钒微合金化对高性能4J32合金微观组织和性能的影响

马逵 张腾中 王方军,* 王东哲 甄大崴

钒微合金化对高性能4J32合金微观组织和性能的影响

马逵1张腾中2,3王方军2,3,*王东哲2,3甄大崴1

（1北京空间机电研究所，北京 100094） （2重庆材料研究院有限公司，重庆 400707） （3国家仪表功能材料工程技术研究中心，重庆 400707）

随着空间光学遥感器性能的发展，对光机结构的力、热稳定性提出了更高的要求，而材料性能的提升是提高结构稳定的重要技术途径。文章研究了钒（V）微合金化超因瓦（4J32）合金在不同锻造温度和热处理过程中合金的微观组织、一次碳化物、晶粒度及性能的变化。结果表明，通过向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V，采用真空感应熔炼+电渣重熔的冶炼工艺，并将终锻温度控制在850℃，经过800～850℃固溶处理，产品显微组织更加均匀，具有较高的强度和较低的热膨胀系数，满足了空间光学遥感器支撑结构的力、热稳定性要求。

超因瓦合金 钒微合金化 固溶处理 热膨胀系数 空间光学遥感器

0 引言

超因瓦（4J32）合金是在因瓦合金化学成分的基础上，通过以钴（Co）代镍（Ni）而得到的一种具有优良热膨胀系数的合金，其不仅塑性良好，还具有低温组织稳定、力学性能稳定的特点，最显著的特点是在环境温度（–60～80℃）内具有很低的热膨胀系数[1]。空间光学遥感器对光机结构温度稳定性和力学稳定性有较高的要求，4J32合金材料以其上述优势在空间光学遥感器上（如主镜支撑、嵌套、次镜支撑、低温结构支撑等热膨胀系数小、结构稳定性和刚度较高的场合）得到广泛应用。因此，如何更好地提升4J32合金的性能是空间遥感领域需研究的重要技术内容之一[2]。国内外研究人员在提升材料性能方面开展了大量的研究。王方军等[3-4]研究了Ni、钛（Ti）元素和热处理工艺对高强度定膨胀合金4J32C热膨胀系数的影响，结果表明，随着Ti元素的增加，合金的热膨胀系数增大，随着固溶温度的升高，合金的热膨胀系数逐渐降低。孙道柱等[5]研究了氮（N）微合金化因瓦合金在固溶处理过程中微观组织和力学性能等物理性能的变化，研究表明：当固溶温度在1 150℃时，合金具有较高的硬度、强度和塑性，其热膨胀系数仍处在较低水平，随着固溶温度进一步增加，晶粒急剧增大，材料的力学性能和热膨胀系数全面恶化。霍登平等[6]研究了晶粒尺寸对超低膨胀合金Ni32Co4Nb热膨胀系数，组织稳定性及相变特性的影响，发现平均晶粒尺寸对于Ni32Co4Nb棒材马氏体相变特性具有一定的影响，晶粒粗大更加易于发生相变，但平均晶粒尺寸对于Ni32Co4Nb棒材的平均线膨胀系数影响不大，为保证Ni32Co4Nb合金的相变特性，应将平均晶粒尺寸控制在150μm以下。此外，文献[7]和文献[8]还分别对Fe-38Ni-Mo-V-C系合金的碳化物形成规律，以及固溶温度对FeNi32.5Co4Mn0.2Nb0.1超因瓦合金NbC析出及热膨胀系数影响进行了分析研究。

V是微合金化钢最常用也是最有效的强化元素之一，通过形成碳化钒（VC）来影响材料的组织和性能[9]。文献[10]研究发现向Fe-36%Ni膨胀合金中添加钒（V）和碳（C）元素，经过时效热处理，VC的析出使合金的强度增加，并且热膨胀系数随着VC的析出逐渐降低。本文通过研究锻造温度、固溶处理温度对V微合金化4J32合金的显微组织和性能的影响，获得与无色光学玻璃接近的热线膨胀系数，–30～65℃达到0.521 8×10–6/℃，比传统因瓦合金减小了35%。该材料用作光学遥感器支撑结构，保证了产品的力、热稳定性要求。

1 试验方法

采用50kg真空感应熔炼和50kg真空感应熔炼+电渣重熔两种冶炼方式，制备了8个不同化学成分的合金试料，其中合金1～4采用真空感应熔炼方式，制备成直径110mm、长度350mm的真空锭，合金5～8采用真空感应熔炼+电渣重熔方式制备成直径160mm、长度250mm的电渣锭，合金化学成分见表1。通过锻造制成直径60mm的试验料，锻造工艺为始锻温度1 050℃，终锻温度分别为850℃和650℃，锻造工艺参数如图1所示。采用线切割的方式获得尺寸为20mm×20mm×20mm的试样，然后进行不同温度的固溶处理。

表1 试验用合金的化学成分（质量分数）

图1 锻造工艺曲线

2 试验结果与分析

2.1 冶炼方式和锻造温度对试验合金显微组织的影响

金属的凝固结晶过程是金属加工过程中的重要环节，决定着铸锭晶粒组织的形状和尺寸、非金属夹杂物的分布形态等，对后续的加工与热处理过程都有极大的影响。图2为采用不同冶炼方式终锻温度在850℃和650℃下合金的组织形貌，其中每一分图右下角的100μm表示金相图片的比例尺，系标准做法，表示对组织形貌放大100倍的观察视场，文中其余图中该数据的含义均与此相同。可以看到试样的晶粒度均在7～8级，终锻温度为850℃时，合金的组织更加均匀，混晶较终锻温度650℃时明显减少，表明终锻温度设定在850℃左右，能够减少组织混晶，使合金组织更加均匀。对比不同冶炼方式可以看出，经过电渣重熔后的合金5～8试样比未经过电渣重熔的合金1～4试样混晶现象少，组织更加均匀，因此，4J32合金的冶炼推荐使用真空感应熔炼+电渣重熔的冶炼方式。对比不同合金组织，发现当V的添加量为0.1%时（合金4、合金8），合金组织中混晶较少，晶粒均匀。图3为终锻温度在850℃时，不同合金的杂物形貌图，其中图（a）～（h）依次对应合金1～8，对比可以看出，当V的添加量为0.1%时（合金4、合金8），合金夹杂物的含量最低。

图2 终锻温度为850℃，650℃时不同合金锻态显微组织

图3 终锻温度为850℃时不同合金夹杂物形貌图

2.2 热处理工艺对4J32合金显微组织和性能的影响

钒在奥氏体中具有较高的溶解度，同时其也是强碳化物和强氮化物形成元素，钒一般通过形成具有稳定结构的V (C，N)金属间化合物，并在很高的温度下长时间保温仍可保持细小的尺寸，具有阻止晶粒长大的良好效果，从而影响材料的显微组织和物理性能。本试验中添加的微量元素V一方面固溶于基体中，另一方面形成大量细小、弥散的碳化物小颗粒，经过固溶处理可以使合金中的VC充分溶解、扩散，使合金组织更加均匀。根据2.1节的研究结果，采用真空感应熔炼+电渣重熔制备的合金5～8，比仅采用真空感应熔炼的合金1～4的组织更均匀，混晶更少，因此本文优选合金5～8进行热处理试验。4个试样在不同热处理温度下，保温30min并水冷后的显微组织结构如图4所示，可以看出随着固溶温度的升高，合金晶粒度尺寸增大，晶粒度从7～8级减小到4～6级。当终锻温度为850℃时，经过真空感应熔炼+电渣重熔的试样，经800～850℃固溶后，样品中没有混晶，组织均匀；而终锻温度为650℃的试样，需经1 000～ 1 100℃固溶后，才能保证没有混晶、组织均匀，但晶粒尺寸更粗大，因此4J32合金的固溶温度选择在800～850℃之间较为合适。同时微量元素V的添加量为0.1%时（即合金8），合金夹杂物含量相对较低，且经不同热处理后，合金夹杂物含量基本不变。

上述结果表明，合金8是8种研究对象合金中显微组织最优的，因此优选合金8试样，测试其在不同固溶处理状态下的性能。各试样的平均晶粒度等级、固溶温度与硬度布氏检验结果如表2所示。从表2中可以看出硬度与晶粒尺寸并无明显的对应关系，在晶粒尺寸发生急剧变化时，试样硬度并未发生较大变化。

将优选的合金8与未经过电渣重熔且未添加钒元素的合金1经终锻温度850 ℃锻造、850 ℃固溶处理后，进行试样力学性能测试对比分析，其结果如表3所示。可以看出：合金8抗拉强度较合金1具有较大提高，这是因为通过添加微量元素V能够与合金中的C元素形成细小、弥散分布的VC，从而细化合金的晶粒尺寸，使材料的强度升高。

2.3 钒微合金化对4J32合金热膨胀系数的影响

将合金8经850 ℃固溶处理和315 ℃时效热处理后的试样与产业化生产的试样进行热膨胀系数对比分析，测试结果如图5所示。合金8固溶处理后的平均热膨胀系数10～30℃为0.627 5×10–6/℃，产业化生产的试样经相同固溶温度处理后平均热膨胀系数10～30℃为0.503 1×10–6/℃，固溶热处理的试样经时效热处理后，合金8的热膨胀系数为–30～65℃为0.312 2×10–6/℃，产业化合金的–30～65℃为0.521 8×10–6/℃。即，经过时效热处理后，本文研究的合金8试样的膨胀系数远低于常规产业化合金的膨胀系数，主要原因在于：合金热膨胀系数大小的主要决定因素是组成相的性质和相的含量，多相合金的热膨胀系数一般介于组成相的热膨胀系数之间，材料中各相的性质和相对含量决定了其热膨胀系数的大小，而各相在组织中的分布情况对合金的热膨胀系数影响不大。碳氮化物的热膨胀系数要远高于基体相，合金经过固溶处理之后虽然碳氮化物的含量明显降低，但是C、V等合金元素溶解到基体中也会造成其热膨胀系数的迅速升高，因此，固溶处理后合金8中的VC溶解到奥氏体基体组织中造成热膨胀系数增大，而经时效热处理后，VC从合金基体中析出，使合金的热膨胀系数相应减小。

图4 合金5～8终锻温度850℃时不同固溶温度显微组织形貌

表2 晶粒度等级与硬度影响关系表

表3 不同合金经850℃固溶处理后力学性能

图5 不同热加工度试样的膨胀性能

3 应用实例

某型号空间遥感器的红外探测器组件采用本文所述工艺生产的4J32材料后，大幅减小了探测器陶瓷基板上的应力，提高了探测器工作的稳定性和可靠性。探测器组件结构形式如图6所示，红外探测器尺寸较大，工作时会从常温293K降温到80K，需要解决较大温度变化而产生的结构变形和应力问题。探测器安装座与探测器陶瓷基板用结构胶粘接成一体，并通过螺钉安装在刚度较高的支撑底板上，支撑底板通过M型支撑架隔热卸载安装在遥感器主体结构上。为了保证探测器从常温降到工作温度下的力、热稳定性，探测器安装座与支撑底板需要选用低热膨胀系数、高刚度的材料。初始设计选用了钛合金TC4，经分析当从293K降温到80K时，在支撑底板上产生的最大位移为7.73μm，探测器陶瓷基板上产生了1.76MPa的应力；为了进一步减小陶瓷基板上的内应力，探测器安装座和支撑底板最终改用4J32材料后，变形减小到3.60μm，探测器安装座上的应力大幅减小到0.042MPa，是原先的3‰。两种材料结构的测试结果如图7～8所示。

图6 某型号光学遥感器探测器组件三维模型和实物

图7 采用TC4材料时支撑底板产生的变形（左）和在探测器陶瓷基板上产生的应力（右）

图8 采用4J32材料时支撑底板产生的变形（左）和在探测器陶瓷基板上产生的应力（右）

4 结束语

文章研究了不同冶炼工艺、不同终锻温度和热处理温度下各合金试样的合金显微组织和部分物理性能的变化，结果发现：通过向4J32合金中添加0.1%的微合金元素V，并采用真空感应熔炼+电渣重熔的冶炼工艺，将终锻温度控制在850℃，且经过800～850℃固溶处理后，合金组织均匀，具有较高的强度和较低的热膨胀系数。按上述工艺生产的4J32材料更好的满足了航天光学遥感器光机结构的力、热稳定性需求，能够在航天光学遥感器反射镜高稳定性支撑以及低温光学组件无热化支撑等方面发挥重要作用。

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Effect of Vanadium Microalloying on Microstructure and Properties of High Performance 4J32 Alloy

MA Kui1ZHANG Tengzhong2,3WANG Fangjun2,3,*WANG Dongzhe2,3ZHEN Dawei1

（1 Beijing Institute of Space Mechanics & Electricity, Beijing 100094, China） （2 Chongqing Materials Research Institute Co., Ltd., Chongqing 400707, China） （3 National Instrument Functional Materials Engineering Technology Research Center, Chongqing 400707, China）

With the development of the performance of space optical remote sensor, higher requirements are put forward for the mechanical and thermal stability of optical and mechanical structures, and the improvement of material performance is an important technology to improve the structural stability. The changes of microstructure, primary carbides, grain size and properties of vanadium(V) microalloyed super-invar(4J32) alloy during different forging temperatures and heat treatment were studied in this paper. The results show that by adding 0.1% microalloy element V to 4J32 alloy, adopting the smelting process of vacuum induction melting and electroslag remelting, and controlling the final forging temperature at 850 ℃, the product structure is more uniform, with higher strength and lower thermal expansion coefficient, which meets the requirements of force and thermal stability of the support structure of space optical remote sensor.

super invar alloy; vanadium microalloying; solution treatment; thermal expansion coefficient; space optical remote sensor

TG132.1; V447

A

1009-8518(2023)01-0144-09

10.3969/j.issn.1009-8518.2023.01.016

2022-09-29

重庆市技术创新与应用发展专项（cstc2019jscx-fxydX0011）；国机集团重大科技专项计划（SINOMAST-ZDZX-2018-05）；工信部精准高效移栽装备产业化示范应用项目（TC210H02X）

马逵, 张腾中, 王方军, 等. 钒微合金化对高性能4J32合金微观组织和性能的影响[J]. 航天返回与遥感, 2023, 44(1): 144-152.

MA Kui, ZHANG Tengzhong, WANG Fangjun, et al. Effect of Vanadium Microalloying on Microstructure and Properties of High Performance 4J32 Alloy[J]. Spacecraft Recovery & Remote Sensing, 2023, 44(1): 144-152. (in Chinese)

马逵，男，1963年生，1992年获哈尔滨工业大学经济管理专业学士学位，高级工程师。主要研究方向为金属材料特性及应用。E-mail：871005060@qq.com。

王方军，男，1983年生，2009年1月获得北京科技大学材料科学与工程专业硕士学位，高级工程师。主要研究方向为特种合金材料研究开发。E-mail：cmriwfj@foxmail.com。

（编辑：夏淑密）