ISO 14644-3:2019《洁净室及相关受控环境 第3部分:检测方法》的探讨
——综述与隔离检测

涂 有 涂光备

(1.天津仁爱学院,天津;2.天津大学,天津)

0 引言

洁净室及相关受控环境有别于其他空间环境的特质是,它从建设过程到投付使用及整个运行始终的任何环节,都离不开对其互有牵连的各项环境参数进行严格的检测与监测,以证实其处于符合设计规定的受控状态。也就是说,科学的检测方法既可高效地鉴别洁净室及相关受控环境是否达标,又能查明问题所在,所以是洁净技术的基本组成。由此可见科学与规范的检测方法对洁净室及相关受控环境的重要性[1-2]。

紧随洁净室及相关受控环境系列标准ISO 14644-1:2015《洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级》[3]、ISO 14644-2:2015《洁净室及相关受控环境 第2部分:监测以核查按粒子浓度确定空气洁净度的洁净室性能》[4]2项标准的颁发,国际标准化组织(ISO)的洁净室及相关受控环境技术委员会(ISO/TC 209)于2019年8月颁发了与上述2个标准协调配套的ISO 14644-3:2019《洁净室及相关受控环境 第3部分:检测方法》[5]。这是该项标准自2005年12月面世以来的首次修订。世界多个工业国家追随ISO的步伐,或采纳新标准,或已着手修订本国的相应标准,我国有关单位也正在启动此项工作。

按新版本在前言(Foreword)中所述:“经技术修改的ISO 14644-3第2版,撤消并取代了第1版(ISO 14644-3:2005[6])”。与第1版相比,主要变化如下:

1) 对第1版的B.6节“已安装过滤器系统的检漏测试”(Installed filter system leakage test)进行了简化和更正,以解决对其复杂性和所发现错误的关切。

2) 将按空气尘粒浓度进行空气洁净度分级的相关指南移至ISO 14644-1:2015,对整个文件内容进行了修订和澄清,以助于应用。

较为细致地比对新版本与旧版本的差异,既有助于理解新版本编制者对旧版本进行修订的意图和方法,又有益于使用新版本时准确把握其精神,结合实际情况灵活应用。这是本文希冀的目标,也期盼本文对国内相关标准的修订有所助益。

由于较全面替代旧版本B.6节“已安装过滤器系统的检漏测试”的新版本B.7节,其内容较多,拟另文专述,本文就ISO 14644-3新、旧版本的其他重要差异,以及新版本中较旧版本新增添的“隔离检测”项目,作简要介绍。

1 ISO 14644-3新、旧版本的大致比较

新版本遵循旧版本的文本框架,正文依旧分为:前言、引言,以及适用范围、引用规范、术语和定义、检测规程和检测报告等部分。新、旧版本的附录也同样都依次为:检测项目的选择、检测方法、检测仪器等几部分。除某些内容修改变更较大外,其他多为文字技术性修订。

新、旧版本差别较大的有,除按空气尘粒浓度进行空气洁净度分级的相关内容移至ISO 14644-1:2015,相应新增添了按其他洁净属性分级的信息及增添隔离检测的项目外,对已安装过滤器系统的检漏测试进行了较大的修改。

1.1 新、旧版本引言中的差别

新版本引言(Introduction)中较旧版本增添和修订了如下的表述:

“本文件设定了适当的方法以测量洁净室、洁净区或相关受控环境,包括隔离装置和受控区域,以及所有相关构造、空气处理系统、服务与公用系统整体的性能。”

“本文档中并没有列出所有洁净室参数测试的步骤、程序。按颗粒浓度进行洁净度分级及大颗粒的试验程序和装置,已归纳到ISO 14644-1标准中。在ISO 14644-12[7]中则提供了监测空气纳米级颗粒洁净度的标准。”

“特定产品或工艺用洁净室和洁净区所关注的其他程序和设备的确定,在ISO/TC 209编写的其他文件中另行讨论(例如,活性物质的控制和检测程序(ISO 14698系列),洁净室功能测试(ISO 14644-4),以及隔离装置的测试(ISO 14644-7))。此外,也可以考虑其他的适用标准。”

“其他属性洁净度级别可以采用ISO 14644-8(根据化学物质确定的空气洁净度水平)[8],ISO 14644-9(根据颗粒浓度确定的表面洁净度)[9]和ISO 14644-10(根据化学物质浓度确定的表面洁净度水平)[10]。”

从以上表述可以看到,ISO 14644-3新版本为适应洁净技术的发展,对判定洁净水平的多样化要求,给出了相应的安排与路径。

1.2 ISO 14644-3新、旧版本适用范围的修订

新版本阐明:“本文件提供了支持洁净室和洁净区的运行、满足空气洁净度等级和其他洁净度属性及相关控制条件的测试方法。”并以附注的方式强调:“本文件不涉及与使用相关的安全注意事项(例如,当使用危险材料、操作和设备时)。本文件的使用者有责任在使用前建立适当的安全和健康措施,并确定法规限制的适用性。”

新版本与旧版本说法一致的是:

“性能测试规定:在设有单向气流或设有非单向气流的2种类型的洁净室和洁净区,在空态、静态和动态3种可能的占用状态下进行。”

“本标准为洁净室性能测试方法,推荐了检测设备、试验程序及相关参数。当检测方法受限于洁净室或洁净区的类型时,建议采用其他方法。”

“经客户和供应方议定,可使用本文件中未包括的替代方法。替代方法不一定提供等效的测量结果。”

“本文件不适用于洁净室、洁净区或隔离装置中的产品或工艺的测量。”

随着洁净技术广泛应用于各行各业,在各种洁净环境中存在千差万别的工艺过程及使用类別各异的原料、辅料等,因而对洁净室环境的综合要求也越来越多样。ISO 14644-3:2019作为洁净室及相关受控环境系列标准的组成之一,既要紧跟行业发展,不断以新概念、新技术、新仪器充实标准的内涵,同时,作为国际性的行业标准对全球洁净技术的发展负有较大责任,所以又不宜过于草率,仍以成熟的经验和方法为主体,并不断补充新的检测方法,替换或修订原有的检测方法,以稳步前行。

1.3 新、旧版本术语与定义的差别

1) 鉴于“按颗粒浓度进行洁净度分级及大颗粒的试验程序和装置,已归纳到ISO 14644-1:2015”,所以作为新版本的ISO 14644-3:2019不再包括旧版本中与上述检测项目有关的术语。如旧版本中的3.2.4条“大粒子”,3.2.5条“M描述符”,3.6.2～3.6.7条“非等动力采样”“串级撞击采样器”“凝聚核计数器”“计数效率”“微分迁移率分析仪”和“扩散元件”,以及3.6.9～3.6.16条“伪计数、背景噪声计数、空白计数”“同轴采样”“等动力采样”“粒径限制器”“阈值粒径”“飞行时间粒径测量”和“虚拟撞击器”等术语。

根据ISO 14644-3新版本引言中所述,ISO 14644-1:2015标准已将“超微粒子”转移至ISO 14644-12:2018“按纳米粒子浓度监测空气洁净度的技术条件”(Specification for monitoring of air cleanliness by nanoscale particle concentration)。所以新版本删除了旧版本中与之相关的3.2.11条“U描述符”和3.2.12条“超微粒子”2个术语。

此外,新版本还删去了旧版本中既缺乏实际意义、工程技术上又不常使用的3.4.2条“平均风量”(average air flow rate)和3.3.10条“标准渗漏透过率”(standard leak penetration)。

新版本的术语部分也增添了2个旧版本所没有的、涉及测试仪器技术性能的常用术语,即新版本3.1.5条“分辨率”(resolution)和3.1.6条“灵敏度”。另外,还在其测量器具部分增添了3.6.1条“气溶胶发生器”的术语和解释,它是扫描检漏和气密性检测、隔离检测等必备的装置。

2) 值得注意的是:新版本关于尘粒计数器的3.6.4条,参照ISO 14644-1:2015的3.5.1条术语“光散射空气悬浮粒子计数器”(light scattering airborne particle counter,LSAPC),替换了旧版本中的3.6.8条“离散粒子计数器”(discrete-particle counter,DPC)。在定义中也明确为:光散射空气悬浮粒子计数器是“能测量空气中悬浮的单个粒子的尺寸,报告其光学当量直径并计数的仪器”。同时在其注解中表明此条源于ISO 21501-4。另外还注明了曾在ISO 14644-1:2015术语3.5.1条中并列给出的“光散射空气悬浮离散粒子计数器”(light scattering discrete airborne particle counter)的名称已被删除。

此变更强调的是,本文件所指尘粒计数器是光散射型的,是以比较被测粒子与标准粒子的散射光强弱来确定被测颗粒物的当量直径的[1],而非依据以其他原理制作的仪器来确定被测颗粒物的粒径与数量。新版本用LSAPC替换旧版本的DPC,不仅措词更科学精准,也反映了ISO 14644-3:2019已重视与ISO 14644-1:2015用词的统一。以往陆续颁发的各项标准中,常发生前后文件对同一事物的称呼不同、措词有别的情况。看来ISO/TC 209已关注此问题,力求今后颁发的各项标准在这方面的一致性。

3) 新、旧版本关于“洁净室”和“洁净区”2个术语的定义虽然一致,但新版本遵从ISO 14644-1:2015的思路,在定义正文之后,增添了与其相同的多个注释,并分别注明引自ISO 14644-1:2015的3.1.1条和3.1.2条。其他多条术语,凡与ISO 14644-1:2015一致的,均注明了引述于该标准条款的序号。这表明ISO 14644-3:2019与ISO 14644系列各项标准用语力求一致。这也是与旧版本有别之处。

1.4 新、旧版本在检测规程方面的异同

新、旧版本有关检测规程的条款框架相同,都分为两部分。第一部分为“洁净室检测”,第二部分为“原理”,分别解说各个检测项目的意图和方法。

1) 旧版本在“洁净室检测”中,分为必测项目(required test)和可选检测项目(optional test)。其必测项目为“用于洁净室和空气净化装置的洁净度分级及监测的空气悬浮粒子数量”。遵循的原理为旧版本的4.2.1条“空气悬浮粒子计数”等。

如前所述,“按颗粒浓度进行洁净度分级”相关内容已移至ISO 14644-1:2015,所以ISO 14644-3:2019对此条的解释如下:“洁净室/区按粒子浓度分级时,应按ISO 14644-1要求执行,必要时可选择其他洁净度属性”。如表1所示。并注明,表1这些标准均包括基于特定属性的指标的检测方法、检测数据评估指南及检测仪器的标准等。

表1 洁净室/区的洁净度属性测试

2) 旧版本中可选检测项目对应的内容在新版本中的名称改为“辅助(配套)检测”(supporting tests),但相关说明一致,均指出这些项目适用于3种占用状态,以及所列检测项目并不全面,对于具体工程也未必需要所列各个项目全都检测。至于检测哪些项目、采用什么方法和仪器可由供需双方议定。其中某些检测内容可列为日常检测项目。

新版本与旧版本检测项目对比见表2。二者有如下差异:旧版本可选检测项目共12项,其中“空气悬浮超微粒子计数”和“空气悬浮大粒子计数”2项未列入表2。新版本中无上述2项,但增加了1项“隔离测试”(segregation test),所以表2列出的新版本的辅助检测项目共计11项。

表2 新版本辅助检测项目与旧版本可选检测项目对比

新版本与旧版本各在其4.2节“原理”(Principle)中,逐一对各检测项目予以简介。虽然2个版本中各检测项目的先后顺序不同,但对相同检测项目的意图和方法的解释基本一致。

笔者认为,新版本将旧版本中的可选检测项目修订为辅助(配套)检测项目,措词较为科学与严谨。洁净技术不能简单地理解为:采用光洁的围护结构,空调通风系统加大风量并增设多级过滤器[11-13],再辅以有别于常规空调的送、回风方式就构成了洁净室。实际上科学有效的洁净技术工程应用要复杂得多。它不仅要求依据以科学方法判定的各种环境影响因素及其变化规律来设计、建设空调净化通风系统,建成后要经过严格的检测与调试确认其设计符合要求,而且在洁净室全寿命周期运行过程中,还必需随时监测室内空气环境的各项指标,确认系统能应对内、外各种因素的瞬间变化,控制室内空气环境中多个相互关联、互为因果的环境参数稳定在洁净室允许的波动范围内,以确保生产工艺安全、产品质量达标。所以并非除了标志洁净室洁净属性等级的检测项目外,其他所列检测项目均属于“可选”之列。事实上,洁净室等受控环境空调通风的完整功能,与表2中所列的多项检测项目密切关联,将这些检测项目定性为辅助或支持项目,较为贴切。至于其中某些检测项目因洁净室工艺不同可能属于可选范围,但不是主流。由此也可见ISO/TC 209对ISO 14644-3:2019下了功夫,对其措词斟酌细致,力求严谨。

2 隔离检测

随着“隔离气流”在制药、微电子等多种洁净室内广泛应用,在一些不便采取刚性隔离措施与较低洁净级别的周边分隔时,往往选用气幕模式,既可实现不同洁净级别区域的分隔,便于缩小高级别工艺核心区面积,以减少初投资和运行能耗,又可达到方便工艺操作和物料、人员进出的目的[14]。为适应洁净室工程的需要,ISO 14644-3:2019在辅助检测中增添了隔离检测项目。

2.1 隔离检测与气密性检测

需要注意的是,隔离检测与气密性检测是不同的概念。新版本和旧版本在“术语与定义”的3.1.4 条给出的“隔离装置”的统一概念是:“利用构造和动力学方法在确定容积内外之间形成可靠隔离水平的设备”。依此定义可知,结构和气流所造就的空间内外环境的差异,都属于隔离措施的应用。

在与ISO 14644-3:2005等同的GB/T 25915.3—2010《洁净室及相关受控环境 第3部分:检测方法》的表2“设施可选检测项目”中,其最后一项被命名为“隔离检漏”可能有所不妥,容易被混淆[15]。与之对应的ISO 14644-3:2005中的原文为:“Containment leak test”(见ISO 14644-1:2005中的表2和4.2.10条),译为“密封检漏”或直译为“污染泄漏检测”似乎较好。此项与新版本“辅助测试”中的第8项完全一致(见ISO 14644-3:2019中的表2和4.2.8条)。而ISO 14644-3:2019的辅助测试中的最后一项“隔离检测”(Segregation test)则是在ISO 14644-3:2019中首次明确规定的。

在ISO 14644-3:2019的第4章“检测程序”中,对4.2.11条“隔离测试”有如下解释:“此项测试是在级别较低区域产生实验颗粒物,同时测定在另一侧被隔离的保护区的颗粒浓度,其目的是评估特定气流所达到的隔离效果。”

ISO 14644-3:2019中4.2.8条对“密封泄漏测试”(Containment leak test)的解释是:“此项测试的目的是确定是否有未经过滤的外部空气通过围护结构的接缝、加压天花板、门缝侵入洁净室或洁净区”。与GB 51110—2015《洁净厂房施工质量验收规范》所列检测项目的第20项“密闭性测试”和GB 50591—2010《洁净室施工及验收规范》所列检测项目的第24项“围护结构严密性”,以及ISO 14644-3:2005和与其等同的GB/T 25915.3—2010中“隔离检漏”的解释一致。所以GB/T 25915.3—2010中的“隔离检漏”宜修改为“密封检漏”,以便与新版本中的“隔离检测”相区分。

隔离检测显然对于洁净气流罩、洁净气幕等设备是必要的,不能与洁净室或洁净区的密闭性测试混为一谈。

至于隔离器的气密性,主要是依据小时泄漏率(Rh)来判断[16],详见ISO 14644-7:2004及与其等同的GB/T 25915.7—2010《洁净室及相关受控环境 第7部分:隔离装置(洁净风罩、手套箱、隔离器、微环境)》。

2.2 隔离检测的具体操作

隔离气流在国内多个洁净室和洁净装置中有所应用,但未曾见到国内对此类装置正式的检测报告或较详细的研究报告,ISO 14644-3:2019有关隔离检测的各项规定,恰为今后填补这方面的缺失给予了规范性的指导。当然仅有此指南并不充分,尚有待在实践中不断摸索和细化并总结经验,给出更具体的操作细则,才能完整地达到此项测试的目标。

ISO 14644-3:2019中,除在4.2.11条明确了隔离检测的任务外,其他涉及该项目的还有附录B“辅助测试方法”中的B.11节“隔离检测”。

2.2.1概述(B.11.1条)

本测试所介绍的是评估特定隔离气流保护效果的方法和仪器。该项测试的方法是,在较低级别区域生成气溶胶,可在门口也可在较高级别区域,或有别于周围特定目的区域的边缘进行测试,并计算穿过边缘进入保护区域的粒子浓度。

本项测试可在评估区域周边的各个选择位置进行。

本项试验之前,应对周围环境和被保护区域进行空气粒子等级测试,以确定基准粒子浓度水平。所生成的试验气溶胶应达到足以评估保护系数的水准。并以注释形式给出:宜测试气流方向或可视化,用以识别被保护区域的边缘。

2.2.2测试方法(B.11.2条)

1) 参考浓度的生成(B.11.2.1条)。

为测试周围的保护性气流,应生成足够数量的粒子。在附录C的C.5.3条推荐了测试用气溶胶粒子。除客户与供应商另有协定外,粒子平均粒径应为0.5 μm或更大。为求可靠,还应考虑以下方面:

① 确认所有洁净室系统按规定的使用状态运行;

② 应依据保护区内期望的粒子浓度来计算可验证保护效果的试验粒子浓度,以此确定试验浓度,该期望浓度至少应为待验证点的基准粒子浓度的10倍。

2) 设备几何形状(B.11.2.2条)。

应确定所测试设备的几何形状。保护区内的探头距离空气幕不应大于0.1 m。在较低级别区域,浓度探头距离待测空气幕不应大于1.0 m(在气溶胶发生器和气幕之间)。气溶胶发生器应放置在距离浓度探头约1.0～1.5 m处。并注明:用于验证保护效果的测点数目取决于保护区域的边缘和形状。

3) 测量方法(B.11.2.3条)。

① 取样时间应根据ISO 14644-1:2015的A.4.4条确定。

② 在气幕的低级别区域一侧生成粒子,应确保离开生成装置的粒子的测试动量不至于突破气幕。

③ 记录低级别区域内每个探头处的粒子浓度,至少记录3次、每次1 min的测量结果。当测量高浓度时,采样可能需要稀释装置。

④ 记录高级别区域内每个探头处的粒子浓度,至少记录3次、每次1 min的测量结果。

4) 保护系数的计算(B.11.2.4条)。

保护系数采用下式计算:

(1)

式中Ix为保护系数;Cx为x测点处≥0.5 μm粒子的平均颗粒浓度,个/m3;Cref为最靠近的参考粒子计数器≥0.5 μm粒子的浓度,个/m3(指导值:>5×106个/m3)。

2.2.3测试报告(B.11.3条)

根据客户与供应商之间的协定,记录以下信息和数据:所用各种测量仪器的设计型式及其校正状态、数据采集技术、测点位置、占用状态、测量结果。

当然仅有ISO的上述原则性指南,对于特定隔离气流保护效果的测试工作来说并不充分,尚有待在实践中不断模索和细化并总结经验,期盼国内在修订《洁净室及相关受控环境 第3部分:测试方法》时给出更具体的操作细则,以助于完整地达到此项测试的目标。

3 结束语

近3年来,在华注册营业的某些持有美国NEBB(国家环境平衡局)执照的洁净室检测单位,已承接国内多项微电子及相关产业洁净厂房的检测工作,并执行ISO 14644-3:2019标淮。我国洁净室及相关受控环境检测方法的标准,应加快修订步伐,尽早出台,以避免这种被动状态。

中国的现代化进程正处于前所未有的困难和复杂多变的环境中,唯有自强自立,同时紧随世界科技潮流,把国内各项科技工作做细做实,以助力国家逐步突围并奔向更高的发展阶段。编制和修订好各种科技标准,使其既符合国情、便于应用,又可与国际标准相协调,这是眼前洁净室及相关受控环境科技工作者应尽之责。