蒲公英海棠果速溶含片的制备工艺研究

孟晓华

（鹤壁职业技术学院，河南鹤壁 458030）

蒲公英，菊科，属多年生草本植物，药食两用[1]，味苦、甘，性寒，归肝、胃经，富含黄酮[2-4]、酚酸、植物甾醇[5-6]、微量元素、维生素等多种成分，具有抗肿瘤[6]、抗氧化[7-8]、抗菌[9]、清热解毒、提高免疫力等功效。海棠果，蔷薇科乔木结出的果实[10]，性平、味甘微酸，入脾、胃经，富含多糖、多酚[11-12]、维生素、微量元素、有机酸、黄酮[13-14]等营养成分，具有生津止渴、健脾止泻、增强免疫力[15-16]等功效。速溶含片是一种在口腔内不需要用水即能迅速溶解的压制片，食用方便，可避免食用过程中出现食道阻塞、组织损伤等情况发生，尤其适用于儿童、老人、吞咽困难、卧床病人的营养及能量补充等，具有广阔的市场开发前景。蒲公英和海棠果均含有丰富的营养成分，具有较高的保健功能。目前，蒲公英的食用方法主要有蒲公英茶、蒲公英饮料[17]、蒲公英酸奶[18]、蒲公英露酒[19]等，对海棠果的研究也多集中在果酱、果汁、果酒等方面，市场上还未见两者结合开发的速溶含片。将蒲公英浸提物与海棠果粉两者搭配，研制一种食用方便、具有保健功能的速溶含片，以期为蒲公英和海棠果的多元化开发提供新途径。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

蒲公英，2020 年8 月采自鹤壁市郊，选择无虫蚀、子叶鲜嫩的蒲公英，连根挖起，全草收集；海棠果，2020 年9 月采自鹤壁职业技术学院海棠园，选择成熟度高，无破损、无腐烂果实。

淀粉，南京甘汁园糖业有限公司提供；微晶纤维素（MCC）、硬脂酸镁、甘露醇、柠檬酸、木糖醇，河南万邦实业有限公司提供；95%乙醇，河南鑫河阳酒精有限公司提供。

YHG-9140A型电热鼓风干燥箱，上海姚氏仪器设备厂产品；HH-6 型恒温水浴锅，常州亿通分析仪器制造有限公司产品；R-1001VN 型旋转蒸发仪，郑州长城科工贸有限公司产品；YC-015 型喷雾干燥机，上海雅程仪器设备有限公司产品；FD-1A-50 型真空冷冻干燥机，无锡沃信仪器制造有限公司产品；TDP-1.5 型单冲压片机，上海天阖机械设备有限公司产品；HBM-109 型粉碎机，瑞安市瀚博机电有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 工艺流程及操作要点[20-22]

蒲公英浸膏粉、海棠果粉、填充剂、崩解剂、矫味剂混合→粉碎→过筛→混合→制软材→制粒→干燥→压片→灭菌→包装→成品。

（1） 蒲公英浸膏粉的制备。蒲公英洗掉泥沙，用95 ℃热水烫漂30 s，捞出沥水，置于干燥箱中，85 ℃干燥15 min，然后55 ℃干燥3 h，将干燥后的蒲公英粉碎成粗粉，加水置恒温水浴锅中浸提得浸提液，将浸提液置于旋转蒸发仪中进行真空浓缩至1/3，浓缩液喷雾干燥得浸膏粉。

（2） 海棠果粉的制备。选择成熟度高、无破损的海棠果，清洗、去核、切片，真空冷冻干燥18 h后粉碎得海棠果粉。

（3） 含片的制备。将最优提取条件下获得的蒲公英浸膏粉与海棠果粉、填充剂、崩解剂、矫味剂混合均匀后，以体积分数为70%的乙醇溶液为润湿剂制软材，使物料达到捏可成团、碰之则散的状态，制好的软材过20 目筛制粒，于55 ℃下干燥3 h。干燥后颗粒用16 目筛整粒，加入质量分数为0.2%的硬脂酸镁润滑，充分混匀用压片机压片，压好的片剂和包装材料紫外照射30 min 后包装。

1.2.2 蒲公英浸提工艺参数优化

黄酮是蒲公英中主要的活性物质[4]，以蒲公英浸提液中黄酮含量为考查指标，在预试验的基础上，分别考查浸提温度（30，40，50，60，70，80 ℃）、浸提时间（2，4，6，8，10，12 h）、浸提料液比（1∶15，1∶25，1∶35，1∶45，1∶55） 对蒲公英浸提液中黄酮含量的影响。

在单因素试验基础上，以浸提温度、浸提时间、料液比3 个主要影响因素，通过设计三因素三水平正交试验，确定蒲公英浸提的最佳工艺参数。

蒲公英浸提正交试验因素与水平设计见表1。

表1 蒲公英浸提正交试验因素与水平设计

1.2.3 蒲公英浸提液黄酮含量的测定

参照贾娟等人[23]方法进行蒲公英浸提液黄酮含量的测定。

1.2.4 辅料的选择

依据湿法制粒的特点和原料性质，参考文献方法[21-24]，固定蒲公英浸膏粉用量为10 g，选取多种辅料的不同配比进行预试验，根据试验结果，选择为甘露醇为填充剂，淀粉- 微晶纤维素（2∶3） 为崩解剂，木糖醇- 柠檬酸（1∶1） 为矫味剂，以含片的综合评价得分为考查指标，进行单因素试验分析主辅料用量对含片品质的影响。

1.2.5 含片配方响应面优化

在单因素试验的基础上，以海棠果粉用量、填充剂用量、崩解剂用量、矫味剂用量为特征值，以含片的综合得分为响应值（Y），设计四因素三水平响应面试验。

响应面试验因素与水平编码见表2。

表2 响应面试验因素与水平编码

1.2.6 崩解时间测定方法

参照陈三宝[21]的方法进行崩解时间的测定。

1.2.7 含片综合评价

邀请身体健康、经验丰富的感官评价员20 名，对含片的外观、口感进行感官评分，取平均值。取8 片含片按1.2.6 方法测定崩解时间，取平均值，按崩解时间大小范围评分。参照文献[24]，设置权重系数，综合得分=外观评分×0.3+口感评分×0.3+崩解时间评分×0.4。

蒲公英海棠果速溶含片质量评分标准见表3。

表3 蒲公英海棠果速溶含片质量评分标准

1.2.8 产品质量指标

参照SB/T 10347—2017《糖果 压片糖果》进行水分测定；参照1.2.6 方法进行崩解时间检查；参照《中国药典》 （2020 版） 进行片重差异检查、脆碎度检查；参照GB 4789.2—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验 菌落总数测定》 和GB 4789.3—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》进行微生物限度检查。

1.2.9 数据分析

以上试验均做3 次平行试验，利用Microsoft Excel 2007 进行数据处理，Origin 8.5 绘制图表，SPSS 22.0 进行统计分析，Design Expert 10 进行试验设计及响应面分析。

2 结果与分析

2.1 蒲公英最佳浸提工艺的确定

2.1.1 单因素试验结果分析

（1） 浸提温度对黄酮含量的影响。

浸提温度对蒲公英浸提液黄酮含量的影响见图1。

图1 浸提温度对蒲公英浸提液黄酮含量的影响

由图1 可知，随着浸提温度的升高，黄酮含量呈上升趋势，浸提温度升至60 ℃时，黄酮含量达到最高值，浸提温度继续升高，黄酮含量有所下降，是由于温度过高，有可能使黄酮物质分解[25]，从而导致黄酮量降低。因此，选择浸提温度为60 ℃。

（2） 浸提时间对黄酮含量的影响。

浸提时间对蒲公英浸提液黄酮含量的影响见图2。

由图2 可知，黄酮含量随着提取时间的延长呈先升后降趋势。浸提时间为6 h 时，黄酮含量达到最高值，浸提时间大于6 h 时，黄酮含量下降，可能是由于时间过长使得部分黄酮降解所致[25-26]。因此，选择浸提时间为6 h。

（3） 蒲公英浸提料液比对黄酮含量的影响。

料液比对蒲公英浸提液黄酮含量的影响见图3。

图3 料液比对蒲公英浸提液黄酮含量的影响

由图3 可知，液料比的增加有利于黄酮含量的提高[27]，当增加到一定程度1∶35（g∶mL） 时黄酮含量达到一定值，在此之后黄酮含量变化很小。可能是由于溶剂增加到一定量时使更多黄酮被提取出来，而增加过多时，黄酮物质几乎全部被提取。因此，选择料液比为1∶35（g∶mL）。

2.1.2 正交试验结果分析

蒲公英浸提正交设计及试验结果见表4。

表4 蒲公英浸提正交设计及试验结果

由表4 可知，各因素对蒲公英浸提液黄酮含量影响的主次顺序为浸提温度（A） ＞料液比（C） ＞浸提时间（B），最佳浸提条件为A3B2C3，即蒲公英浸提温度为70 ℃，浸提时间为6 h，浸提料液比为1∶45（g∶mL）。

2.2 含片配方的确定

2.2.1 单因素试验结果分析

（1） 海棠果粉用量对含片品质的影响。海棠果粉用量对含片品质的影响见图4。

图4 海棠果粉用量对含片品质的影响

由图4 可知，随着海棠果粉用量的增加，含片的综合评分也增加，当海棠果粉用量为13 g 时，果香较为浓厚，综合评分达到最高值。此后，随着用量的增加，评分不再增加，甚至有略微下降趋势，可能是由于海棠果粉用量过多时，掩盖了蒲公英的风味，使含片整体风味不协调。因此，选择海棠果粉用量为13 g。

（2） 填充剂用量对含片品质的影响。

填充剂用量对含片品质的影响见图5。

图5 填充剂用量对含片品质的影响

由图5 可知，随着填充剂甘露醇用量的增加，含片的综合评分呈先增大后减小的趋势，当甘露醇用量为30 g 时，含片清凉爽口、口感爽滑，综合评分达到最高值，是由于甘露醇溶解时吸热，有凉爽感。当甘露醇用量大于30 g 时，含片不易含服溶化，可能是由于甘露醇吸湿率低[21]，过多甘露醇会导致含片成型时硬度太大。因此，选择甘露醇用量为30 g。

（3） 崩解剂用量对含片品质的影响。

崩解剂用量对含片品质的影响见图6。

图6 崩解剂用量对含片品质的影响

崩解剂是速溶片能否在口中迅速崩解的关键[21]。由图6 可知，崩解剂用量对含片的影响差异显著（p＜0.05），随着崩解剂（淀粉∶微晶纤维素= 2∶3）用量的增加，含片的综合评分呈先增大后减小的趋势，当崩解剂用量为20 g 时，含片极易溶化，口感较好，综合评分达到最高值。当崩解剂用量大于20 g时，评分稍有下降，可能是由于崩解剂用量过多会产生沙砾感[28]。因此，选择崩解剂用量为20 g。

（4） 矫味剂用量对含片品质的影响。

矫味剂用量对含片品质的影响见图7。

图7 矫味剂用量对含片品质的影响

由图7 可知，随着矫味剂（木糖醇∶柠檬酸=1∶1） 用量的增加，含片的综合评分呈先增大后减小的趋势，当矫味剂用量为6 g 时，含片酸甜适口、风味俱佳，综合评分达到最高值。当矫味剂用量大于6 g 时，评分逐渐下降，可能是由于矫味剂用量过多会掩盖蒲公英和海棠果的风味，使产品独特风味缺失。因此，选择矫味剂用量为6 g。

2.2.2 响应面配方优化

（1） 响应面试验结果。

根据表2 的试验因素及水平进行试验。

响应面试验设计及结果见表5。

表5 响应面试验设计及结果

（2） 方差分析。采用Design Expert 10 对响应值进行多元回归拟合，得到综合评分与各因素的二次回归方程为：

Y=9.10+0.075A-0.13B+0.17C+0.10D-0.05AB-0.13AC-0.05AD-0.30BC-0.15BD-0.20CD-0.40A2-0.36B2-0.37C2-0.49D2.

回归模型方差分析见表6。

表6 回归模型方差分析

由表6 可知，模型F 值为33.05，p 值＜0.000 1，说明该模型极显著。失拟项p 值为2.18＞0.05，不显著，说明该模型预测结果与实际值比较吻合，可以用来预测蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方。在回归模型中，因素B，C，D 影响极显著，因素A 的p值＜0.05，影响显著。交互项BC，BD，CD 影响极显著，交互项AC 的p 值＜0.05，影响显著。二次项A2，B2，C2，D2影响极显著。单因素对蒲公英海棠果含片显著性影响依次为崩解剂用量（C） ＞填充剂用量（B） ＞矫味剂用量（D） ＞海棠果粉用量（A）。相关系数R2=0.970 6，校正系数R2Adj=0.941 3，信噪比=19.361，说明该方程的拟合度和可信度很高，可用于蒲公英海棠果速溶含片的综合评分预测。离散系数C.V 值为1.14%，说明回归模型试验误差小，试验结果可靠性高，具有一定的实践指导意义。

（3） 多因素交互效应响应面分析。

海棠果粉用量和填充剂用量交互作用响应面和等高线见图8，海棠果粉用量和崩解剂用量交互作用响应面和等高线见图9，海棠果粉用量和矫味剂用量交互作用响应面和等高线见图10，填充剂用量和崩解剂用量交互作用响应面和等高线见图11，填充剂用量和矫味剂用量交互作用响应面和等高线见图12，崩解剂用量和矫味剂用量交互作用响应面和等高线见图13。

图8 海棠果粉用量和填充剂用量交互作用响应面和等高线

图9 海棠果粉用量和崩解剂用量交互作用响应面和等高线

图10 海棠果粉用量和矫味剂用量交互作用响应面和等高线

图11 填充剂用量和崩解剂用量交互作用响应面和等高线

图12 填充剂用量和矫味剂用量交互作用响应面和等高线

当等高线呈圆形时表示两因素交互作用不显著，呈椭圆形时表示两因素交互作用显著[29]。由图8 ～图13 可知，综合评分随着海棠果粉用量、填充剂用量、崩解剂用量、矫味剂用量的增加均呈先增大后减小的趋势。其中，由图11、图12、图13 可知，填充剂用量和崩解剂用量、填充剂用量和矫味剂用量、崩解剂用量和矫味剂用量交互作用的3D 曲面比较陡，且等高线均为椭圆形，表明对含片的综合评分影响极显著。由图9 可知，海棠果粉用量和崩解剂用量对含片的综合评分影响显著。对回归模型进行分析，得到蒲公英海棠果速溶含片的最佳配方为蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充剂甘露醇用量26.54 g，崩解剂（淀粉∶微晶纤维素= 2∶3） 用量21.70 g，矫味剂（木糖醇∶柠檬酸=1∶1） 用量6.17 g，得到综合评分（Y） 的最大值是9.16 分。

（4） 最佳工艺条件的验证。依据最佳用量进行试验，设置3 组平行试验，得出综合评分的平均分为9.2 分，与模型值差异较小，表明响应面优化的结果可行，满足试验目的。

2.2.3 产品质量指标

（1） 感官指标。含片色泽均匀、形态完整、表面光滑、极易含化，具有蒲公英和海棠果特有清新爽甜的口感和风味。

（2） 理化指标。含片单片质量0.526 0 g，质量差异为3.4% （＜5%），脆碎度0.5% （＜1%），符合《中国药典》 （2020 年版） 的规定标准；水分含量2.8%，符合SB/T 10347—2017《糖果压片糖果》 的要求。

（3） 微生物指标。菌落总数≤1 000 CFU/g，大肠杆菌未检出，符合GB 4789.1—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验总则》国家标准要求。

3 结论

采用水提法对蒲公英中黄酮等有效成分进行提取浓缩干燥，通过单因素试验和正交试验得到浸提的最佳工艺条件为浸提温度70 ℃，浸提时间6 h，浸提料液比1∶45（g∶mL）。在最佳浸提工艺条件下对蒲公英进行处理得到蒲公英浸膏粉。

在单因素基础上通过响应面设计优化蒲公英海棠果速溶含片最佳配方为蒲公英浸膏粉用量10.00 g，海棠果粉用量13.17 g，填充剂甘露醇用量26.54 g，崩解剂（淀粉∶微晶纤维素= 2∶3） 用量21.70 g，矫味剂（木糖醇∶柠檬酸= 1∶1） 用量6.17 g，以体积分数为70%的乙醇为润湿剂，以质量分数为0.2%的硬脂酸镁为润滑剂，湿法制粒压片，制得的产品表面光滑、酸甜适口，极易含化，具有蒲公英和海棠果特有风味；含片品质稳定，各项质量指标均符合要求，对儿童、老人及吞咽困难病人等特殊人群功能食品的开发提供一定的参考，后续可在功能机理上作更深层次的研究。