二甲酯
- 乙二醇装置草酸二甲酯加氢系统催化剂运行性能及产品品质影响因素分析
下反应合成草酸二甲酯，草酸二甲酯与H2在Cu/SiO2加氢催化剂作用下反应制得粗乙二醇，粗乙二醇经精馏提纯后得到聚酯级乙二醇。河南龙宇煤化工有限公司(简称龙宇煤化)2×200 kt/a煤制乙二醇装置采用河南能源化工集团拥有自主知识产权的“羰基化、加氢两步间接合成法” 生产工艺，即以煤制气(CO、H2)为原料，通过CO羰基化合成草酸二甲酯，草酸二甲酯再加氢合成乙二醇；其中，草酸二甲酯加氢系统采用氢气循环和部分循环氢气净化处理相结合的工艺提高反应氢气纯度，以减
中氮肥 2023年1期2023-02-18
- 制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法
制备十二烷二酸二甲酯的固体酸催化剂的制备方法，属于催化剂领域。催化剂在制备时称取质量分数20%～40%木炭颗粒，10%～30% SnCl4·5H2O以及30%～70%硅藻土加入到一定去离子水中通过中和、搅拌、挤条得到前驱体；将前躯体在1～5 mol/L的H2SO4溶液中浸泡烘干后在N2的保护下在400～650 ℃煅烧后得到固体酸催化剂。将该催化剂应用于十二烷二酸二甲酯的制备时具有较高转化率与选择性，并且可以重复利用。
能源化工 2022年2期2023-01-15
- 癸二酸二甲酯加氢制1,10-癸二醇低氢酯比合成工艺
供了一种癸二酸二甲酯加氢制1,10-癸二醇低氢酯比合成工艺，包括以下步骤：①将原料癸二酸二甲酯加热至一定温度，由柱塞泵按一定流速注入静态混合器中；②将氢气通入微泡产生器中，将氢气打散至微米级微泡，再进入静态混合器中与癸二酸二甲酯混合；③将步骤②混合均匀的原料连续送入装有Cu/ZnO/Al2O3催化剂的固定床反应器，加氢反应；④产品进入气液分离器，分离得1,10-癸二醇。本发明创新地利用微泡产生器将氢气打散成细小的微泡，提高氢气与癸二酸二甲酯两相的接触，提高
能源化工 2022年3期2023-01-15
- 碳酸二甲酯合成工艺现状
14）在对碳酸二甲酯合成工艺进行研究的过程中，首先需要了解此种物质的主要特征及其用途，然后对其目前的合成工艺进行科学分析，以此来分析不同合成工艺的应用效果，最后再进一步分析碳酸二甲酯合成工艺的应用现状。通过这样的方式，便可进一步确定我国目前最为常用的碳酸二甲酯合成工艺，从而为其合成工艺的进一步研究与发展提供科学参考。1 碳酸二甲酯概述碳酸二甲酯属于一种有机化合物，其化学式是C3H6O3，同时也是当今化工生产领域中广泛应用的一种化工原料。因其分子结构中有甲氧
化工设计通讯 2022年12期2023-01-11
- 高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯和纳他霉素
梨酸钾、富马酸二甲酯和纳他霉素等防腐剂来保证糕点食品的质量和风味[1]。富马酸二甲酯又称胡索酸二甲酯，化学名为反丁烯二酸二甲酯，俗称防霉保鲜剂霉克星1号。因其高效、持久稳定且应用范围广泛，所以常被用于果蔬食品、服饰、化妆品、中药材等的防腐、防霉、保鲜方面。富马酸二甲酯有毒，对人体有腐蚀性和致过敏性，可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害，尤其对儿童的生长发育造成了重大的危害[2]。纳他霉素又称匹马霉素，能有效抑制各种酵母菌、霉菌的生长，又能抑制真菌毒素
食品安全导刊 2022年18期2022-09-23
- 碳酸二甲酯合成工艺研究进展
)常温下，碳酸二甲酯(DMC)是一种无色透明的液体，低毒、属低毒或无毒类化学品，具有使用安全、污染少、方便、容易运输等优点[1-3]。碳酸二甲酯分子结构中含有甲基、甲氧基、羰基、甲氧羰基等活性官能团，反应性能良好，可作为羰基化、甲氧基化、甲基化以及酯交换试剂替代硫酸二甲酯、光气、氯甲酸甲酯等传统有毒化学试剂，从而减少剧毒化学品对生态环境的危害，在农药、医药等有机合成领域具有广泛的应用[4-5]。碳酸二甲酯具有高含氧量(高达53%)、高辛烷值，优良的汽油/水
河南化工 2022年6期2022-07-08
- 吡唑醚菌酯原药中硫酸二甲酯测定方法的改进
害[1]。硫酸二甲酯是生产吡唑醚菌酯的一个重要原料，为无色或微黄色，略有葱头气味的油状易燃性液体。硫酸二甲酯高毒，具有强烈的刺激性和腐蚀性，对眼睛、上呼吸道有强烈刺激作用，对皮肤有强腐蚀作用。欧盟规定吡唑醚菌酯原药中硫酸二甲酯质量分数≤1 μg/g，国内规定硫酸二甲酯质量分数≤3 μg/g，因此需要对硫酸二甲酯量进行控制。HG/T 5235—2017[2]中有关于硫酸二甲酯的测定方法，但灵敏度低，吡唑醚菌酯原药试样浓度为1 g/mL 才能满足定量要求，对仪
世界农药 2022年5期2022-06-01
- 煤制乙二醇生产中碳酸二甲酯水解条件的研究
化偶联制备草酸二甲酯(DMO)的反应分为两步：第一步，CO在催化剂作用下与亚硝酸甲酯(MN)偶联反应生成DMO和NO；第二步，MN的再生反应(偶联反应生成的NO与产品分离后进入亚硝酸甲酯再生反应器与甲醇和O2反应生成MN)。CO催化偶联制备草酸二甲酯(DMO)完成后，DMO再与H2在催化剂的作用下反应生成乙二醇。CO偶联制备DMO的过程中，理论上只需纯净的CO、O2、甲醇。但由于乙二醇合成系统原料气中含有惰性气，以及副反应生成的惰性气，致使系统中惰性气(主
中氮肥 2022年3期2022-05-31
- [OMIM][Ac]萃取精馏分离碳酸二甲酯-乙醇共沸物系工艺模拟
0142)碳酸二甲酯作为一种绿色化工产品，因其较好的发展前景和较高的工业价值受到国内外的广泛关注.碳酸二甲酯的化学性质较活泼，在化工和制药领域常常作为有机反应的中间体.碳酸甲乙酯具有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的特点，可作为性质优良的锂离子电池电解液[1-2]，能有效提高电池的充放电量，增强电池的安全性和使用寿命.碳酸二甲酯和乙醇通过发生酯交换反应[3]可合成碳酸甲乙酯，相较于光气法[4]和氧化羰基法，这种合成方法很有前途且原料无毒无污染.但是，由于反应为平行串
沈阳化工大学学报 2022年1期2022-05-27
- 碳酸二甲酯的纯化方法
明涉及一种碳酸二甲酯和甲醇的分离工艺，主要解决现有技术存在的产品纯度低的问题。本发明通过采用碳酸二甲酯和甲醇的分离方法，所述分离方法为萃取精馏，所述萃取精馏采用二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚中的一种或几种作为萃取剂的技术方案，可获得较高纯度的碳酸二甲酯和甲醇产品，且萃取剂来源丰富，价格便宜，化学性质稳定和毒性较低，可用于分离碳酸二甲酯和甲醇的工业生产中。
能源化工 2021年3期2021-12-31
- 小鼠碳酸二甲酯亚急性吸入毒性研究
产生大量的碳酸二甲酯、氮氧化物等副产物，且它们多以气溶胶的形式存在于工作场所的空气中。自EG工业化生产以来，陆续有职业性急性中毒事故的报道[4,5]。近年来，职业性碳酸二甲酯亚急性中毒所致器官损伤成为关注焦点，但其毒性机制尚未完全阐明。碳酸二甲酯中毒主要以血液净化联合抗氧化应激、营养支持等对症治疗来减轻器官损伤。由于EG合成过程中的副产物碳酸二甲酯多以气溶胶形式存在于厂区的空气中，故迫切需要了解碳酸二甲酯对接触者可能造成的伤害，厂区空气中的容许浓度和职业接
巴楚医学 2021年3期2021-10-19
- 基于萃取精馏和减压蒸馏的碳酸二甲酯精制研究
1900)碳酸二甲酯(DMC)发展对煤化工、甲醇化工、C1化工有巨大的推动作用[1]。相比传统工艺[2-8]，碳酸乙烯酯(EC)醇解制碳酸二甲酯联产乙二醇(EG)，具有工艺清洁的优势，被认为是替代传统工艺极具发展潜力的新工艺[9-10]。反应中主要杂质有二乙二醇，因此为获得高纯度的产物碳酸二甲酯，需要将杂质进行分离。目前醇类和酯类的分离多采用萃取精馏和变压精馏等方法[11-14]。本文采用萃取精馏和减压蒸馏对碳酸二甲酯和杂质二乙二醇体系进行了研究，通过馏出
应用化工 2021年6期2021-07-20
- 煤制乙二醇加氢催化剂压差问题的探讨与分析
为羰基合成草酸二甲酯，第二步为草酸二甲酯加氢生成乙二醇。草酸二甲酯加氢采用铜系催化剂，反应温度控制在180～200℃以内。在煤制乙二醇工艺工业化之前，众多高校、科研院所对草酸二甲酯加氢铜系催化剂(以下简称加氢催化剂)的制备、机理、运行条件等进行了大量的研究[1-2]。随着2012年煤制乙二醇工业化装置投产数量的增加，也促进了加氢催化剂的发展，短短3～5年的时间里，加氢催化剂至少经历了3次更新换代升级，且各技术流派均开发了具有自主知识产权的催化剂。技术的成熟
化肥设计 2021年3期2021-06-28
- 染料中富马酸二甲酯的检测
300）富马酸二甲酯（dimethyl fumarate，DMFu）又称别马来酸二甲酯（allomaleicacid-dimethylester），俗称防霉保鲜剂霉克星1号；常温下为白色结晶或者结晶粉末，溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类，微溶于乙醚、水。富马酸二甲酯具有高效、广谱抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑菌效果，兼有杀虫活性，还具有触杀和熏蒸作用，曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等的防霉、防腐、防虫、保鲜［1］。随着人们对富
染整技术 2021年5期2021-06-07
- 碳酸二甲酯腹腔注射染毒小鼠急性毒性实验研究
产生大量的碳酸二甲酯、草酸单乙酯、氮氧化物等副产物,且它们多以蒸汽形式存在于工作场所的空气中.自EG工业化生产以来,我国就不断有职业性中毒事故的报道[3].碳酸二甲酯作为EG合成过程中的重要副产物,在我国的《工作场所有害因素职业接触限值·第1部分:化学有害因素》(GBZ2.1-2007)中已列出了相关EG相关产品(如:EG、乙二醇二硝酸酯、一氧化氮、草酸、甲醇)的空气中容许浓度和职业接触限值,但是碳酸二甲酯并未列出,而它恰恰是合成气制EG过程中重要的副产物
三峡大学学报(自然科学版) 2021年3期2021-04-29
- Cs2CO3催化草酸二甲酯脱羰基合成碳酸二甲酯
1208)碳酸二甲酯(DMC)是一种低毒型、符合环保理念、利用广泛的化工原料。其分子结构中含有羰基、酯基和甲氧基等官能团，还是一种重要的有机合成中间体，具有多种反应性能，可取代剧毒的光气或硫酸二甲酯进行甲基化或羰基化反应生产下游化工产品，另外可取代甲基叔丁基醚作为新型环保的汽油添加剂[1]。目前我国电动车行业迅速发展，作为锂离子电池电解液的重要组成部分[2]，碳酸二甲酯的需求更是不断增加。碳酸二甲酯主要合成方法有：(1)光气法，毒性和腐蚀性严重影响工艺推广
工业催化 2021年12期2021-03-21
- 高效液相色谱法测定糕点中富马酸二甲酯的方法研究
600）富马酸二甲酯是20世纪80年代开发出的一种广谱高效、持久稳定的新型防腐剂，其凭借优异的抗菌防霉性能被广泛应用于食品果蔬、皮革服饰、中药材和化妆品等的防霉、防腐、防虫及保鲜方面[1]。但业内学者研究认为，富马酸二甲酯常温下易升华，易对人们的眼睛、呼吸系统等产生刺激，接触皮肤时会引起瘙痒、灼伤等症状，且摄入人体后在体内转化为甲醇，对人体肠道、内脏等有较大的毒副作用，对儿童生长发育尤为不利[2-4]。2009年，欧盟成员国禁止销售富马酸二甲酯含量超过0.
食品安全导刊 2021年33期2021-02-15
- 富马酸二甲酯在食品检测中的研究进展
周凤霞富马酸二甲酯在食品检测中的研究进展马腾达1王慧玲2周凤霞3（1.吉林省经济管理干部学院吉林长春130118；2.长春经济技术开发区实验学校吉林长春130118；3.吉林省安信食品技术服务有限责任公司吉林长春130118）反丁烯二酸二甲酯是富马酸二甲酯的化学名称，也称延胡索酸二甲酯。富马酸二甲酯的主要作用是抑制多种细菌、酵母菌和霉菌的生长发育，它在进入人体后可以发生化学反应生成“富马酸”，研究表明富马酸二甲酯具有低毒、高效、应用广泛等特点，是食品中常
广东蚕业 2020年2期2020-12-16
- 仪器分析技术在富马酸二甲酯检测中的研究进展
析技术在富马酸二甲酯检测中的研究进展马腾达1王慧玲2周凤霞3（1.吉林省经济管理干部学院吉林长春130118；2.长春经济技术开发区实验学校吉林长春130118；3.吉林省安信食品技术服务有限责任公司吉林长春130118）仪器分析方法作为食品分析技术的一种，具有发展速度快、实用价值高及应用范围广泛等特点，表现出高灵敏度及高准确度多项优势，在食品安全检测技术中发挥出至关重要的作用，保障了食品安全性，保护人们生活健康。文章总结了当前仪器分析技术在富马酸二甲酯检
广东蚕业 2020年3期2020-12-16
- 新型汽油添加剂碳酸二甲酯的合成工艺
3000）碳酸二甲酯作为一种全新汽油添加剂，可在很大程度上替代甲基叔丁基醚，对提升汽油辛烷值以及含氧量有重要意义，应用前景广阔。但目前碳酸二甲酯的合成路线相对繁琐，成本过高，在一定程度上制约了其实践应用。为改进上述问题，有关研究人员尝试以成本低廉的二氧化碳以及甲醇为反应原料，以活性炭负载活性金属铜为催化剂，在高温高压条件下一步合成碳酸二甲酯。1 原料与方法1.1 仪器与试剂实验所需仪器设备包括：超临界反应釜、集热式加热磁力搅拌器、循环水式真空泵、气相色谱仪
化工设计通讯 2020年11期2020-11-17
- 一种检测消费品中富马酸二甲酯的方法研究
0 引言富马酸二甲酯具有高效、广谱的抗菌性，化学稳定性好，能抑制多种霉菌、细菌及酵母菌，并有杀虫活性，也具有熏蒸和触杀作用，俗称霉克星1号，简称为DMFU。常温下其为白色状的结晶体或者结晶粉末，可溶于乙酸乙酯、丙酮、氯仿和醇类，微溶于乙醚和水，曾经被广泛地应用于食品、中药材、皮革和衣物中，起防虫、防霉、防腐和保鲜作用。但富马酸二甲酯本身为有毒物质，对人体有腐蚀性和致过敏性，可经食道吸入对人体肠道、内脏产生腐蚀性损害和引起过敏，与皮肤接触后，会引发接触性皮炎
纺织检测与标准 2020年5期2020-10-27
- 甲基膦酸二甲酯的定性分析方法研究
引言甲基膦酸二甲酯(Dimethyl Methylphosphonate)是一种有机膦阻燃剂，分子式为C3H9O3P，相对分子质量为124.08，无色透明液体，熔点小于-50℃，沸点为180℃(0.1005MPa)，密度为1.16±0.005(25℃)。甲基膦酸二甲酯可以作为环氧树酯类的添加型阻燃剂，如聚氨酯泡沫塑料、不饱和聚酯树酯、环氧树酯等高分子材料。适合于透明或轻淡优美色彩的制品及喷涂方面的应用。还可用作有机合成的中间体，稀有金属萃取剂等。本文通过
化工管理 2020年26期2020-10-09
- 茶碱钠盐甲基化的连续生产工艺研究
，之后流加硫酸二甲酯和离子膜液碱，使反应液保持pH为在8～10，保温30min。保温结束后，升温使物料溶解，将料液打入结晶罐，降温结晶。原工艺存在诸多不足：由于甲基化反应罐体较大，易造成物料混合局部不均匀，造成硫酸二甲酯消耗量较大。硫酸二甲酯属高毒类有机化合物，原工艺不能有效实现人机分离。近年来，各学者和企业致力于提升甲基化反应收率的研究[1]，主要从改变反应体系及使用绿色环保的碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯进行反应这两个方面进行研究。单彬等[2]在系统中添加了
化工设计通讯 2020年5期2020-06-08
- 乙酰丁二酸二甲酯合成工艺探究
概述乙酰丁二酸二甲酯，英文名称Dimethyl acetylsuccinate(简称DMAS)，分子式C8H12O5，分子量188.18，化学结构式如下：该化合物是一种重要的有机合成中间体，由于其分子结构中含有三个羰基，与羰基相连的三个α 位氢极其活泼，表现出很强的分子活性，在染料、医药、食品添加剂、农药杀虫剂、杀菌剂等领域得到越来越广泛地应用。同时，乙酰丁二酸二甲酯的研究和应用领域还在不断的拓展，,被用于多种杂环化合物的合成，在精细化工领域的防锈添加剂、
化工管理 2020年7期2020-04-03
- 新型汽油添加剂碳酸二甲酯的合成工艺研究
要： 碳酸二甲酯作为一种新型的汽油添加剂是一种甲基叔丁基醚替代品，能够有效提高汽油的辛烷值和含氧量，具有良好的应用前景。针对目前碳酸二甲酯合成过程成本高、路线繁琐等问题。提出了一种以廉价的二氧化碳和甲醇为原料，在高温高压条件下，经活性炭负载活性金属铜催化剂催化，一步法直接合成了碳酸二甲酯，利用单因素法对不同反应条件的影响进行了探索，得到的最佳条件为：反应温度120 ℃，催化剂加入量为3.5%，反应压力7.5 mPa，反应时间7 h。碳酸二甲酯收率为59
当代化工 2020年2期2020-03-18
- 煤制碳酸二甲酯催化剂研究获进展
人员在煤制碳酸二甲酯催化剂研究方面取得新进展，成功开发出原子级分散Pd催化剂，具有出色的催化性能。该项研究将加快煤制碳酸二甲酯催化技术的工业化进程。原子级分散Pd催化剂表现出很好的催化性能：CO转化率超过80%，碳酸二甲酯选择性接近100%，连续运行100 h性能无衰减。研究人员在实验结果的基础上通过理论计算揭示了产物选择性调控的催化功能基元：原子级分散的单Pd活性中心有利于生成碳酸二甲酯，而双Pd活性中心则有利于生成另一种产物草酸二甲酯。他们进而通过理论
塑料助剂 2019年2期2019-02-16
- 草酸二甲酯下游及碳酸二甲酯产品工艺技术综述与市场分析
。合成气经草酸二甲酯然后加氢制备乙二醇，草酸酯为中间产物，草酸酯与氨反应生成草酰胺，草酸酯水解制备草酸，此外，可以通过调节生产工艺条件，调整草酸酯与碳酸二甲酯的比例。1 市场需求与经济效益分析1.1 草酰胺草酰胺(oxamide),又称草酸二酰胺，主要用作硝化纤维制品的稳定剂。草酰胺潜在用途是用于缓释肥。根据文献[1]报道：目前草酰胺主要通过草酸醇酯化再氨解制得，由于草酸价格在5000元/t，导致草酰胺价格较高，目前草酰胺市场价格是10000元/t。目前尿
山东化工 2018年15期2018-09-20
- 间接法煤制乙二醇工艺甲醇的损失
联羰化生成草酸二甲酯(DMO)的羰基化反应；草酸二甲酯(DMO)与氢气反应生成乙二醇(EG)与甲醇(ME)的生成乙二醇的反应；一氧化氮与氧气、甲醇生成亚硝酸甲酯(MN)的酯化反应；硝酸、NO与甲醇经过硝酸还原生成亚硝酸甲酯的反应。生成草酸二甲酯的主反应见式(1)。(1)生成碳酸二甲酯的副反应见式(2)。(2)生成亚硝酸甲酯的反应见式(3)。(3)副反应见式(4)。(4)硝酸还原反应器中副反应方程式见式(5)。(5)由式(1)与式(3)得出生成草酸二甲酯的主
山西化工 2018年4期2018-09-06
- 新型煤制乙二醇绕管反应器问世
关键反应(草酸二甲酯合成和草酸二甲酯加氢)器中的传统列管式反应器，解决了传统反应器单塔能力放大问题。目前，备受关注的煤制乙二醇路线是煤经草酸二甲酯加氢制备乙二醇。现运行的乙二醇装置多采用列管式反应器，列管反应器具有很大的换热面积，对于控制反应温度有利，但催化剂装在管内，装填系数低，单塔能力受限，目前大都采用多台反应器并联运行，这必然会给生产操作、投资及占地带来一些问题。为了解决以上问题，杭州林达化工技术工程有限公司通过建立数学模型，结合草酸二甲酯合成和草酸
石油炼制与化工 2018年1期2018-03-25
- 仲丁氨基甲酸甲酯的合成
5-6]、碳酸二甲酯法[7-11]。光气法毒性大、危险程度高，已被淘汰；氯甲酸酯法，由于氯甲酸酯的腐蚀性强、不稳定、难储存、生产难度大、成本高，因而难于大规模工业化生产；近年来，绿色、环保的碳酸二甲酯法倍受人们的青睐，它以醇钠、碳酸盐或铅盐作催化剂催化胺与碳酸二甲酯合成氨基甲酸酯，其研究内容大都局限在氨基连在直链一级碳原子上的胺(如丁胺)与碳酸二甲酯的酰化反应，对空间位阻较大的胺类与碳酸二甲酯反应的研究鲜有报道，而且，此法存在着收率低或重金属污染的问题。为
精细石油化工 2018年1期2018-02-05
- 西南首个碳酸二甲酯项目即将开工建设
6万t/a碳酸二甲酯项目(以下简称“碳酸二甲酯项目”)即将开工建设。据悉，该项目建设地点位于重庆市万盛经济技术开发区，项目总投资2亿元，已注册项目建设单位为重庆东能新材料有限公司，利用万盛煤化公司自产的甲醇、氧气等反应生成碳酸二甲酯(DMC)。一期项目已与中国五环工程有限公司签订了工艺包专利技术转让合同。万盛煤化公司组建了6万t/a碳酸二甲酯项目领导小组，与天津大学开展技术合作，投入3000万元改进、优化工艺包设计参数，并决定利用现有资源——国内某科研院自
化肥设计 2018年2期2018-01-18
- 碳酸二甲酯合成及应用工作探究
7000)碳酸二甲酯合成及应用工作探究宋世晶 杜桂强(东营市海科新源化工有限责任公司，山东东营257000)碳酸二甲酯是常用的化工原料，在多个方面都有广泛应用，本文通过酯交换法、光气甲醇法、甲醇氧化羟基化法、尿素和甲醇醇解法等常用的合成方法分析，对碳酸二甲酯制备进行了研究，并对其常见应用进行了分析。碳酸二甲酯；合成方法；应用情况碳酸二甲酯属于环境友好型化学品，基本无毒或微毒，常温下为无色透明液体，可与大部分醇、醚、酯等有机溶剂互溶，在汽油、农药等领域可作为
化工管理 2017年26期2017-10-13
- 富马酸二甲酯合成工艺中基因毒性杂质的质量控制研究
陈相峰＊富马酸二甲酯合成工艺中基因毒性杂质的质量控制研究王珊珊，李 磊，王晓利，林云良，陈相峰＊（山东省分析测试中心,山东 济南 250014）文章建立了气相色谱-质谱联用法测定富马酸二甲酯中硫酸二甲酯的方法，采用选择离子模式（SIM），内标法定量，方法检出限为10 ng/mL，在20～150ng/mL的线性范围内，线性相关系数达到0.996；方法精密度在1.5%～3.0%之间，精密度良好；8个小时内溶液响应的相对标准偏差仅4.22%，无明显变化，稳定性良
生命科学仪器 2017年2期2017-06-05
- 新型防腐剂富马酸二甲酯催化合成条件的研究
型防腐剂富马酸二甲酯催化合成条件的研究黄 飞，陈 哲，吴家婷，徐东平，沈 斌，刘化良（黄山学院 化学化工学院，安徽 黄山245041）以硫酸氢钠为催化剂，马来酸酐和甲醇发生酯化反应，在光和Br2/CCl4条件下转化成富马酸二甲酯。考察了催化剂种类、催化剂用量、甲醇用量、反应温度和反应时间对产率的影响。实验结果表明，当催化剂硫酸氢钠用量为1.5g，甲醇用量为30mL，反应时间为3h，反应的温度为70℃，富马酸二甲酯的产率最高可达58.6%。该方法具有操作方便
黄山学院学报 2016年5期2016-12-19
- 糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究
）糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究梁宝爱1*杨凯21（国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心，山西太原030012）2（山西省食品质量安全监督检验研究院，山西太原030012）富马酸二甲酯（Dimethyl fumarate，DMF），又称反丁烯二酸二甲酯，为白色片状或粉末状结晶，易升华，易溶于乙酸乙酯、氯仿、丙酮和醇类。富马酸二甲酯是上世纪80年代开发的一种防霉剂，可抑制多种霉菌且具有抗真菌能力，曾被广泛应用于鱼、肉、蔬菜等食品中。后经试验表明，富马酸二
食品工程 2016年3期2016-10-19
- 高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素
定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素刘琦，高志莹，洪霞，吴永宝，马燕，周鑫魁，邓丽娟，何海宁（甘肃省商业科技研究所甘肃中商食品质量检验检测有限公司，甘肃兰州730010）建立高效液相色谱法同时测定糕点中富马酸二甲酯与纳他霉素的检测方法。样品经10 mL甲醇溶解、超声提取后，采用Phenomenex Gem ini C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm）分离，以甲醇与20 mmol/L乙酸铵溶液（50∶50，V/V）为流动相，两者分离效果较好。富马酸二
中国酿造 2016年5期2016-09-19
- 治疗多发性硬化症新药富马酸二甲酯的合成研究
化症新药富马酸二甲酯的合成研究于雅鑫1，阎 墨2，高海鹰1(1.吉林省药物研究院，吉林 长春 130061；2.吉林省食品药品审评中心，吉林 长春 130061)以马来酸酐和甲醇为原料，四氯化锡为酯化催化剂，硫化钠为异构化试剂，一步反应合成了多发性硬化症新药富马酸二甲酯，最佳工艺条件为n(马来酸酐)：n(甲醇)：n(四氯化锡)=1：10：0.01，反应2.5h，收率76%。富马酸二甲酯；马来酸酐；催化剂；四氯化锡富马酸二甲酯(Dimethyl Fumara
山东化工 2016年2期2016-04-09
- 草酸二甲酯和草酸的反相高效液相色谱分析
0072）草酸二甲酯（dimethyl oxalate），又名乙二酸二甲酯，作为重要的化工和医药原料，常被用于制备各种萃取剂、黏合剂、增塑剂及多种医药中间体，如用来合成维生素B13，代替草酸二乙酯合成5-甲基-3-甲酰基异恶唑，加氢制备乙醇酸甲酯、乙二醇［1-2］，与氨作用合成草酰胺以用作缓释化肥或冷凝剂［3］等。由于草酸二甲酯是煤制乙二醇过程中重要的中间产物，各行业及科研院所开始研究利用CO这种清洁能源制备草酸二甲酯的新方法［4-7］，但利用草酸与甲醇进
化学工业与工程 2016年2期2016-02-02
- 用ASPEN模拟结果优化甲醇和碳酸二甲酯共沸物萃取精馏
通过苯酚和碳酸二甲酯(DMC)生成的。在目前公布的生产工艺中，DPC 的生产会产生一股副产品，主要成分是甲醇和碳酸二甲酯，并溶有微量的二氧化碳，由于目前国内市场碳酸二甲酯属于大宗商品，一般是通过外购获得，故作为副产品流失的碳酸二甲酯必须加以回收，以控制全厂物耗与生产成本。甲醇-碳酸二甲酯恒沸物的分离方法有低温结晶法，萃取精馏法，共沸精馏法，加压精馏法［1］，膜分离法［2，3］。比较而言，低温结晶法能耗较大，操作困难;加压精馏法设备装置造价高，操作复杂;膜分
化工设计 2015年3期2015-08-19
- 柱前衍生化法测定化学合成丹皮酚中硫酸二甲酯残留量
个步骤。而硫酸二甲酯(DMS)作为一种良好的甲基化试剂，被广泛运用于丹皮酚的化学合成［4-7］。但DMS剧毒，对局部黏膜有强烈的刺激和腐蚀作用，急性中毒后可能导致染色体突变，产生致畸致癌作用［8-10］。故应有一种准确而灵敏的分析方法来检测化学合成丹皮酚中的硫酸二甲酯残留以控制其限量。本方法运用柱前衍生的方法，将硫酸二甲酯与对硝基苯酚在碱性及加热的条件下发生反应生成对硝基茴香醚，再通过紫外检测器对其衍生产物进行检测。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 岛津G
安徽医药 2014年9期2014-11-08
- 青海安立信拟建年产20万吨碳酸二甲酯项目
产20万吨碳酸二甲酯项目。该项目是青海省首个碳酸二甲酯项目，总投资12.63亿元，采用中国科学院山西煤炭化学研究所煤转化国家重点实验室自主研发的尿素醇解法合成碳酸二甲酯工艺、尿素醇解法生产有机碳酸酯工艺及固定床反应器等多项专利技术，以青海盐湖工业股份有限公司生产的尿素和甲醇为主要原料，进行深加工制新型环保绿色化工原料碳酸二甲酯，进一步延长产业链，提高产品附加值。项目建成后，可实现年产值13.47亿元，税收3.7亿元。为年产20万吨碳酸二甲酯项目顺利实施并提
四川化工 2014年3期2014-04-08
- 浅谈硫酸二甲酯对人体健康的影响
萌>摘要：硫酸二甲酯是重要的化工原料，特别是在对酚、胺和硫醇进行甲基化以及在测定碱基顺序、打断DNA链等方面，酸酸二甲酯发挥着巨大作用，尽管如此，硫酸二甲酯的高毒性却对人体健康构成了极大的威胁，限制了硫酸二甲酯在实际中的应用。一、硫酸二甲酯的基本性质硫酸二甲酯的化学式为C2H6O4S，相对分子质量为126.13，相对密度为1.3322，熔点为-27℃，沸点为188℃（分解）。硫酸二甲酯是有机化合物，无色或微黄色，略有葱头气味的油状可燃性液体[1]，能被强碱
美与时代·城市版 2014年1期2014-03-05
- 连续催化精馏合成丁二酸二甲酯
001）丁二酸二甲酯也称琥珀酸二甲酯，是一种重要的合成香料和食品添加剂，可作为食品防腐剂，还可用于合成1，4-丁二醇、γ-丁内酯和四氢呋喃的原料［1-7］。丁二酸二甲酯的传统合成方法是以丁二酸和甲醇为原料、浓硫酸为催化剂进行反应［8-9］，该工艺产品收率低、后处理复杂，有剧毒副产物硫酸二甲酯生成，严重污染环境。因此，开发新型催化剂和工艺备受关注。赵地顺等［10］采用离子液体催化合成丁二酸二甲酯，在最佳反应条件下，丁二酸二甲酯收率可达91.83%，酯化率达9
石油化工 2013年2期2013-12-23
- 碳酸二甲酯：未来丰满现实骨感？
文/郁 红碳酸二甲酯：未来丰满现实骨感？文/郁 红在全球经济持续低迷的大背景下，我国碳酸二甲酯（DMC）行业却呈现出一番别样风景——企业投资热火朝天。预计到2013年底，全国碳酸二甲酯将新增产能30万～40万吨，将比目前增加近一倍。碳酸二甲酯疯狂的扩产究竟出于何种原因？如此下去，行业能否实现健康发展？笔记者对此进行了深入采访。碳酸二甲酯产品良好的前景正吸引众多企业纷纷挺进这一领域，2013年新一轮扩产潮不可避免，然而供需平衡、原料价格等问题羁绊着企业发展的
化工管理 2013年5期2013-03-17
- “碳酸二甲酯绿色可控合成双酚A型聚碳酸酯的研究”项目通过天津市科委验收
计划项目“碳酸二甲酯绿色可控合成双酚A型聚碳酸酯的研究”于2012年7月2日通过市科委组织的专家验收.该项目利用碳酸二甲酯高选择性和高收率地合成了甲氧基碳酸双酚A二酯中间体，中间体在真空熔融状态下缩聚合成了高分子质量聚碳酸酯.以碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯等代替碳酸二苯酯，采用两步法合成双酚A型聚碳酸酯；利用负载介孔催化剂、有机氧化锡等催化碳酸二甲酯选择性合成了二（甲基碳酸酯）双酚A，收率达到85%；然后，二（甲基碳酸酯）双酚A在有机锡催化下熔融缩聚
天津工业大学学报 2013年1期2013-02-14
- 可见光下邻苯二甲酸二甲酯光催化降解研究
光下邻苯二甲酸二甲酯光催化降解研究李龙凤，冯 晨，栾晓雯，张茂林(淮北师范大学 化学与材料科学学院，安徽 淮北 235000)研究可见光照射下邻苯二甲酸二甲酯在Cu2O/AC负载型光催化剂上的光催化降解行为及影响因素.比较邻苯二甲酸二甲酯的光降解与光催化降解，考察催化剂用量和循环次数对邻苯二甲酸二甲酯降解效率的影响.实验结果表明，当邻苯二甲酸二甲酯初始浓度为100 mg/L，催化剂投加量为10 g/L，光催化反应8 h，邻苯二甲酸二甲酯降解率达到75%.邻
淮北师范大学学报(自然科学版) 2012年3期2012-09-13
- “碳酸二甲酯绿色可控合成双酚A型聚碳酸酯的研究”项目通过天津市科委验收
计划项目“碳酸二甲酯绿色可控合成双酚A型聚碳酸酯的研究”于2012年7月2日通过市科委组织的专家验收.该项目利用碳酸二甲酯高选择性和高收率地合成了甲氧基碳酸双酚A二酯中间体，中间体在真空熔融状态下缩聚合成了高分子质量聚碳酸酯.以碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯等代替碳酸二苯酯，采用两步法合成双酚A型聚碳酸酯；利用负载介孔催化剂、有机氧化锡等催化碳酸二甲酯选择性合成了二（甲基碳酸酯）双酚A，收率达到85%；然后，二（甲基碳酸酯）双酚A在有机锡催化下熔融缩聚
天津工业大学学报 2012年6期2012-02-14
- 碳酸二甲酯生产中液体二氧化碳冷量利用的研究
7105）碳酸二甲酯生产中液体二氧化碳冷量利用的研究张 在 忠（山东海科化工集团， 山东 东营 257105）研究了碳酸二甲酯装置生产过程中液体二氧化碳冷量利用的问题。通过合理利用液体二氧化碳的冷量，起到了既能替代冷水机组制冷，又能降低装置蒸汽消耗量的作用。装置经过二氧化碳冷量利用改造后，经济效益大大提高。碳酸二甲酯；二氧化碳；冷量利用目前国内碳酸二甲酯装置生产过程中，碳酸二甲酯与甲醇共沸物的分离，多采用加压精馏和萃取精馏两种分离方法［1,2］。山东海科化
当代化工 2011年9期2011-11-06
- 碳酸二甲酯反应精馏塔强化内部耦合的设计
00029碳酸二甲酯反应精馏塔强化内部耦合的设计聂子旸 潘晶 北京化工大学信息学院 100029针对反应精馏塔，我们可以通过精馏塔内部的一些耦合来减少它的耗能，并且提高它的操作性能。碳酸二甲酯的合成反应是中等放热反应，本文通过把反应段向精馏段扩展、把反应段向提馏段扩展、改变两个进料位置等方法来研究强化碳酸二甲酯反应精馏塔的内部耦合对反应精馏能耗的影响，通过调整反应段位置和进料位置来选取最优的静态设计。碳酸二甲酯；反应精馏；内部耦合引言化工生产中，反应和分离
中国科技信息 2011年7期2011-10-26
- 二碳酸二甲酯的分解动力学研究
0 引言二碳酸二甲酯(Dimethyl Dicarbonate)即DMDC，是近年来取得我国卫生部使用许可，并获得世界卫生组织和美国FDA认可使用的一种新型防腐剂，其分子式为.二碳酸二甲酯广泛适用于各种碳酸饮料、果汁饮料及茶饮料、含乳固体等非酒精饮料当中［1］，并适用于pH值低于4.6的较大酸度饮料［2］，对酵母菌、霉菌等各类微生物有较好的杀灭及抑制作用［3］.由于其遇水迅速分解生成CO2和CH3OH，且CH3OH的含量低于食品安全标准［4］，并且这也是许
郑州大学学报（工学版） 2011年5期2011-09-07
- 高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯
041)富马酸二甲酯(Dimethyl fumarate,简称DMF)，又称反丁烯二酸二甲酯，俗称霉克星，为白色片状或粉末状结晶，易升华，微溶于水，易溶于乙酸乙酯、氯仿、乙腈、丙酮和醇类，对光热较稳定。富马酸二甲酯是美国20世纪80年代开发出来的一种新型防霉剂，对许多霉菌有特殊的抑制效果，且具有抗真菌能力，广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防虫、保鲜中。但是富马酸二甲酯对皮肤产生过敏性伤害(黏膜刺激)，长期接触会发
化学分析计量 2011年3期2011-01-22
- 绿色合成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究
成丁二酰丁二酸二甲酯工艺研究肖友军1，张志军1*，刘燕2（1.江西理工大学 材料与化学工程学院，江西 赣州 341000；2.山西大学 化学化工学院，山西 太原 030006）采用丁二酸二甲酯与甲醇钠反应，以丁二酸二甲酯做溶剂通过克莱森缩合和狄克曼缩合合成丁二酰丁二酸二甲酯，并通过正交试验得到绿色合成的工艺路线.丁二酰丁二酸二甲酯；克莱曼缩合；狄克曼缩合；正交试验0 序言丁二酰丁二酸二甲酯是合成高档有机颜料喹吖啶酮类颜料的最有代表性的关键中间体，目前产量已
山西大学学报（自然科学版） 2011年2期2011-01-11
- 离子色谱测定硫酸二甲酯中亚硫酸二甲酯含量
子色谱测定硫酸二甲酯中亚硫酸二甲酯含量佘庆海，冯新江，大 鹏，刘振泊（博兴华润油脂化学有限公司，山东 滨州 256500）将硫酸二甲酯用氢氧化钠水溶液处理，采用配有电导检测器的离子色谱检测。色谱条件：IonpacA22色谱柱；流动相4.5mmol/L Na2CO3＋1.4 mmol/L NaHCO3；流速1.00mL/min；柱温25℃。结果表明，在此条件下，亚硫酸二甲酯在0～6.0mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系（R=0.9997），线性回归方程
中国洗涤用品工业 2011年5期2011-01-10
- 固相分散萃取－液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯
豆沙中的富马酸二甲酯周建科*杨冬霞 徐鹏 耿向飞（河北大学理化分析中心河北省分析科学技术重点实验室，保定071002）采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理，用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱，柱温25℃，甲醇－水（体积比为55∶45）作流动相，流速1.0 mL/min，检测波长220 nm。富马酸二甲酯在0.136 μg/mL～33.5 μg/mL范围内线性良好，相关系数为0.9998，方法检出限0.82 μg/g
食品工程 2010年3期2010-09-11
- 急性硫酸二甲酯中毒32例的救治
6463)硫酸二甲酯[(CH3)2SO4]为一种无色、具有洋葱样气味的油状液体，易挥发，主要在化工工业中用作甲基化剂，是毒性很强的工业毒物[1]。当空气中浓度达500 mg/mm3时，吸入10 min后即可致人死亡;可对局部产生刺激、腐蚀作用，使皮肤、黏膜充血、水肿、渗出、溃烂[2];对呼吸道有强烈刺激作用，轻者出现干咳、声嘶、气短，重者可因喉头水肿、中毒性肺水肿而死亡;对全身有致毒作用，可影响中枢神经系统、血液系统，损害肝、肾功能，使心肌脂肪变性。现将3
中国药业 2010年23期2010-02-09
- 碳酸二甲酯合成技术与经济分析
4000）碳酸二甲酯（Diomethyl Carbonate简称DMC）是世界公认的绿色化学品之一。分子中含有甲基、甲氧基、羰基、羰甲基等官能团，可代替剧毒的光气、硫酸二甲酯及氯甲烷等作为甲基化剂、甲氧基化剂和羰基化剂。另外，它还是一种新型燃料添加剂，可用作二次电池电解液和代替甲基叔丁基醚（MTBE）添加到汽油里以提高其辛烷值。作为一种有机合成中间体，DMC广泛用于制备聚胺酯、聚碳酸酯以及农药、医药、染料、香料、光电子材料和溶剂、溶媒等方面[1]。碳酸二甲
化学工程师 2010年2期2010-02-08