食品及饮料中金属元素测定方法研究

◎ 潘小恒

（椰树集团，海南 海口 570102）

目前，因社会各界关注度的不断提高，对食品及饮料中的金属元素进行测定，具有一定的迫切性与现实意义。因为食品级饮料中的金属元素类别及含量并不统一，所以可用于测定的方法也比较丰富。不同的测定方法有不同的应用要求，也会呈现不同的特点。为切实提高整体的测定有效性，具体工作中，检测人员应针对不同的食品或饮料类别，针对性选择测定手段。本文以此为前提，分析食品及饮料中金属元素测定之前所选用的样品处理方法与具体的金属元素测定方法。

1 食品及饮料中金属元素测定之前的样品处理

当前，大众能够接触的食品与饮料种类相对较为丰富，其组成成分也比较复杂，在对其中的金属元素进行测定时，会受到较多的干扰因素影响，最终导致检测结果出现一定的变动[1]。为有效规避类似问题引发的不良影响，在正式测定金属元素之前，检测人员需对样品进行适当的处理。

1.1 干法灰化法

干法灰化方法的应用原理是在正式进行测定工作之前，检测人员须将样品放置在坩埚容器中，对其进行炭化以及高温灼烧处理。通过这一操作，可促使食品及饮料中的有机物自动分解，并转化为无机形态。这一处理方法多用于婴幼儿配方食品测定及肉与肉制品测定。综合来看，干法灰化法的处理难度相对偏低，且能够一次性处理大量用品，整体效率偏高，不会造成试剂污染。但相比于其他处理方法，这一方法需要较长的操作时间，且回收率相对偏低，因而并不适用所有的测定情况。例如，在测定汞、铅、铁一类的金属时，便不应选择这一方法。此外，有些金属元素会在灼烧期间被坩埚吸附，两者的接触会产生新的物质，且物质难以被酸溶解。对于具备这一性质的金属元素，也不宜使用这一处理方法。

1.2 湿法消化法

在利用湿法消化法进行金属元素测定前的处理工作时，检测人员需要选择合适的强酸或强氧化剂。通过加入氧化剂以及酸化剂的方式，对样品中的有机物进行分解，以达到消化食品或饮料的目的[2]。硫酸、硝酸、过氧化氢是湿法消化法运用期间较为常见的强酸化剂及强氧化剂。必要时，测定人员可根据实际情况对试剂进行适当的混合。

湿法消化法多用于铁、镁、锰的测定，在铜、锌测定中也有使用，且整体的使用成效相对较为明显。综合来看，湿化消化法的加热温度相对偏低，但整体的有机物分解速度却比较高。在具体的测定前准备工作中，可有效提高整体的工作效率。在当前我国大力号召环保理念的状态下，由于该方法会消耗较多的试剂，且容易产生有害气体，并不倡导多使用。在使用这一处理方法时，要求测定人员做好相关的处理工作，尽量降低对环境及大气造成的污染与影响。

1.3 微波消解法

微波消解是近年新出现的一种金属元素测定前处理方法。利用这一方法可对样品进行有效的消解。在利用这一手段进行食品或饮料的处理工作时，样品会在微波的影响下产生酸反应，且会产生新的表面。一般情况下，测定人员可以在处理萃取极性与热不稳定的化合物时，采用微波消解法。

例如，在对啤酒中的金属元素进行测定时，针对其中的钠、钾、钙、镁，测定人员可以通过微波消解法进行测定。有学者指出，这一方式所形成的测定值相对标准偏差可控制在1.87%以内。在对食品样品中的金属铬进行测定时，也可运用这一方法，且整体的相对标准偏差可控制在2.6%以内。这一方法的主要特点在于能够加快消解。同时，由于微波消解法会生成较为完善的密闭系统，能够有效杜绝一些金属元素的挥发，如汞、铅，因而整体的分析误差会相对较小，甚至可忽略不计，有效降低了分析成本，提高了后续的测定有效性。

1.4 悬浮液进样

悬浮液进样法又被称为悬浊液法。在样品测定前的处理工作中，测定人员可通过这一方法将固体样品进行转化，使之呈现悬浮液状态，而后通过对悬浮液进行测定的方式，检验食品中存在的金属元素。这一方法可加快固体剂转化的速率，加强一些基体比较复杂或难消解样品的测定有效性。

例如，在对油菜或茶花花粉进行测定时，测定人员可以用水分散悬浮液进样技术，通过这一方式对油菜及花粉中的金属元素进行测定，如铁、锰、锌、钙、铅。实践表明，整体的相对标准偏差可控制在1.50%以内，更重要的是在此过程中无需添加任何稳定剂。曾有学者利用这一方法对核桃粉中的钙、镁金属元素含量进行检测，实验表明，整体的相对标准偏差可控制在4.5%以内。相比于其他技术手段，悬浮液进样法的主要优势在于更加便捷，整体步骤更少，能够降低对待测元素的污染或损失。综合来看，这一方法在食品及饮料金属含量测定工作中的应用概率会相对偏高，但应用这一技术时必须使用基体改进剂，某种程度上会对基体造成一定的干扰。

2 食品及饮料中金属元素测定的具体方式分析

2.1 原子化方法

2.1.1 火焰原子化法

火焰原子化法是比较常见的原子吸收光谱法，这一方法能够对试样溶液进行进一步的处理以及加工。在检测工作中，检测人员需先对食品或饮料的样品进行处理，将其调整为试样溶液状态，而后通过喷涂的方式将其喷入雾化装备，待溶液能够转化为雾态之后，检测人员需将经过转化的样品放置在高温火焰燃烧器中，使之呈现游离状态，并顺利转化为基态原子[3]。相比于其他原子吸收光谱法，火焰原子化法的操作更加便捷，整体的检测稳定性也会更高。但其也存在一定的应用缺陷，即灵敏度和雾化进氧效率相对偏低，在一定程度上会影响最终的测定成效。

2.1.2 电热原子化法

在利用电热原子化法进行食品及饮料金属元素测定工作时，测定人员会应用较多不同的材料，如石墨、石英、钨，并利用类似原料制作成原子化器，通过电加热的方式对金属元素进行测定。对于原子化器的形状，测定人员可根据不同的测定要求进行调整，如片状、炉状、管状或丝状。在具体检测工作中，检测人员需将食品或饮料试样放置在原子化器内，通过加热蒸发的方式进行测定。石墨炉是电热原子化法应用中常见的一种检测设备，整体的灵敏性相对较高，且升温速度较快，可使待测物完全呈现原子化状。相比于火焰原子化法，电热原子化法会更多受到共存化合物的干扰。

2.1.3 冷原子化法

在测定食品及饮料中的汞金属时，冷原子化法是较为常见的一种技术手段。在具体的测定工作中，测定人员需先选择汞化合物样品，并将该样品转化为具备可溶性特征的二价汞离子，之后利用专业设备将其还原成金属汞。立足化学视角分析来看，在常温状态下，汞通常会以原子态存在，而原子态汞最大的特点在于具有较高的易蒸发性。因此，在测定工作中，检测人员可以将汞蒸汽载入光路，判断汞蒸汽的过程以及吸收状态，从而精准把握食品及饮料中的汞含量。曾有学者在实验中对大米中的汞含量进行检测，通过冷原子化法发现汞原子在大米中的含量为0.01 mg·kg-1，形成的相对标准偏差仅为5.97%[4]。

2.2 联用技术法

目前,随着科学技术水平以及各行各业的不断发展，在食品及饮料中出现的元素或添加剂越来越丰富，很多时候靠单一的测定手段难以满足相关的特定要求。例如，原子化方法虽然能够测定出食品及饮料中的金属元素，整体的灵敏度也相对较高，但其所形成的分离效率却相对偏低，为进一步提高整体的测定有效性，检测人员可贯彻综合性原则，将不同的测定技术相互整合。

2.2.1 电化学法

通过将原子吸收光谱法与电化学技术相互整合，可进一步提高金属元素测定的灵敏性与精准性。例如，在对食品中的铜进行测定时，单一使用原子吸收光谱法所形成的测定灵敏性相对较稳定，但将其与电化学法相互整合，生成微型电化学预富集池，检测灵敏度会出现明显提高，甚至高达2 个数量级[5]。又如，在检测食品及饮料时，检测人员可将原子吸收光谱法与电化学法相整合，生成琼脂糖凝胶电泳。通过这一方法对血清中蛋白区带与白蛋白区带进行检测，能够更加精准地捕捉其中存在的铜含量，整体的回收率会明显提高。

2.2.2 气相色谱法

当前的餐饮行业很多食品及饮料中会包含较多的化合物，且这些化合物具有较高的分离挥发性与热稳定性，在对类似的食品及饮料进行金属元素测定时，检测人员可引入气相色谱法，将这一方法与原子吸收光谱法相互整合，以进一步提高整体的测定灵敏性与测定分离成效。例如，在对食品、饮料中的有机化合物进行分析时，检测人员可利用气相色谱法构建原子吸收光谱法的技术接口，通过分离测定的方式，对有机化合物进行有效分离。完成这一操作后，可辅以内标法对样品中丁基锡化合物进行检测，以进一步判断这一化合物的含量以及回收率。又如，在对食品中的黄磷进行测定时，检测人员可以将苯作为萃取剂，结合气相色谱法，对其进行测定，这一方式所呈现的色谱分离效果较好，且萃取力会大大提高，整体的萃取率高达94%，回收率高达88.5%。

2.3 化学分析技术法

对于化学沉淀技术来讲，其是基于化学分析法逐渐衍生的一种检测技术，需要先将待检测物质中的金属元素分析出来，然后再以特定的仪器对其中的金属含量、性质进行检测。一般情况下，在金属元素形态检测中的化学沉淀技术可以发挥理想效果。比如，可以基于盐析沉淀法将油菜、白菜等食品中的铁、铜等金属元素提取出来，之后再以检测方法分析其中的含量、具体分布与形态。

化学逐级提取法也是应用较为广泛的一种金属形态检测方法，通常用于固态物质中的金属元素形态检测。在实验开展之前，检测人员需要以特定的化学试剂加以稀释，将沉淀物中的金属元素溶解，然后再进行逐级的提取、分离，最后完成检测。

这类技术在具体应用中主要是以食品表面的浊点为基础来进行检测，检测人员可以将表面活性剂添加在浊点上，合理调整外界环境，以此分离食物表面的浊点、溶剂。浊点萃取技术的实际操作相对简单，对检测环境的要求不高，涉及的操作步骤较少，一般情况下都可以一次完成样品的提取工作。另外，浊点萃取技术在实际应用中还具有显著的环保特征，不会产生任何可能会污染、危害环境的物质，这也是现阶段检测技术发展的重要趋势。

3 结语

总而言之，在当前的社会环境中，对食品及饮料中的金属元素进行测定具有一定的现实意义，可以保护大众的人身安全，也可以推动餐饮行业的健康发展。结合本文分析来看，在食品及饮料的金属元素测定工作开展之前，检测人员需通过干法灰化法、湿法消化法、微波消解法、悬浮液进样法，对样品进行有效处理，加强测定的稳定性，而后根据实际情况，选用不同的技术手段，或将其与其他联用技术相互整合，以更加完善的技术体系应对不同的测定情况，从而提高测定的精准性与真实性。