标样
- 化学需氧量标样的保存时间对水质分析的影响研究
的过程中，准确的标样是确保测定结果可靠的基础，而标样的保存时间可能会对测定结果产生影响。排污企业经常需要配置标样对其水质在线监测仪器进行比对，所以研究标样保存时间对水质分析的影响具有重要意义。过去的研究主要关注COD测定方法的改进和应用，较少涉及标样保存时间对测定结果的影响。本研究深入探究了标样保存时间对测定结果的影响及影响机制，通过系统的实验设计和数据分析，为水质分析提供更加准确的方法和可靠的结果。1 化学需氧量分析1.1 重铬酸钾法测定COD的原理化学
皮革制作与环保科技 2023年23期2024-01-15
- 30%丁氟螨酯·乙螨唑悬浮剂分析方法研究
蒸馏水；丁氟螨酯标样：已知丁氟螨酯含量98.0%；乙螨唑标样：已知乙螨唑含量99.0%，流动相：乙腈∶水=80∶20，经0.45 μm孔径的滤膜，并在超声波浴槽中脱气10 min。1.2 仪器 高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；色谱柱：Kromasil C18/5 μmΦ4.6 mm×150 mm不锈钢柱。1.3 高效液相色谱操作条件 流量：1.0 mL/min；柱温：室温(温差变化≤2℃)；检测波长：210 nm；进样体积：10 μL；保留时间：丁氟
农药科学与管理 2023年8期2023-10-20
- 氟铃脲原药的高效液相色谱分析
哈纯净水，氟铃脲标样(质量分数≥98%，自制)。1.2 色谱操作条件流动相：乙腈与水(体积比为66∶34)，经0.45 μm滤膜过滤，并在超声波中脱气20 min。检测波长：254 nm；色谱柱：伊力特Supersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)；色谱柱柱温：25 ℃；进样量：5 μL；流速：1.0 mL/min。氟铃脲原药的保留时间为8 min。采用外标法计算含量。以上操作参数是典型的，可以根据不同仪器特点，对给定操作
世界农药 2023年9期2023-10-08
- 50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂高效液相色谱分析方法研究
现制)；腈吡螨酯标样(质量分数97.3%)，联苯肼酯标样(质量分数99.3%)；50%腈吡螨酯·联苯肼酯悬浮剂。2.2 主要仪器 高效液相色谱仪：岛津LC-20AT型，具有二极管阵列检测器和自动进样器，岛津色谱工作站；超纯水制备系统：青岛富勒姆超纯水机；色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内装Eclipse XDB-C185μm填充物；电子天平：奥豪斯DV215CD型，精确至0.000 01 g。2.3 液相色谱操作条件 流动相：ψ(乙腈∶
农药科学与管理 2023年4期2023-06-02
- 火花源原子发射光谱法检测钢中硫元素时分析精度降低的原因探究和问题改善
－2008-5(标样1＃),对应的硫质量分数分别为0.006 2%和0.059%)制作硫的工作曲线。标样1＃和GSB03-2453－2008-7(标样2＃)中低合金钢标准样品主要用于SEM 表征和分析通道、激发参数(预燃时间和曝光积分时间)等的优化,其认定值见表1。表1 两种标准样品的认定值Tab.1 Certified values of the 2 standard samples %1.2 仪器工作条件1.2.1 火花源直读光谱仪光栅焦距750 mm
理化检验-化学分册 2022年11期2022-11-27
- 全国标准样品技术委员会茶叶标准样品专业工作组成立大会顺利召开
下简称“全国茶叶标样工作组”）成立大会以线上线下相结合模式顺利召开。全国标准样品技术委员会主任委员、中国标准化协会副理事长兼秘书长高建忠，中华全国供销合作总社科教社团部部长李殿平，全国标准样品技术委员会秘书长、中国标准化协会标准样品工作部主任徐大军，全国茶叶标样工作组组长、中国工程院院士刘仲华教授以及工作组全体组员参加会议。中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院院长、全国茶叶标样工作组副组长兼秘书长尹祎主持会议。高建忠副理事长在致辞中要求全国茶叶标样工作组成立
中国茶叶加工 2022年2期2022-11-26
- HPLC-MS/MS法测定32%肟菌·咪鲜胺水乳剂 有效成分含量
。肟菌酯和咪鲜胺标样定性定量离子图谱见图1~2，32%肟菌·咪鲜胺水乳剂样品中肟菌酯和咪鲜胺典型图谱见图3。图1 肟菌酯标样定性定量离子流色谱图图3 32%肟菌·咪鲜胺水乳剂样品中肟菌酯和咪鲜胺典型图谱1.4 测定步骤1.4.1 标样溶液的配制分别称取0.010 01 g肟菌酯标样、0.010 03 g咪鲜胺标样于2个不同的100 mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得到肟菌酯、咪鲜胺质量浓度分别为99.00、99.40 mg/L的标样溶液。分别
世界农药 2022年8期2022-09-02
- 胆钙化醇饵粒高效液相色谱分析方法研究
超纯水；胆钙化醇标样：已知质量分数，ω≥99.9%；胆钙化醇0.075%饵粒。2.2 仪器 高效液相色谱仪：Agilent 1 260，具有二极管阵列检测器和自动进样器；Agilent色谱工作站；色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装ZORBAX SB-C18、5μm填充物。2.3 液相色谱操作条件 流动相：Ψ(甲醇 ：水)=95 ：5，经滤膜过滤，并进行脱气；流量：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：264nm；进样体积：5μL
农药科学与管理 2022年6期2022-08-03
- 砜吡草唑原药高效液相色谱分析方法研究
限公司；砜吡草唑标样：98.0%，国家农药质量监督检测中心（沈阳）；砜吡草唑原药样品：98%，上海群力化工有限公司。1.2 色谱条件色谱柱：安捷伦，Eclipse Plus C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=50/50（V/V）；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长（DAD 检测器）：226 nm；进样体积：10.00 μL。在上述液相色谱条件下，砜吡草唑的保留时间约为13.9 min，标样和
浙江化工 2022年1期2022-02-19
- X射线荧光光谱法快速测定冶金石灰的化学成分
片法需要将石灰石标样灼烧后熔片，分析结果较好，但标样样片的制备较麻烦。为解决这一难题，本文通过大量的实验，确定将石灰石标样直接熔融成玻璃片，利用浓度与X射线荧光强度绘制工作曲线来分析石灰中化学成分，操作简便、快速、准确，节省人力和物力。2 实验部分2.1 仪器与试剂MXF-2400 多道X 射线荧光光谱仪（Rh 靶，Be窗，最大功率4 kW）；AL204 电子天平；洛阳特耐TNRY-02A 自动熔样炉；铂黄坩埚（Pt95%＋Au5%）：底部直径≮34 mm
山东冶金 2021年6期2022-01-08
- 光电直读光谱法检测数据异常分析与处理
从激发点、样品、标样、工作曲线几个方面引起的检测数据异常，分析其产生的原因，提出相应的解决措施，以期给行业内检测人员提供参考。1 检测过程1.1 仪器与设备采用ARL4460(Thermo ScientificTM)光电直读光谱仪，C0620微型车床。工作温度18 ℃～26 ℃，工作湿度30%～70%，氩气纯度99.995%，输出氩气的压力0.2 MPa。1.2 检测方法1.2.1 试样制备取样时应严格按照GB/T 17432-2012《变形铝及铝合金化学
轻合金加工技术 2021年9期2021-12-28
- 数字化色纺测配色系统应用效果分析
分析纤维、试样与标样色差［3-5］，为实现产品颜色数据化、控制产品色品提供定量依据。1.2 智能配色针对任意一种纯纺或混纺产品，系统分别提供了基于光谱相同和基于三刺激值相等的快速配色功能。可在配方中指定包含特定原料的状态下进行快速配色，当发现库存原料无法满足要求时自动生成新的补充色料，为实现低成本配色提供了技术支撑。该功能可做到同色调下设计明度渐变的色纱配方，开发颜色系列化的色纱产品。此外，形成的配方既可避免色纱夹花，也可有意为之形成夹花效果，满足色纺开发
棉纺织技术 2021年12期2021-12-20
- 73%丙炔氟草胺·乙草胺乳油的高效液相色谱分析方法
μm。丙炔氟草胺标样≥98.0%；乙草胺标样≥98.0%；2,4-滴异辛酯≥98.0%。2.2 色谱条件流动相：V（乙腈）∶V（水）=50∶50；经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：230 nm；进样体积：5μL；保留时间（min）: 丙炔氟草胺约5.2 min，乙草胺约10.6 min。在上述色谱条件下，丙炔氟草胺和乙草胺的标样谱图见图1，丙炔氟草胺·乙草胺乳油样品的色谱图见图2。图1 丙炔氟草胺·乙草胺标样谱图图2 丙炔氟
辽宁化工 2021年8期2021-09-07
- 实验室测量系统的准确度评价方法
的检测方法）对一标样（标样的值Vr 与验证点相符）在重复性条件下测多次，剔除可查明原因的离群值后还有n 个结果（n＞2），记为：算得均值与方差：即可认为实验室使用该测量系统（规定的检测方法）的重复性满足要求，否则认为测量系统重复性不满足要求。2.1.2 测量系统检查点正确度评价2.2 Horwitz（霍维兹）方程法2.2.1 测量系统检查点重复性评价Horwitz 霍维兹方程[3]给出了在再现性条件下允许的最大相对标准差(RSDRP)或在再现性条件下允许的
广东建材 2021年7期2021-07-27
- 高效液相色谱法测定乙霉威原药含量
二次重蒸；乙霉威标样：已知含量≥99.0%(沈阳化工研究院)；流动相：甲醇+水=60+40(体积比)，流动相经0.45 μm孔径的滤膜，并超声脱气10 min。1.2 试验仪器高效液相色谱仪：具有紫外可见波长检测器；色谱数据处理机或工作站；色谱柱：Nova-Pak C18不锈钢柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)[沃特世科技(上海)有限公司]。1.3 高效液相色谱操作条件流速：1.0 mL/min；柱温：室温(温差变化≤2 ℃)；检测波长：254 n
世界农药 2021年6期2021-07-08
- 基于大罗兰圆（R=140 mm）大分光晶体的SPI独居石标样化学成分精准测定
用的SPI独居石标样及其所含稀土微量元素的精准测定研究较为薄弱。本文主要以SPI标样公司的独居石标样为研究对象，针对其主量、微量元素含量悬殊的特点，分层分析主微量元素的测试条件、分析晶体、元素分析线系、标样等多个实验参数，以期建立以日本电子JXA-8530F Plus电子探针和大罗兰圆大分光晶体(RR=140 mm)为基础的独居石化学成分精准测定的分析条件。1 独居石的矿物晶体化学特征独居石是花岗岩、碱性岩和片麻岩中常见的副矿物，也可见于伟晶岩、砂岩或砂矿
高校地质学报 2021年3期2021-06-24
- HPLC法检测5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚颗粒剂
：分析纯；丙草胺标样、噁草酮标样、乙氧氟草醚标样：采购自国家农药质量监督检验中心(沈阳)，其质量分数分别为98.3%、99.2%、98.9%；5%丙草胺·噁草酮·乙氧氟草醚颗粒剂(3.2%丙草胺+1.1%噁草酮+0.7%乙氧氟草醚)：浙江天丰生物科学有限公司。各有效成分结构式如图1、图2、图3 所示[1]。图1 丙草胺结构式图2 噁草酮结构式图3 乙氧氟草醚结构式1.3 标准溶液和试样溶液的制备1.3.1 标样溶液的配制准确称取丙草胺标样0.064 g、乙
化工管理 2021年13期2021-05-21
- 70%异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油中有效成分含量测定
2,4-滴异辛酯标样（纯度95.3%）、异噁草松标样（纯度97.3%）、异丙甲草胺标样（纯度97.0%），国家农药质量监督检验中心（沈阳）；70%异丙甲草胺·异噁草松·2,4-滴异辛酯乳油由江苏长青生物科技有限公司提供。1.2 色谱条件色谱柱：HP-5，30 m×0.32 mm×0.25 μm毛细管柱；温度：柱温200 ℃（运行15min）、气化室290 ℃、检测室300 ℃；气体流速：载气（N2）2.0 mL/min、氢气（H2）40 mL/min、空气
生物化工 2021年1期2021-03-02
- 30%氟吡菌胺·氰霜唑悬浮剂高效液相色谱分析
、乙腈、氟吡菌胺标样、氰霜唑标样、30%氟吡菌胺·氰霜唑悬浮剂。甲醇：色谱纯；乙腈：色谱纯；水：二次重蒸蒸馏水；氟吡菌胺标样：已知氟吡菌胺含量≥98.0%；氰霜唑标样：已知氰霜唑含量≥98.0%。高效液相色谱仪：具紫外可变波长检测器；色谱柱：Φ4.6mm×150mm不锈钢柱，内装Kromasil C18/5μm为填充料的不锈钢柱。1.2 分析条件 Φ4.6mm×150mm不锈钢柱，内装Kromasil C18/5μm为填充料的不锈钢柱，流动相为(甲醇：乙腈
农药科学与管理 2021年1期2021-03-02
- 自制标样提高X射线荧光光谱仪压片法曲线的准确度
线需要不同含量的标样，一般根据本厂对材料的要求范围来购买对应标样。但是有的标样厂家无法提供，只能通过购买的标样按一定的质量比来混合配制所需含量的新标样。做曲线的标样都是粉末标样，粉末标样最严重的问题还是粒度效应。如果是做熔片法曲线，那么不需要考虑标样的粒度效应，但是压片法曲线，粒度效应是个很重要的影响因素，由于自制标样是由购买标样研磨混合而来的，颗粒度比原标样要小，所以需要通过实验来测试自制标样的加入对曲线的影响。下面以硅锰材料自制标样所做的压片法曲线来验
化工管理 2021年4期2021-02-27
- 气相色谱法分析1，3-丁二烯产品中的二聚物及痕量抽提剂含量
实验部分1.1 标样液体标样1～5由大连大特气体有限公司配制，其中，标样1～3基体为1，3-丁二烯；标样4和5为二聚物，由于1，3-丁二烯不断自聚，因此二聚物无法配制在1，3-丁二烯基体中，故基体为1-丁烯，标样中各组分的含量见表1和表2。1.2 GC-MS测试条件7890B-5977A型气相色谱-质谱联用仪：Agilent公司，Rtx-200（0.32 mm×60 m×0.5 μm）毛细管色谱柱；载气为高纯氦气（纯度不低于99.999%），流量1.5 m
石油化工 2021年1期2021-02-04
- 60%氟吗啉·唑嘧菌胺干悬浮剂高效液相色谱分析方法研究
.2 试剂氟吗啉标样(质量分数≥99.2%，国家农药质量监督检验中心)；唑嘧菌胺标样(质量分数≥99.7%，德国 Dr.Ehrenstorfer)；甲醇(色谱纯，Merck)；水：新蒸二次蒸馏水。1.3 液相色谱操作条件流动相：对甲醇(流动相A)与水(流动相B)比例进行梯度设定[1-2]，见表 1。流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；检测波长：236 nm；进样体积：5 µL。在上述色谱条件下，氟吗啉E-体、氟吗啉Z-体和唑嘧菌胺的保留时间分别约为
世界农药 2020年12期2021-01-04
- 间苯二甲腈中杂质间氰基苯甲酸的高效液相色谱分析方法研究
试剂间氰基苯甲酸标样：已知质量分数，≥99．0% 乙腈：色谱纯水：纯水乙酸：优级纯1.3 液相色谱操作条件色 谱 柱：ZORBAX XBD-C18，250mm×4．6mm（id），5µm不锈钢柱检测波长：230nm 流动相：A 相乙腈，B 相为0．1% 乙酸的水溶液梯度洗脱，程序见图1；流速：1．0ml/min 柱温：30℃进样体积：10µL1.4 实验步骤1.4.1 标样溶液配制称取0．05g（ 精确至0．0001g） 间氰基苯甲酸标样， 置于100mL
商品与质量 2020年35期2020-11-06
- 基于标样比对测试的固体火箭发动机工业CT检测工艺
的缺陷来设计制作标样发动机，使用工业CT系统对缺陷进行检测验证。对已经利用射线照相确定存在缺陷的实际发动机进行CT检测和解剖试验，确定工业CT系统检测各类型缺陷的能力。1 标样固体火箭发动机的设计研究工作的总体流程如图1 所示。通过模拟脱粘缺陷和推进剂内部缺陷来设计制作标样固体火箭发动机，开展标样发动机与实际发动机检测对比试验，确定固体火箭发动机工业CT 检测的基本参数和方法，从而建立检测标准。图1 固体火箭发动机燃烧室工业CT检测标准建立流程图Fig.1
宇航材料工艺 2020年4期2020-09-27
- 应用气相色谱法测定豉香型白酒中的香味成分
mm。2.试剂。标样：色谱纯，天津化学试剂二厂产品；无水乙醇：分析纯，广州化学试剂厂生产。3.分析条件。进样口温度：200℃；检测器温度：240℃；柱温50℃起步，以10℃/min升温至90℃后，再以20℃/min升温至180℃，恒温4min。柱内压180kpa，8分钟后以25kpa/min升至250kpa，恒压9min。载气为高纯N2，线速度45cm/s，分流比为1︰17，尾吹：65ml/min，空气：600ml/min，氢气：60ml/min，灵敏度：
中国食品 2020年16期2020-08-31
- 原棉短纤维率标样验证试验分析研究报告
——第二部分：原棉短纤维率标样的验证试验分析
了10种原棉短纤标样（罗拉法赋值），并邀请3家不同原棉短纤维率仪器生产企业，对原棉短纤标样进行了验证试验，用于验证不同原棉短纤维率测试仪器的测试精度，本文重点介绍原棉短纤维率标样的验证试验情况。本文短纤维率指标统称为12mm 短纤维率（质量）、16mm 短纤维率（质量）。1 基本情况1.1 原棉短纤标样研制为了进一步增强原棉短纤维率风险监测数据的可靠性和准确度，应中国纤维质量监测中心要求，河北省纤维检验局组织开发了10种原棉短纤维标样（罗拉法），见表1所示
中国纤检 2020年7期2020-07-22
- 试验比对耐人造光色牢度新旧标准的差异
样变色比蓝色羊毛标样变色更严重的时候；增加了报告各阶段评级结果，在各阶段评级差异超过半级的时候需要报出平均耐光色牢度以及各阶段评定结果，增加方法1中的初评。2.3 细节变动增加术语和定义一章涉及的重要概念试样、标样、蓝色羊毛标样、试验舱、舱内相对湿度、有效湿度、湿度控制标样、光致变色和翻转模式，这些内容在2008版中都有，只是分散在各个地方，除了翻转模式是新概念，但是在2008版A.1.4也有相关内容介绍；增加辐照度的允差级即（42±2）W/m2在波长范围
中国纤检 2020年6期2020-06-28
- 6%四聚乙醛颗粒剂的气相色谱分析
色谱纯;四聚乙醛标样：已知质量分数为99.0%;正十四烷：不含干扰分析的雜质峰;6%四聚乙醛颗粒剂试样。（二）仪器CP-3800气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和分流/不分流进样装置;色谱数据处理机;色谱柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm毛细管柱;微量注射器：10 μL。（三）色谱操作条件柱室温度采用程序升温：初始70 ℃，保持 1 min，升温速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min的速率升
河南农业·综合版 2020年3期2020-04-14
- 6%四聚乙醛颗粒剂的气相色谱分析
色谱纯；四聚乙醛标样：已知质量分数为99.0%；正十四烷：不含干扰分析的杂质峰；6%四聚乙醛颗粒剂试样。（二）仪器CP-3800 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器和分流/不分流进样装置；色谱数据处理机；色谱柱：CP-8752 30 m×0.32 mm（i.d.）液膜厚0.25 μm 毛细管柱；微量注射器：10 μL。（三）色谱操作条件柱室温度采用程序升温：初始70 ℃，保持 1 min，升温速率 5 ℃/min，升至 100 ℃，再以 15 ℃/min 的
河南农业 2020年3期2020-03-24
- 氟丙嘧草酯原药高效液相色谱分析
0 %氟丙嘧草酯标样（德国 Dr.Ehrenstorfer公司）；水：纯净水（屈臣氏）；乙腈：色谱纯（Thermo Fisher）；醋酸：分析纯（国药集团）；氟丙嘧草酯原药样品（北京颖泰嘉和生物科技有限公司）。1.2 仪器与设备高效液相色谱仪：安捷伦1200高效液相色谱仪，配有紫外检测器和自动进样器；色谱柱：Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150×4.6 mm,5µm)；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；0.45 μm有机相针式过
世界农药 2020年2期2020-03-19
- 完善热镀锌铝锑合金中铝元素的内部预制校准曲线
8/42Li随机标样进行ICAL 标准化（智能标准化）数据，见表1。3.2 仪器通道选择1）标准样品铝元素含量评估。 Spark Analyzerpro MAXx method Development →加载Zn20F 通道→评估→标准化→修改标样数据→评估测量8 块热镀锌合金标样→保存方法。评估8块热镀锌合金标样评估检测值见表2。进行评估类型校准标准样品的目的，是为确认所要添加的标准样品是否出现金属偏析现象。如若出现金属偏析现象添加后将会影响点内制曲线效
云南化工 2019年12期2020-01-09
- 生态环境检测能力验证/ 质控考核技术服务
究所（以下简称“标样所”）是通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的能力验证提供者，具有环境大气、水质、土壤和沉积物、固体废物等领域165 个检测项目能力验证技术服务能力。近年来，标样所已组织实施200 余项生态环境检测领域的能力验证计划，并为亚太实验室认可合作组织、国家认监委、国家认可委、环境监测机构、行业环境监测部门等提供了30 余项专项能力验证服务。能力验证结果广泛应用于生态环境检测实验室资质认定、认可评审以及质量管理等工作，为提升环境监测数
中国环境管理 2019年5期2019-11-11
- 28%虫螨·虫酰肼悬浮剂的高效液相色谱分析
。虫螨腈和虫酰肼标样及样品的典型液相色谱图见图1、图2。图1 标样高效液相色谱图图2 28%虫螨·虫酰肼悬浮剂高效液相色谱图1.4 测定步骤1.4.1 标准溶液的配制准确称取虫螨腈和虫酰肼标样各0.05 g（精确至0.000 2 g），置于50 mL容量瓶中，加入20 mL甲醇溶解，超声溶解后，定容至刻度，摇匀备用，制得虫螨腈和虫酰肼标样溶液。1.4.2 样品溶液的配制准确称取虫螨腈和虫酰肼试样各0.05 g（精确至0.000 2 g），分别置于50 mL
现代农药 2019年5期2019-10-21
- 丁子香酚0.3%可溶液剂的气相色谱分析
色谱纯;丁子香酚标样：已知质量分数为97.0%;正十四烷：不含干扰分析的杂质峰;0.3%丁子香酚可溶液剂试样。（二）仪器瓦里安CP-3800气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，色谱数据处理机。色谱柱：CP-8741 30 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm 小口径毛细管柱。微量注射器：10μL。（三）色谱操作条件柱室温度150 ℃，進样口温度190 ℃，分流比60：1。检测室温度200 ℃，气体流量（mL/min）：载气（高纯氮气）2.0。尾吹
河南农业·综合版 2019年1期2019-09-10
- 代森联中杂质ETU的高效液相色谱分析方法研究
)；磷酸；ETU标样：已知质量分数，99.5%(由农业农村部农药检定所提供)；试样：60%吡唑醚菌酯·代森联水分散粒剂(由某公司提供)。2.2 仪器 高效液相色谱仪：Agilent 1100，具有二极管阵列检测器和自动进样器；Agilent色谱工作站；Millipore超纯水制备系统；色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装ZORBAX SB-C185μm填充物。2.3 液相色谱操作条件 流动相：ψ(甲醇∶乙腈∶水)=(0.9∶0.7∶98.4
农药科学与管理 2019年3期2019-05-14
- 高效液相色谱法测定土壤中莠去津
3.8 min，标样和试样溶液液相色谱图见图1、图2。图1 标样溶液液相色谱图图2 试样溶液液相色谱图1.3 测定步骤1.3.1 标样溶液的配制称取莠去津标样0.1 g（精确至0.01 g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制备得到莠去津母液（1 000 mg/L）。将母液稀释20、200倍得到质量浓度为50、5 mg/L莠去津标样溶液。1.3.2 莠去津添加回收试验供试土壤采自吉林蛟河、陕西汉中、浙江绍兴、湖南耒阳、上海，土样自然风
现代农药 2019年2期2019-04-12
- 5%唑啉·炔草酯乳油高效液相色谱分析
限公司；唑啉草酯标样（99.0%）、炔草酯标样（98.9%），国家农药产品质量监督检验中心（定值）；2次蒸馏水；5%唑啉·炔草酯乳油（2.5%唑啉草酯＋2.5%炔草酯）。1.2 溶液配制标样溶液：准确称取25 mg唑啉草酯标样和25 mg炔草酯标样，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分摇匀，配制成唑啉草酯和炔草酯混合标样溶液。样品溶液：称取5%唑啉·炔草酯乳油样品约1.0 g，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，充分摇匀，经0.45 μm微
现代农药 2019年1期2019-02-20
- 丁子香酚0.3%可溶液剂的气相色谱分析
色谱纯；丁子香酚标样：已知质量分数为97.0%；正十四烷：不含干扰分析的杂质峰；0.3%丁子香酚可溶液剂试样。（二）仪器瓦里安CP-3800气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，色谱数据处理机。色谱柱：CP-874130 m×0.25 mm（i.d.）液膜厚0.25μm小口径毛细管柱。微量注射器：10μL。（三）色谱操作条件柱室温度150 ℃，进样口温度190 ℃，分流比 60：1。检测室温度200 ℃，气体流量（mL/min）：载气（高纯氮气）2.0。尾吹2
河南农业 2019年1期2019-01-08
- 2-氯-5-氯甲基吡啶高效液相色谱分析
-5-氯甲基吡啶标样含量≥99.5%。1.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：Agilent SB-C184.6 mm×150 mm×5 μm；流动相：乙腈-水(体积比 50∶50)；流速：1.0 mL/min；检测波长：270 nm；进样量：5 μL；柱温：室温；2-氯-5-氯甲基吡啶保留时间4.0 min。1.3 方法1.3.1 标样溶液的配制准确称取标样0.040 0 g (准确至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，
世界农药 2018年5期2018-11-16
- 嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂高效液相色谱分析
蒸馏水；啶酰菌胺标样(纯度≥99.0%)；嘧霉胺标样(纯度≥98.5%)；50%嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂(实验室留样)。1.2 高效液相色谱操作条件色谱柱：250 mm×4.6 mm (i.d)不锈钢柱，内填Nove-Pak C18、5 μm填充物；柱温：室温；流动相：甲醇+水=75+25 (体积比)；流量：1.0 mL/min；柱温：室温；检测波长：254 nm；进样体积：20 μL；保留时间：嘧霉胺约为5.4 min，啶酰菌胺约为8.7 min。标样
世界农药 2018年3期2018-08-28
- LC-MS/MS法分析8%高氯·虱螨脲乳油
优级纯）；虱螨脲标样（质量分数99.45%）、高效氯氰菊酯标样（质量分数98.00%），德国Dr.Ehrenstorfer公司；8%高氯·虱螨脲乳油（5.5%高效氯氰菊酯＋2.5%虱螨脲），广西汇丰生物科技有限公司。1.2 仪器液质联用仪：Agilent 1290-6470A LC-MS/MS，具有AJSESI离子源；Masshunter数据采集、定性分析、定量分析工作站；色谱柱：Agilent Eclipse Plus-C18柱［50 mm×2.1 mm
现代农药 2018年4期2018-08-13
- 30%霉灵·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱分析
后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值。至相邻2针标样溶液中有效成分响应值相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。试样高效液相色谱图见图1。图1 30%霉灵·噻呋酰胺悬浮剂高效液相色谱图式中：A1为标样溶液中霉灵（或噻呋酰胺）峰面积平均值；A2为试样溶液中霉灵（或噻呋酰胺）峰面积平均值；m1为标样的质量（g）；m2为试样的质量（g）；P为标样中霉灵或噻呋酰胺的质量分数（%）。2 结果与讨论2.1 色谱条件的选
现代农药 2018年4期2018-08-13
- PGN相对分子质量及其分布测定
异较大，采用替代标样测出的Mr与 绝对值存在一定的差异。GPC法中标准样品是非常关键的，其直接影响测定结果。采用GPC法测定PGN的Mr，需亟待解决的是要有已知准确Mr的PGN标样，目前无市售PGN标样，拟采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用（GPC-MALLS）法测定沉淀分级法制备的PGN窄分布标样的准确分子质量及其分布，得到合格的GPC用标准样品，为控制PGN质量以及有效调节PGN推进剂力学性能等提供有力的技术支持。1 实验部分1.1 主要试剂四氢呋喃（
粘接 2018年7期2018-07-13
- 面积归一化法与内标法测定苯纯度的对比
面积归一化法测定标样，选取不同样品分别再用面积归一化法和内标法对比分析。1 试验部分1.1 方法原理用微量注射器(或自动进样器)取适当试样，注入气相色谱仪，试样中的各组分在色谱柱中分离后，采用氢火焰离子化检测器(FID)检测，内标法或归一化法定量。使用内标法时，推荐内标物为正壬烷，测定各杂质组分的含量。使用归一化法可直接得出各杂质含量及苯含量。1.2 仪器与试剂安捷伦6890N气相色谱仪，配SSL(分流/不分流进样口)和FID检测器，配合安捷伦7683B
分析仪器 2018年2期2018-04-19
- 氟酰脲的高效液相色谱分析方法的研究
娃哈哈）；氟酰脲标样（99.5%，Dr.Ehrenstorfer）。1.3 仪器液相色谱仪：安捷伦1200（UV检测器）；色谱工作站：Agilent Chemstation；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB－C18（5 μm，150×4.6 mm i.d.）；微量进样器：50μL；超声波清洗器。1.4 色谱条件流动相：甲醇/水=80/20；流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；检测波长：245 nm；进样体积：20 μL；
浙江化工 2018年2期2018-03-12
- 一种新的对1-H-1,2,4-三氮唑的高效液相色谱定量分析方法
制准确称取三氮唑标样一定量(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流动相定容，混合均匀后作为标准溶液备用。1.4.3 试样溶液的配制准确称取三氮唑样品一定量(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流动相定容，混合均匀后作为试样溶液备用。1.4.4 测定在前述条件下，待基线稳定后，连续注入标样溶液，待相邻两针峰面积变化以下为三氮唑标样及样品的液谱图(图1、2)。图1 三氮唑标样图2 三氮唑样品1.4.5 计算将测得的两针试样以及前后两针标样中三氮
四川化工 2018年6期2018-03-04
- 多菌灵中DAP和HAP含量测量不确定度评定
)DAP、HAP标样于50 mL容量瓶中，加入45 mL甲醇超声波振荡20 min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液2 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。1.3.2 样品制备和测定称取2~6 g(精确至0.000 1 g)多菌灵的试样于100 mL容量瓶中，用移液管移取50 mL甲醇溶液于容量瓶中，超声波振荡20 min，冷却至室温，离心。1.3.3 结果计算其中：1为标样的定容体积 (50 mL)；2为标样的取样体
世界农药 2017年2期2017-10-14
- 丁香菌酯原药的高效液相色谱分析
孔滤膜；丁香菌酯标样（98%）、丁香菌酯原药（96%），吉林省八达农药有限公司提供。1.2 液相色谱分析条件流动相：乙腈-水，体积比65∶35，经滤膜过滤，并脱气；流速1.0 mL/min；柱温30℃；检测波长320 nm；进样体积10 μL。丁香菌酯保留时间约为8.6 min。典型的丁香菌酯原药色谱图见图1。图1 丁香菌酯原药的高效液相色谱图1.3 测定步骤1.3.1 标样溶液的制备称取0.02 g（精确至0.000 01 g）丁香菌酯标样于50 mL容
现代农药 2017年4期2017-09-03
- 气相色谱法测定毒死蜱原药中治螟磷含量不确定度评定
定方法称取治螟磷标样0.03 g（准确至0.000 1 g）（M标），于10mL（V1）容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液1mL（V2）于具塞玻璃瓶中，并用移液管准确移入5mL（V3）内标溶液，摇匀，备用。称取含毒死蜱1 g（准确至0.000 1 g）（M样）左右的试样，于一具塞玻璃瓶中，用吸取标样的同一移液管准确加入5mL（V4）内标溶液，摇匀，备用。2 测量数学模型的建立根据上述测试方法，可看出与治螟磷含量相关的分量分别为：标样的纯度P，
世界农药 2016年3期2016-12-19
- 66.5%二甲四氯钠·4%唑草酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析
析纯；二甲四氯酸标样：已知质量分数≥98.0%；唑草酮标样：已知质量分数≥98.0%，标样全部由农业部农药检定所提供。日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；微量进样器：25μL；微孔过滤器：滤膜孔径约为0.45μm；超声波清洗器等。1.2液相色谱操作条件流动相：甲醇∶水（水为pH=4乙酸水溶液）=85∶15（V/V）；流速：0.7mL/min；紫外检测波长：280nm；进样量：5μL；出峰时间：唑草酮约8.8min，
安徽化工 2016年4期2016-11-29
- 高锰酸盐指数测定的影响因素
速度有关。在测定标样时，稀释标样的蒸馏水对标样值有很大的影响。高锰酸盐指数;酸性法;测定条件;准确度1 概述高锰酸盐指数是指，在一定条件下，以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。表示为单位氧的毫克/升(O2，mg/L)。水质高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标，是用来形容地表水等低污染类水体收到还原性物质污染程度的。高锰酸盐指数在洁净水的检测中使用比较多，尤其是在自来水检测中。其测定方法有2种:酸性高锰酸钾法
山西化工 2016年6期2016-04-18
- 酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮的酸度对回收率的影响
的硝酸盐氮，在做标样回收率时，连做数批样，回收率在75%～82.3%之间，且无规律可循，见表1、表2、表3。表1 第一次硝酸盐氮加标回收率表2 第二次硝酸盐氮加标回收率表3 第三次硝酸盐氮加标回收率对于上述操作过程进行分析，造成误差有以下几种可能：1）所加标样溶液有损失；3）加热方式可能造成损失。2 对测定回收率不稳定的原因分析2.1设计实验1）将5 mL水样加30 μg标样（用酚二磺酸处理过的）一起蒸干后测吸光度（A方法）；2）将5 mL水样蒸干后加30
上海计量测试 2015年3期2015-08-23
- HTPB窄分布标准物质制备和相对分子质量及其分布测定
备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法，测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明，HTPB标样色谱峰峰形对称，峰窄，相对分子量分布均匀，分散指数D端羟基聚丁二烯(HTPB)；沉淀分级；凝胶渗透色谱-激光光散射联用(GPC-MALLS)；凝胶渗透色谱(GPC)；蒸汽压渗透仪(VPO)0 引言端羟基聚丁二烯(HTPB)具有生产工艺简单、价格便宜、粘度低、工艺性能好、所制推进剂具有高的固体含量、良好的弹道性能、力学性能和贮存性能等一系列优点
固体火箭技术 2015年6期2015-04-24
- 车用汽油硫含量准确性的影响因素探讨
确性的4个因素即标样选择、偏压、气体流量、标样的转化率，确定合适的操作条件，以提高检测的重复性和准确性，满足车用汽油产品中硫含量定量分析的要求。车用汽油；硫含量；准确性； 影响因素近些年国内燃料市场对车用汽油的需求量日益增加，但是车用汽油中的硫在燃烧时生成的硫氧化合物对环境和人类健康造成的不利影响也日趋严重，车用汽油中硫含量是油品质量的一个关键要素，我国对于环保指标的严格要求不断推动车用汽油的降硫过程。国Ⅲ车用汽油标准中规定硫含量不大于150mg·kg-1
化工技术与开发 2015年2期2015-01-12
- 等物质的量进样分析不同含量样品气的研究
种，为减少化验室标样数量，本文介绍的等量进样分析，可大大减少化验室对标准品的需求。等量进样，即通过调整进样体积使进入进样口的标准品物质的量同进入进样口的样品物质的量相同或相近，进行分析。目前标准气体分析多采用外标法，即采用等含量或近似含量的标准品，相同进样量，分析标准气体组分含量，这样势必要求 每生产一瓶标准气体，就要一瓶同样组分类似含量的标准品，这样标准品的数量就会需求量很多，化验成本提高，工作效率降低。样品在进入色谱进样口，由载气带动通过色谱柱分离后进
低温与特气 2014年3期2014-07-01
- 浅谈化学检测中标样量值的准确性
得相关的量，再以标样量值为基准相对测量得到待测样品组分的量值，如用外标法测定某样品中的苯含量，其结果计算公式如下。其中：ρ样(苯)为欲测样品中的苯质量浓度，A标为气相色谱仪测定标样中苯的峰面积数值；A样为气相色谱仪测得的样品中苯的峰面积数值，ρ标(苯)为苯标样的质量浓度。A标、A样和ρ标(苯)量值准确，才能保证待测样品中苯质量浓度ρ样(苯)测得结果的准确。其中标样量值[如ρ标(苯)]准确性则是必须有所保证的。实验室资质认定评审准则中强调，可能时，实验室应使
化工科技 2014年5期2014-06-09
- 25%抗蚜威水分散粒剂的气相色谱分析
溶液丙酮:抗蚜威标样，已知(质量分数)≥99.0%;内标物:邻苯二甲酸二正丁酯，应无干扰分析的杂质;内标溶液:准确称取约1.5 g(精确至0.0002 g)邻苯二甲酸二正丁酯于500 mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀，备用。1.2 仪器气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;色谱柱:HP－1毛细管石英柱;微量进样器5 μL。1.3 气相色谱操作条件温度:柱室为190℃，汽化室为220℃，检测室为240℃;气体流速:载气(He)1.5 mL/min，氢气(H2)
河南化工 2013年15期2013-08-15
- 毛细管柱气相色谱法测定白酒中的羧酸
2-C20。羧酸标样；山梨酸（内标）标样；CH2Cl2纯化处理至色谱进样无干扰峰；CH3CH2OH纯化处理至色谱进样无干扰峰。1.2样品制备标样配制：经纯化的CH2Cl2中加入羧酸标样40mg（固体标样）或40ul（液体标样），定容至100ml，进样0.6ul。酒样处理：先用液一液萃取法除去酒样中的醇、酯，以免其干扰测定.调节水相PH值以释放其中羧酸（PH=1），然后用100mlCH2CL2分次萃取，用KD浓缩器浓缩到2ml，进样1ul。2.实验结果定性结
科技致富向导 2013年5期2013-04-18
- 用标样代替标准溶液作参比测定钼精矿中的钼
试验，认为可以用标样代替标准溶液的消光值作参比来测精矿中的钼。标样直接从钼精矿中选取，保证了标样和待测样品的基体一致，克服了基体不匹配问题；标样浓度的定值采用重量法平行做11次取平均值，保证了标样浓度的准确性，克服了使用标准溶液浓度的变化问题；在溶样过程中，标样和待测样品同时进行处理，克服了操作过程中电热板温度、化学试剂、水质等的影响，消除了系统偏差，使测得的数据准确可靠。2.1 主要试剂和仪器（1）钼标准溶液：称取高纯三氧化钼（99.99％）3.000
中国钼业 2012年5期2012-04-24
- X-射线荧光分析仪工作曲线标样的建立
摘要：本着标样配置的原则，并结合本厂制定的相应对策及本厂实际情况进行标样的配置，并采用了荷兰帕纳科的X-射线荧光分析仪，达到快速准确检测的目的，大大的提高了产品质量。关键字：生料标样配置；曲线质量；X-射线荧光仪Abstract: in line with the principle of prototype configuration, and combined with the factory make corresponding countermea
城市建设理论研究 2012年4期2012-03-23