙结构所致。3类孔隙结构页岩中均发育有大量死孔隙或被小孔包围的大孔，导致孔喉连通性变差，即使在离心力作用下，大孔中赋存的流体也无法排出，成为束缚流体[11-12]。综合可以看出，目标储层页岩可动流体分布范围广，且不同孔隙结构页岩可动流体分布特征也存在较大差异。

图3 三类孔隙结构页岩代表样品离心前后T2谱对比Fig.3 Comparison of T2 spectra of representative samples of shale with three types of pore structure before and after centrifugation

3.2.2 三类页岩可动流体分布特征

根据页岩样品离心前后的T2谱分布可以分别计算出最佳离心力下的可动流体饱和度及不同孔径孔隙中可动流体饱和度(表4)。由表4可知，目标储层页岩可动流体饱和度整体较低，分布在11.54%～59.12%，平均值为34.8%，可动流体孔隙度在0.83%～6.02%，平均值为2.77%。3种孔隙结构页岩的可动流体分布特征存在明显差异。Ⅰ类页岩可动流体饱和度在32.11%～59.12%，平均值为49.53%，可动流体孔隙度在1.71%～6.02%，平均值为3.98%。Ⅱ类页岩可动流体饱和度在28.34%～43.31%，平均值为35.61%，可动流体孔隙度在1.78%～4.63%，平均值为2.73%，说明虽然Ⅰ类和Ⅱ类页岩孔隙结构参数较为接近，但可动流体参数存在明显差异。Ⅲ类页岩可动流体饱和度降幅较大，主要在11.54%～26.63%，平均值仅为21.72%，可动流体孔隙度在0.83%～3.11%，平均值为1.80%。综上可以看出，Ⅰ类和Ⅱ类页岩具有较高的可动流体饱和度和孔隙度，说明Ⅰ类和Ⅱ类页岩中可动流体发育程度高于Ⅲ类页岩，是勘探开采的有利目标。页岩储层的分类评价可以有效地优选出优质储层，为后续勘探开发提供依据。

表4 3类孔隙结构页岩可动流体参数对比Tab.4 Comparison of movable fluid parameters of shale with three types of pore structure

根据4个离心力作用下的4个孔喉阈值25 nm、115 nm、661 nm和1 119 nm，可以确定每个范围孔径孔隙中的可动流体饱和度(图4)。由图4可知，在所有孔径孔喉控制的可动流体中，Ⅰ类页岩孔径在115～661 nm的孔喉控制的可动流体饱和度最大，平均值为22.26%，占总可动流体饱和度的47.2%。其次为孔径25～115 nm的孔喉，其控制的可动流体饱和度均值为12.96%，占总可动流体饱和度的27.5%。孔径大于1 119 nm的孔喉控制的可动流体饱和度明显较小，仅为5.13%。

图4 3类孔隙结构页岩不同孔径孔隙中 可动流体饱和度分布Fig.4 Saturation distribution of movable fluid in pores with different pore sizes of shale with three types of pore structure

Ⅱ类页岩可动流体饱和度分布与Ⅰ类相似，孔径为115～661 nm的孔喉控制的可动流体饱和度最大，为18.14%，占总可动流体饱和度的45.4%。其次为孔径25～115 nm的孔喉，其控制的可动流体饱和度均值为11.49%，占总可动流体饱和度的28.7%。孔径大于1 119 nm的孔喉控制的可动流体饱和度明显降低，仅为3.43%。说明Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度主要由孔径为115～661 nm的孔喉控制。

Ⅲ类页岩可动流体饱和度主要由小孔喉控制，孔径为25～115 nm的孔喉控制的可动流体饱和度相对较高，为12.22%，占总可动流体饱和度的44.2%。其次为孔径115～661 nm的孔喉，其控制的可动流体饱和度占总可动流体饱和度的35.8%。说明Ⅲ类页岩可动流体主要由孔径25～115 nm的孔喉控制。

3.3 可动流体分布影响因素

3.3.1 储层物性

图5为目标储层页岩可动流体饱和度与储层物性之间的关系。从图中可知，可动流体饱和度与孔隙度相关性较差(图5(a)中黑色虚线)，与渗透率相关性较强(图5(b)中黑色虚线)。随着孔隙度的增大，可动流体饱和度趋于分散。这说明高孔隙度储层页岩中可能存在低可动流体饱和度，而低孔隙度储层页岩中可能存在高可动流体饱和度。可动流体饱和度与渗透率的相关系数达到0.730 9，说明目标储层页岩的可动流体饱和度对渗透率比对孔隙度更敏感。这是因为孔隙度反映的是储层中存储空间的比例，而渗透率则更多反映的是储层中孔喉之间的连通性。

图5 储层物性与可动流体饱和度相关性Fig.5 Relationships between reservoir physical properties and movable fluid saturation

不同孔隙结构页岩的可动流体饱和度与孔隙度和渗透率具有不同的相关性。Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度与孔隙度、渗透率具有较强的正相关性，说明这两类页岩的可动流体受孔隙度和渗透率的控制，高孔隙度页岩的可动流体饱和度也较高。Ⅲ类页岩的可动流体饱和度与孔隙度、渗透率的相关性偏差，说明此类页岩中存在某些样品渗透率非常低，但可动流体饱和度较高的页岩。基于Ⅰ类和Ⅱ类页岩可动流体饱和度与孔隙度之间的良好相关性，Ⅲ类页岩中微小孔的高度发育可能是导致整个储层页岩可动流体饱和度与孔隙度相关性较差的主要因素，Ⅲ类页岩降低了整个目标储层的可动流体分布。因此，根据不同孔隙结构类型页岩的孔喉分布来评价可动流体具有重要意义。

3.3.2 孔径分布

图6为小孔和大孔孔隙度与可动流体饱和度的关系。从图中可以看出，不同孔隙结构页岩的可动流体饱和度与小孔和大孔孔隙度的关系有明显差异。Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度与小孔隙孔隙度和大孔隙孔隙度均呈明显的正相关关系，且大孔孔隙度与可动流体饱和度的相关性更高，说明无论是小孔还是大孔都会影响Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度，但大孔对可动流体饱和度的影响程度更大[13-14]。而Ⅲ类页岩中可动流体饱和度与小孔孔隙度没有明显的关系，但与大孔孔隙度呈正相关性，说明Ⅲ类页岩中大孔是控制可动流体分布的主要因素。

3.3.3 孔喉结构

喉道是连通孔与孔之间相对狭小的通道，其形状和大小会直接影响孔隙的连通性，进而对可动流体参数产生影响。通过统计3类孔隙结构页岩的孔喉半径均值(图7(a))、 孔喉半径中值(图7(b))和最大孔喉半径(图7(c))与可动流体饱和度的相关性可以看出，Ⅰ类和Ⅱ类页岩的孔喉半径均值、孔喉半径中值和最大孔喉半径的分布范围较大，可动流体饱和度与孔喉半径均值和孔喉半径中值呈正相关关系，相关系数均在0.5以上，而与最大孔喉半径的相关性相对较差，相关系数仅在0.2～0.4，说明这两类页岩中喉道发育的好坏直接影响着可动流体赋存量的多少，甚至可以说孔喉半径越大，可动流体赋存量越高[15-16]。Ⅲ类页岩的孔喉半径均值、孔喉半径中值和最大孔喉半径的分布范围较窄，可动流体饱和度与孔喉半径均值和孔喉半径中值无明显相关性，但与最大孔喉半径呈负相关性，这进一步说明了Ⅲ类页岩复杂的孔隙结构特征及岩心内部的强非均质性，导致可动流体饱和度与孔喉半径之间缺乏规律性。

图6 小孔和大孔孔隙度与可动流体饱和度相关性Fig.6 Relationships between micropore and macropore porosity and movable fluid saturation

图7 孔喉结构参数与可动流体饱和度的关系Fig.7 Relationships between pore throat structure parameters and movable fluid saturation

此外，由分选系数与可动流体饱和度的相关性(图7(d))可知，Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度与分选系数呈负相关性，相关系数在0.4～0.5，而Ⅲ类页岩的可动流体饱和度与分选系数则呈正相关性，相关系数为0.364 2，这主要是因为Ⅲ类页岩发育大量微小孔，不但孔喉细小而且非均质程度高，当页岩颗粒直径分散时，分选性差，分选系数高，但一定程度上可以增加大孔喉的比例，例如图7(c)中可动流体饱和度与最大孔喉半径呈负相关性，进而增大可动流体饱和度。

通过统计最大进汞饱和度和有效孔隙度与可动流体饱和度的关系(图8)可知，Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度与最大进汞饱和度无明显关系，但与有效孔隙度表现出强正相关关系；Ⅲ类页岩的可动流体饱和度与最大进汞饱和度呈负相关关系，但与有效孔隙度的相关性较差，说明Ⅰ类和Ⅱ类页岩的可动流体饱和度受有效储集空间的控制，而Ⅲ类页岩可动流体饱和度则受多因素的共同影响。

图8 最大进汞饱和度和有效孔隙度与可动流体饱和度的关系Fig.8 Relationships between movable fluid saturation and maximum mercury saturation,effective porosity

4 结 论

(1)研究区目标储层页岩的孔隙结构可划分为3类，Ⅰ类页岩孔喉以残余粒间孔、粒间溶蚀孔、微裂缝和缩小型喉道为主，分选性和孔喉连通性较好；Ⅱ类页岩孔喉以溶蚀孔和短导管状喉道为主，大孔喉发育程度降低；Ⅲ类页岩以晶间孔和树杈形喉道为主，分选性和孔喉连通性很差。

(2)3类孔隙结构页岩可动流体分布特征存在明显差异，Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类页岩平均可动流体饱和度分别为49.53%、35.61%和21.72%，平均可动流体孔隙度分别为3.98%、2.73%和1.80%；Ⅰ、Ⅱ类页岩中孔径为115～661 nm的孔喉控制的可动流体饱和度最大，分别占总可动流体饱和度的47.2%和45.4%，而Ⅲ类页岩中44.2%的总可动流体饱和度由孔径25～115 nm的孔喉控制。

(3)目标储层页岩可动流体饱和度与储层物性、孔径分布和孔喉结构等参数密切相关，Ⅰ、Ⅱ类页岩可动流体饱和度与孔隙度、渗透率、小孔和大孔孔隙度、孔喉半径均值和中值、有效孔隙度呈强正相关性，与分选系数呈负相关性；Ⅲ类页岩孔喉结构复杂，非均质严重，导致可动流体饱和度仅与大孔孔隙度和分选系数呈弱正相关性，与最大孔喉半径和最大进汞饱和度呈弱负相关性。