常山香柚叶片中挥发性成分GC-MS 分析

◎ 方建军，宋剑锋，段 瑀，汪丽霞，周 莹，郑 栋

（1.衢州市食品药品检验研究院，浙江 衢州 324000；2.浙江省常山县农业特色产业发展中心，浙江 衢州 324000；3.常山县紫港街道姜家堡村股份经济合作社，浙江 衢州 324000）

香柚，属芸香科常绿乔木植物，果实不大，形状像梨；果皮颜色淡黄，表面有轻微凹凸；果肉晶莹剔透、偏酸、富含维生素C，是不可多得的天然保健食品。《本草纲目》中指出柚有理气化痰、润肺清肠、健脾等功效，能治食少、口淡、消化不良等症[1-3]。香柚的花、叶、种子、果皮均含有丰富的芳香性油，可用于提取芳香精油。香柚叶片中的精油香气清香淡雅，目前香柚叶片精油相关产品的开发主要在日本、意大利、法国和阿尔及利亚等国家。而在我国，香柚叶的开发利用尚属空白[4-5]。

本实验以香柚叶片为材料，通过建立香柚叶片挥发性物质提取方法，利用气质联用仪分析常山香柚叶片中挥发性成分，为香柚叶片的开发利用提供科学有效的理论技术依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

香柚叶片采自常山香柚种植基地；二甲苯，分析纯，为国药集团生产。

1.2 仪器与设备

香柚叶片的挥发油提取装置（自制）；Agilent 7890-5977A 气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦有限公司）。

1.3 香柚叶片发挥油的提取

将新鲜的香柚叶片在自然通风条件下充分阴干，用粉碎机充分粉碎。准确称取50 g（精确到0.01 g）叶片粉末样品于圆底烧瓶中，加500 mL 的超纯水，并加入几颗玻璃珠，充分摇晃混合，将挥发油测定器及回流冷凝管连接上，从冷凝管的上端加水到测定器的刻度。打开电加热套，缓缓加热烧瓶中液体至沸，保持6 h 微沸，当测定器中油稳定不增加，加热终止，静置片刻，将测定器下端活塞打开，将水缓缓放出，并小心收集挥发油于玻璃试管中，用于上机检测。

1.4 仪器分析条件

（1）气相色谱条件。色谱柱：CD-2560 气相毛细管柱（100 m×0.25 mm，0.2 μm）；升温程序：100 ℃保持2 min，5 ℃·min-1升温至200 ℃，10 ℃·min-1升温至260 ℃保持10 min；进样口温度：250 ℃；柱流量：1.0 mL·min-1；进样量：1 μL；分流比：100 ∶1；载气：氦气。

（2）质谱条件。电子能量：70 eV；电离方式：EI；传输线温度：280 ℃；离子源：230 ℃；四极杆：150 ℃；采用全扫描方式。

2 结果与分析

通过GC-MS 对香柚叶片的精油成分进行分析，利用软件进行数据分析，根据峰面积的差别以归一化法测得各组分的相对百分含量，对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，利用NIST 谱库检索比对解析，根据数据库的匹配度情况进行直观判断分析，最终鉴定出43 个化合物。香柚叶片的总离子流图如图1 所示，成分分析汇总按照含量由高到低顺序排列如表1 所示。

表1 叶片挥发性化学成分分析结果汇总表

图1 叶片挥发性成分分析总离子流图

从表1 可以看出，香柚叶片中精油成分主要由烯烃、醇类、醚类及杂环类化合物组成。其中烯烃类化合物有23 种，占57.409%；醇类化合物有8 种，占9.822%；醚类化合物有3 种，占3.721%；杂环类化合物有9 种，占31.180%。其化学成分中含量最高的是γ-萜品烯（16.146%），其次是d-柠檬烯（11.161%）、对伞花烃（9.746%）、1-异丙烯基-3-甲基苯（9.627%）。γ-萜品烯为香料，目前主要用以配制人造柠檬和薄荷精油；d-柠檬烯主要用作食用香料，用以配制白柠檬、柑橘类及香辛料的香精；对伞花烃主要用于有机合成及配制油漆稀释剂。

3 结论

香柚叶片中含油丰富，挥发性成分多元，主要由烯烃、醇类、醚类及杂环类化合物组成，在食品、化妆品、化工等行业的香精香料领域已有应用。因此，探索并开发利用香柚叶片中的挥发性成分具有重大的经济价值和现实意义。