酰氯_参考网

农药产品中顺式二溴菊酰氯的分析方法研究

使用。顺式二溴菊酰氯是溴氰菊酯有效成分的相关杂质，而农药产品中的相关杂质是与有效成分相比，对人类和环境具有明显毒害、或对施用作物产生药害，或引起农产品污染，或影响农药产品质量稳定性，或引起其他不良影响，因此，农药中的相关杂质一直是农药产品质量的重要控制指标[3-4]。目前关于溴氰菊酯有效成分的分析方法有很多，主要有气相色谱法[5]、正相液相色谱法[6]、反相高效液相色谱法[7]、超高效液相色谱串联质谱法[8]、近红外光谱法[9]、紫外分光光度法[10]。但

农药科学与管理 2023年9期2023-12-14

GC-MS法测定舒更葡糖钠中基因毒性杂质二甲氨基甲酰氯

5]。二甲氨基甲酰氯是在合成舒更葡糖钠的工艺中由所参与的主要原料氯化剂（如草酰氯、磷酰氯、亚硫酰氯）和N，N-二甲基甲酰胺（N，N-Dimethylformamide，DMF）经Vilsmeier反应形成的一种基因毒性杂质，属于2A类致癌物[6]。基因毒性杂质是一种可使DNA被直接或间接破坏导致突变、重组及染色体断裂，最终致癌变及致突变性的物质，具有较低的安全阈值，低浓度时便可产生严重的致癌风险[7-11]。因此，建立一种能对舒更葡糖钠中的二甲氨基甲酰氯残

中国医药科学 2023年21期2023-12-08

3-氯丙酰氯的合成研究*

000）3-氯丙酰氯（3-Chloropropionyl Chloride）是一种用途广泛的精细医药化工中间体，是合成2,3-二氢-1-茚酮、L-肌肽、度洛西汀、茚虫威等的关键中间体，主要应用于医药化工等领域[1-3]。以3-氯丙酰氯为中间体进行合成抗抑郁药度洛西汀的生产工艺路线，操作简单，反应收率高，适合于大规模的工业化生产，且生产安全性高，还能够保证盐酸度洛西汀的纯度[4]。近年来随着环保、安全要求的不断提高，对3-氯丙酰氯的传统工艺提出了较大的挑战。

科技创新与生产力 2023年9期2023-10-21

自动化控制技术在对氟苯甲酰氯生产过程中的应用分析

001）对氟苯甲酰氯是化工行业的一种重要原料，作为合成医药、农药等精细化工品的一种重要的中间体，对氟苯甲酰氯可用于合成新型高效杀菌剂氟吗啉、强效脑血管扩张药“氟苯桂嗪”等[1]。对氟苯甲酰氯的合成能够以对氟苯甲酸、对氟甲苯为原料经过不同的反应路线合成制备。经对氟苯甲酸与氯化亚砜反应制得对氟苯甲酰氯的方法虽然流程简单，含量较高，但是生产成本较高，适宜小批量定制合成。以对氟甲苯为原料，经过氯化、滴水水解反应制得对氟苯甲酰氯的方法成本较低，适合大批量合成[2]，

当代化工研究 2023年18期2023-10-19

我国对苯二甲酰氯合成技术研究进展

2500对苯二甲酰氯（TPC）是一种用途广泛的有机合成原料和化学中间体，外观为白色固体或无色针状晶体，分子式为C8H4Cl2O2，分子量为203，易溶于水、苯、甲苯、二甲苯以及氯仿等有机溶剂。对苯二甲酰氯主要用于生产对位芳纶，由对苯二甲酰氯和对苯二胺缩聚合成的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（简称对位芳纶）的分子结构具有高度的对称性和规整性，大分子链之间形成很强的氢键，具有高强度、高模量、耐高温、低密度、热收缩性小和尺寸稳定性好等优点，在航空航天、安全防护、骨干装

精细石油化工进展 2023年4期2023-10-04

连续流动微反应器中安全高效合成对甲基苯甲酰氯和正辛酰氯

 210044)酰氯是一种重要的羧酸衍生物，在有机合成和药物合成中有着广泛的应用。它是一种活性极强的具有亲电性的酰化试剂，能与相应的亲核试剂，如水、醇类、胺类化合物发生水解、酯化和胺化反应[1,2]。对甲基苯甲酰氯和正辛酰氯可作为医药、染料、香料、磺酰脲类除草剂和感光材料的中间体[3,4]，市场需求量大，故本文对上述两种化合物的合成进行了研究。传统的酰氯化反应中常用的氯化试剂包括二氯亚砜、草酰氯、五氯化磷、三氯化磷、光气等[5-7]。由于酰氯易水解，常规合

化工时刊 2022年6期2022-09-01

己二酰氯的绿色制备工艺

 210044)酰氯作为最活泼的酰基化试剂，可以与氨/胺反应生成酰胺，与醇反应生成酯，与羧酸根离子反应生成酸酐等[1]。其中己二酰氯作为有机中间体有多种用途，如己二酰氯与金刚石薄膜表面的官能团结合可得共价吸附层[2]；已二胺和二酰氯之间进行界面缩聚是一种生产尼龙66的新方法[3]；对称二价分子被研究用于治疗多种疾病[4]，例如将己二酰氯参与反应合成的负载替莫唑胺(TMZ)的磁铁矿三嵌段共聚物用于药物递送[5]；近年来用己二酰氯制备的支化大分子或偶联剂将典型

化工时刊 2022年8期2022-08-31

一锅法制备3-氯丙酰氯

000)3-氯丙酰氯是美国杜邦公司新农药品种茚虫威(通用名为indoxacarb)的重要中间体，同时也是一种重要的医药中间体。茚虫威是美国杜邦公司于1992年开发，2001年上市的新型钠通道阻断剂，也是第一个商品化的该类杀虫剂。该剂通过阻断昆虫细胞内的钠离子通道，使神经细胞失去功能，通过触杀和胃毒作用来防治多种作物的多种害虫。茚虫威作用机理独特，与其他杀虫剂不存在交互抗性，对非靶标昆虫非常安全，残留量低，用药后2天即可采收，可用于害虫的综合防治和抗性治理。

化工时刊 2022年4期2022-05-26

锌粉原位还原制备苯亚磺酸锌新工艺

的制备涉及到将磺酰氯类物质还原成亚磺酸类物质。该类反应需要避免磺酰氯类物质的水解，还必须将还原反应控制在亚磺酸阶段而不能过还原而生成硫醇。因此，这些问题的解决决定着该工艺能否成功应用于生产实践中。苯亚磺酸锌（ZBS）的制备是以苯磺酰氯作为原材料，根据还原剂的不同，主要有两种制备路线。以Na2SO3作为还原剂有两种工艺：（1）以ZnCl2作为锌源，通过复分解反应制备苯亚磺酸锌[1]。（2）以ZnO 作为锌源制备苯亚磺酸锌[2]。该类方法[3]工艺较为成熟，但

化学工程师 2022年2期2022-02-24

丙酰氯氯化制2-氯代丙酰氯的反应工艺优化

042)2-氯丙酰氯是一种合成医药、染料、农药等精细化学品的重要中间体。其工业合成方法主要有2-氯丙酸酰氯化法[1]和丙酰氯氯化法[2]。酰氯化法以2-氯丙酸为原料,在光气、氯化亚砜、三氯化磷等酰氯化试剂的作用下合成2-氯丙酰氯;由于光气为剧毒气体和行业准入门槛高,而氯化亚砜和三氯化磷酰氯化法又会产生二氧化硫和含磷废水,带来了环境污染和设备腐蚀问题。相比于酰氯化法,丙酰氯氯化法具有反应简单、产品质量稳定等特点而备受关注[3]。在早期KORHONEN[4]采

青岛科技大学学报（自然科学版） 2022年1期2022-01-20

LC-MS/MS 法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质

-3-甲氧基苯甲酰氯，此为潜在遗传毒性杂质[2]。该类杂质在极微量的水平就能诱导DNA 发生突变，严重威胁人类的健康，因此有必要建立盐酸莫西沙星中2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的检测方法。酰氯类化合物的性质非常活泼，原型结构不易直接检测[3]，目前文献报道中多采用衍生化法对酰氯进行测定[4-9]。主要有水解法和醇解法，使酰氯结构转化为相应的羧酸和酯进行检测；但是醇解法对反应体系中的含水量要求较高，必须严格控制操作环境以及样品中的水分，检测比较复杂。此

药学与临床研究 2021年6期2022-01-14

溶剂法合成苯磺酰苯胺新工艺研究

均匀，再滴加苯磺酰氯，一种方法是在60～90 ℃条件下反应，此方法操作简单，但产品收率低，另一种方法是在-15 ℃条件下加入四丁基溴化铵催化反应，此方法收率和含量都高，但温度过低难以控制。1 实 验1.1 主要原料和仪器甲苯、苯胺、苯磺酰氯，均为天津市大茂化学试剂厂；气相色谱，岛津集团有限公司。1.2 反应原理伯胺和仲胺都能与苯磺酰氯反应，生成相应的苯磺酰胺，这种反应叫做兴斯堡反应，通常在水相中进行，由于反应的过程中会生成盐酸，使水的酸性增强，而抑制反应进

广州化工 2021年23期2021-12-20

三维配管设计在酰氯项目中的应用

以某精细化工项目酰氯装置为例，详细介绍了运用三维设计软件(plant design system, PDS)进行配管设计的全过程。1 PDS 简介PDS 是美国Intergraph 公司设计开发的一款工厂三维设计软件系统，也是目前我公司应用的两款三维设计软件之一，在很多精细化工和石化项目上取得了成功的应用经验。PDS 是关系数据库和图形学结合在一起的复杂软件系统，它通过Bentley 公司开发的Microstation 图形平台来实现图形操纵，通过RIS

化工管理 2021年13期2021-05-21

双环磺草酮的合成研究

始原料，依次经过酰氯化，酯化，重排，氯化，硫醚化5步反应合成双环磺草酮，并对酰氯化，酯化，重排3个关键步骤的工艺参数进行了系统研究，合成路线见图2。图2 双环磺草酮的合成1 反应条件及合成研究1.1 2-氯-4-甲磺酰基苯甲酰氯（M-1）的合成文献中关于2-氯-4甲砜基苯甲酰氯的合成方法主要有2种。分别采用二氯亚砜或草酰氯作为酰氯化试剂[11-12]，在不同的溶剂及温度条件下制备酰氯，得到的酰氯经浓缩后直接用于酯化反应。结果见表1。表1 2-氯-4-甲磺酰

现代农药 2021年1期2021-03-06

AlCl3在月桂酰氯合成过程中的催化性能

气为原料合成月桂酰氯。考查了催化剂使用量、反应温度、光气使用量和反应时间对月桂酰氯产品含量、收率的影响。实验结果表明：当采用AlCl3∶月桂酸质量比例为0.5%、反应温度为90～95 ℃、光气使用量为1.4当量、反应时间为6 h时，月桂酰氯含量>99.0%，收率为96.5%。关  键  词：月桂酰氯;催化剂;AlCl3;光气中图分类号：TQ 031.2        文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2020）05-0899-0

当代化工 2020年5期2020-08-25

含氟光引发剂的合成及其性能研究

将之分别与全氟辛酰氯进行混合，在特定的环境下发生酰氯化反应，从而完成合成过程。1.2 合成过程分析1）含氟引发剂1173-F的合成。首先准备一个100 mL的三口圆底烧瓶，然后向烧瓶中添加30mL的二氯甲烷，并将0.01mol Irgacure 1173光引发剂和0.01mol的三乙胺溶入到其中，在室温状态下对之进行磁力搅拌；其次准备一容器瓶，在容器内装入20mL的二氯甲烷，然后将0.01 mol全氟辛酰氯溶入到其中，充分搅拌混合；再次，在0～5℃的环境下

云南化工 2020年6期2020-07-01

N-金刚烷基-N′-芳杂基二酰肼类化合物的合成

连有不同杂环基的酰氯反应，分子中引入杂环结构，得到结构新颖的化合物，希望获得抗流感病毒更强、毒副作用更小的抗流感病毒药物.合成路线如下：1 实验部分1.1 仪器与试剂ZF-1型三用紫外分析仪，上海顾村电光仪器厂；X-4型熔点仪，北京泰克仪器有限公司；Thermo-Finnigan LCQ 质谱仪，美国Thermo Fisher Scientific公司.金刚烷甲酸，东北制药集团股份有限公司；甲醇、质量分数为80 %的水合肼，AR,莱博化工有限公司；浓硫酸，

沈阳化工大学学报 2020年1期2020-05-20

2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成工艺研究

6-三氟甲基苯磺酰氯[2]。对于中间体2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成，常见的合成路线有以下4条：1)以2-氟-6-三氟甲基苯胺为原料，首先制备重氮盐，然后在氯化亚铜的催化下与氯化亚砜的二氧化硫溶液反应得到目标化合物，反应收率80%，合成路线见图1[3]。图1 2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯的合成路线一2)以2-氟-6-三氟甲基烷基硫苯为原料，通氯气进行氯氧化反应，然后经分离纯化得到目标化合物，反应收率90%，合成路线见图2[4]。图2 2-氟-6-三氟甲

有机氟工业 2020年1期2020-04-17

月桂酰基甲基牛磺酸钠的合成与性能研究

羰基化反应和脂肪酰氯与氨基酸反应等等。直接法通常为高温反应，能耗高且产率低，难以工业化；所以目前工业化的产品多为酰化反应合成的，由脂肪酰氯与氨基酸盐在水溶液或者亲水性有机溶剂中缩合生成脂肪酰氨基酸表面活性剂[5-6]。由于使用有机溶剂之后会降低产品本身的泡沫性能，或者是在脱除溶剂时增加成本，本实验用水作为溶剂，以月桂酰氯和甲基牛磺酸钠为反应原料，通过对反应温度、投料比、水溶剂用量等条件的优化，得到了合成40%月桂酰基甲基牛磺酸钠的最佳工艺条件，并测试了临界

中国洗涤用品工业 2019年10期2019-10-29

N-苯甲酰H酸的合成研究

H酸水溶液与苯甲酰氯在碱性条件下可以缩合合成N-苯甲酰基H酸,其反应式为:该工艺反应时间长,副反应多且合成产品的质量纯度不高,收率低。我们研究了在PTC存在下的合成工艺,不仅能大大缩短反应时间,而且产品质量纯度高,色泽好,收率高.通过多次实验,考察了原料质量,配比,催化剂以及盐析条件等因素对反应的影响,确定了最佳优化工艺合成条件。1 实验部分1.1 试剂与仪器实验试剂：H酸，工业品，含量43%；苯甲酰氯，AR，含量98%；氢氧化钠，工业品，含量30%；碳

山东化工 2019年13期2019-08-05

棕榈酸帕利哌酮合成工艺优化

：方法一：以棕榈酰氯为底物。该方法中，棕榈酰氯为油状液体有强烈刺激性气味，且价格较贵，且用到了相转移催化剂，同时工艺操作相对复杂，收率偏低，成本较高。 也有以棕榈酰氯为底物，避免采用相转移催化剂而采用不同的碱作催化剂的方法（图1）。其中，采用氢化钠作碱的需要氮气保护，0℃反应，氢化钠在使用过程中容易产生危险，且收率较低只有53%。采用叔丁醇钠作碱的收率也较低，不推荐该工艺。方法二：以棕榈酸酐为底物。该工艺虽然文献报道产物的纯度和收率均较好，但采用了价格昂贵

浙江化工 2019年6期2019-06-28

2,4-二氯苯基丁酮合成工艺优化

酰基化法，以正丁酰氯、间二氯苯、三氯化铝为原料，利用单因素进行了工艺探索，在单因素试验结果基础上利用响应面法对工艺进行了优化，最优条件为：滴加温度=9.3 ℃，n（正丁酰氯）∶n（间二氯苯）=1.17，n（三氯化铝）∶n（正丁酰氯）=1.11時，产品收率可达69.53%。关  键  词：2，4-二氯苯基丁酮;响应面优化;傅克酰基化中图分类号：TQ 325.7        文献标识码： A       文章编号： 1671-0460（2019）11-252

当代化工 2019年11期2019-02-04

系列姜黄素酰氯醇解亲核取代衍生物的制备及氢谱核磁共振波谱

用亲核取代，应用酰氯试剂攻击姜黄素酚羟基，制备系列衍生物。 分子脂肪链增长，会提高其脂溶性， 进而提高生物相容性以达到生物活性的提高[3]。 本文使用碳数递进的单链脂肪类酰氯制备姜黄素衍生物。1 主要仪器与试剂VARIAN 400-MR 核磁共振仪；姜黄素（AR）国药化学，丙酰氯、正丁酰氯、正戊酰氯、三乙胺（AR）阿拉丁试剂。2 方法2.1 姜黄素衍生物的合成称0.5g 干燥的姜黄素， 用二氯甲烷充分溶解，缓慢滴加酸缚剂三乙胺。 搅拌均再滴加各类酰氯试剂，

科技视界 2018年29期2018-12-28

HPLC法测定药物中间体5—磺酰氯异喹啉含量及有关物质

梅摘 要：5-磺酰氯异喹啉是合成盐酸法舒地尔原料过程中的重要中间体，是由5-磺酸异喹啉与氯化亚砜进行酰化反应而制得。通过对5-磺酰氯异喹啉结构进行分析，该化合物含有共轭双键，紫外区有吸收，依据其性质，用高效液相色谱法，紫外检测器进行含量与有关物质的测定。关键词：5-磺酰氯异喹啉；高效液相色谱法；降解产物本文以5-磺酰氯异喹啉作为研究对象，建立合成产品5-磺酰氯异喹啉的高效液相色谱法测定含量及有关物质的分析方法，方法简单、快速、准确。主要内容包括：1.建立了

世界家苑 2018年9期2018-09-18

布洛芬对氯苄酯的简便合成

体系中,先生成的酰氯,再与加入的对氯苄醇反应,合成得到布洛芬对氯苄酯。用单因素优化法考察了溶剂种类、溶剂用量、酰氯化反应时间、成酯反应时间和物料比对收率的影响。该方法具有反应条件温和、操作简便和反应时间短等优点,具体反应合成路线见图1。图1 布洛芬对氯苄酯的合成反应式1 实验部分1.1 主要仪器和试剂Avance 400型核磁共振光谱仪(德国Bruker公司); 5975C型质谱仪(美国Agilent公司); TENSOR 27型红外光谱仪(德国Bruke

上饶师范学院学报 2018年3期2018-07-02

4-氯甲基苯甲酰氯的合成

成4-氯甲基苯甲酰氯，产生的氯化氢气体通过真空吸收进入液碱缓冲罐或水槽。所得产物收率高、纯度高、三废少。1 实验部分1.1 合成路线（见图1）图1 4-氯甲基苯甲酰氯合成路线1.2 仪器与试剂GC9720型气相色谱仪：福立仪器公司。4-甲基苄醇（AR），上海鼓臣生物技术有限公司；过氧化二苯甲酰（AR），泰州市海翔化工有限公司；三乙醇胺（AR），济南澳兴化工有限公司；氯气（CP），××化工有限公司的副产物免费提供；DMF（AR），扬州中懿化学试剂有限公司；乙

天津化工 2018年3期2018-06-27

合成3-氯磺酰苯甲酰氯的新工艺

言3-氯磺酰苯甲酰氯是合成农药、食品添加剂、药物的重要中间体，尤其是3-氯磺酰苯甲酰氯作为交联剂合成聚2-乙烯咪唑啉反渗透复合膜[1]广泛应用于污水处理、海水淡化、苦碱水，使得3-氯磺酰苯甲酰氯需求量越来越大，因此对于3-氯磺酰苯甲酰氯合成研究是从业者很感兴趣的一个课题。工业上生产3-氯磺酰苯甲酰氯常用方法是三氯苄磺化法[2]，包括三氯苄与氯磺酸的磺化[3]、三氯苄与发烟硫酸的磺化[4]，反应路线为：另一种常用生产路线是苯甲酸的氯磺化，然后与氯化亚砜反应制

天津化工 2018年2期2018-04-28

我国对位芳纶原料对苯二甲酰氯的技术进展

活性单体对苯二甲酰氯（TPC）和对苯二胺（PPD）经缩聚反应制得，其合成方法主要有低温溶液缩聚法、界面缩聚法、直接缩聚法以及气相聚合法等，目前的工业生产方法为低温溶液缩聚法[2-3]。对苯二甲酰氯是合成对位芳纶的关键原料。本文介绍我国对苯二甲酰氯的技术进展。1 生产方法目前，对苯二甲酰氯生产主要以对苯二甲酸为原料，根据所用氯化剂的不同，可分为氯化亚砜（SOCl2）法、五氯化磷法、三氯化磷法和光气法等[4-5]，其中工业生产方法主要是氯化亚砜法。该方法是以对

橡胶科技 2018年7期2018-02-16

α-硝基酮类的合成

。采用取代的苯甲酰氯和硝基甲烷为原料，经过两步反应来获得有机反应中重要的中间体α-硝基酮。结果显示，通过该方法合成了12种取代的硝基苯乙酮，其产率在68%-95%之间，结构通过1H NMR验证正确。由此可知，使用取代的苯甲酰氯和硝基甲烷为原料，可以获得相应的硝基酮，并有较为满意的产率。α-硝基酮;合成;酰氯;硝基甲烷由于分子结构的特殊性，α-硝基酮作为重要的合成反应中间体[1-6]，以它们为原料可制备硝基环己烯、硝酮、螺缩醛、β-硝基醇、ω-硝基醇、β-氨

石河子大学学报（自然科学版） 2017年5期2017-12-13

对苯二甲酰氯的生产工艺及市场分析

000）对苯二甲酰氯的生产工艺及市场分析王丽杰1，张 遵2（1.中国平煤神马集团能源化工研究院，河南 平顶山 467000；2.河南神马氯碱发展有限责任公司，河南 平顶山 467000）介绍了氯化亚砜法、光气法、三氯化磷法、五氯化磷法、酯氯化法和对二甲苯氯化法等几种对苯二甲酰氯工业生产方法，对其优缺点进行了对比。同时从芳纶产业对对苯二甲酰氯的下游市场进行了详细分析。对苯二甲酰氯；生产工艺；市场分析对苯二甲酰氯（Terephthaloyl chloride，

中国氯碱 2017年9期2017-10-09

“一锅法”合成L-抗坏血酸棕榈酸酯工艺改进

l2反应生成棕榈酰氯。酰氯不分离直接与L-抗坏血酸反应得到L-抗坏血酸棕榈酸酯。结果表明，在15mL DMAc和5mL CH2Cl2体系中，10℃下酰氯化反应0.5h后，接着在25℃下酯化反应6h，棕榈酸10mol，n(棕榈酸)∶n(SOCl2)∶n(L-抗坏血酸)=1.0∶1.3∶1.2, 反应收率为90.29%。本方法操作简便，反应条件温和，反应时间短，收率较高。L-抗坏血酸棕榈酸酯；一锅法；N, N-二甲基乙酰胺L-抗坏血酸棕榈酸酯是一种无毒无害的多

化工技术与开发 2017年5期2017-05-22

番茄酱中单氰胺检测衍生化条件的研究

在衍生化试剂丹磺酰氯浓度为10 mg/mL，反应温度为60 ℃，反应时间为1 h，缓冲体系的pH值为10.5时，衍生效果最佳，单氰胺最低检测浓度为0.00005 mg/kg，衍生产物在48 h内稳定。单氰胺；柱前衍生；丹磺酰氯；液相色谱串联质谱丹磺酰氯是检测一、二级氨基酸的著名衍生化试剂，生成的氨基酸衍生物可用反相液相色谱法进行测定[1]。单氰胺分子量小、极性大，无法直接进行色谱分析，单氰胺结构中含有氨基，尝试采用丹磺酰氯衍生化反应后进行液相色谱串联质谱法

中国调味品 2017年1期2017-02-08

月桂酸氯甲酯的合成

的引发下制得月桂酰氯，再与多聚甲醛、无水氯化锌，在二氯甲烷中于10℃下进行反应，即可制得较纯的月桂酸氯甲酯，总收率为95.0%，结构经气相色谱-质谱、核磁共振氢谱确证。该化合物是阿德福韦双月桂酰氧甲酯的重要中间体。月桂酸氯甲酯；阿德福韦；中间体；合成月桂酸氯甲酯，又名氯甲基十二酸酯，是重要的医药中间体，可用于合成一种具有肝靶向抗乙肝病毒作用的前药—阿德福韦双月桂酰氧甲酯。该前药是在核苷类抗病毒药物阿德福韦上连接具有肝靶向作用的月桂酸甲氧基基团，肠溶性好且生

浙江化工 2016年10期2016-11-15

硝唑尼特的合成研究

为起始原料，经草酰氯酰氯化后再与2-氨基-5硝基噻唑反应生成目标产物。该合成路线下的最优反应条件为：酰氯化与酰胺化均使用二氯甲烷作为反应溶剂；物料比例为n（草酰氯）：n（乙酰水杨酸）=2，n（乙酰水杨酰氯）：n（2-氨基-5-硝基噻唑）=1.4；酰胺化步骤以三乙胺为缚酸剂。合成；硝唑尼特；草酰氯；乙酰水杨酸；2-氨基-5-硝基噻唑硝唑尼特（Nitazoxanide）即（2-乙酰氧基）-N-（5-硝基-2-噻唑基）苯甲酰胺，属于一种典型的硝基噻唑酰胺类化合物

化工管理 2016年21期2016-09-18

氯化亚砜残留检测方法的优化

12369)棕榈酰氯生产中氯化亚砜残留对产品质量有很大的影响，氯化亚砜残留的检测一般采用氢氧化钠标准溶液滴定的方法，通过降低检测时滴定的温度，减少棕榈酰氯水解；加入稀释剂正已烷，棕榈酰氯与蒸馏水接触更充分，残留的氯化亚砜快速与水反应，从而加快滴定速度，提高检测准确性。将棕榈酰氯生产中氯化亚砜残留检测相对误差从224%下降到4%。棕榈酰氯；氯化亚砜；残留；检测Aberstance:In palmitoyl chloride production,the th

广州化工 2016年3期2016-09-01

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺

）高品质间苯二甲酰氯的合成工艺常冠军（开封华瑞化工新材料股份有限公司，河南开封475000）间苯二甲酰氯是制间位芳纶的主要原料之一，在目前的工业生产实际中具有广泛的用途。为了制备高品质的间苯二甲酰氯，通常是利用间苯二甲酸与光气在催化剂N，N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应。因此，本文稿介绍高品质间苯二甲酰氯的制备方法，并分析各个制备方法的优缺点，以此来探讨高纯度的间苯二甲酰氯的合成工艺。间苯二甲酰氯；高品质；合成工艺1 前言目前，高性能间位芳纶被广泛地应用到

生物化工 2016年4期2016-04-08

酰氯在农药合成中的应用

梅红宇摘 要：酰氯作为重要的有机中间体，被广泛应用于农药的合成。利用酰氯合成农药可弥补传统农药的缺陷，且采用不同的合成方式还可使新型农药具有不同的作用。关键词：农药；酰氯；光气法；农药中间体中图分类号：TQ450.1 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2016.05.088在农药合成中应用酰氯时，相关研究人员应考虑成本、毒性等方面的问题。研究发现，如果在农药的合成中以酰氯为中间体，则能顺利得到大量结构新颖、生物活性较高的新

科技与创新 2016年5期2016-03-17

含氮、氟烷基磺酰氯的制备方法

含氮、氟烷基磺酰氯的制备方法以含氮/氟烷基醇为原料，在碱性条件下和甲磺酰氯反应生成相应的含氮/氟烷基磺酸酯，然后含氮/氟烷基磺酸酯与硫代乙酸钾发生亲和取代反应生成含氮/氟烷基硫代乙酸酯，再经氯气处理得到含氮/氟烷基磺酰氯。该发明合成了一类含氮（氟）烷基磺酰氯，该系列化合物是多种药物、农药研发和生产的重要医药中间体，该类化合物的合成制备丰富了烷基磺酰氯医药中间体数据库，可以向市场提供烷基磺酰氯合成片段。该发明所用的原料均为市售化学试剂，成本低廉、合成路线短、

化工生产与技术 2016年5期2016-03-13

月桂酰氯的合成工艺研究

22118）月桂酰氯是一类很好的表面活性剂的中间体，由它合成的表面活性剂月桂酰肌氨酸和N,N一双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂，其润湿性优于脂肪醇聚氧乙烯醚(AE)；有优越的发泡性，并且泡沫细腻、持久，具有抗菌杀菌性和抗蚀、抗静电能力，低毒、低刺激性和生物降解性好，减少环境污染等特点[10-13]。目前合成月桂酰氯的方法主要有三氯化磷法、氯化亚砜法和固体光气[4-6]法等方法，本文以十二酸(月桂酸)为起始原料合成月桂酰氯，综合评价三条合成路线的优缺点和经济

化工管理 2015年14期2015-12-21

对甲苯磺酸酰氯化反应研究

，李宁对甲苯磺酸酰氯化反应研究王宏亮*1,2，徐聪3，顾群峰1,2，冯明红1,2，李宁3（1.浙江省芳烃磺酸工程技术研究中心，浙江嘉兴314201；2.浙江嘉化能源化工股份有限公司，浙江嘉兴314201；3.嘉兴学院，浙江嘉兴314001）对甲苯磺酰氯在生物、医药及精细化学产品中有重要的应用。本文以对甲苯磺酸为原料，以氯磺酸为酰氯化试剂，正交实验法考察反应时间、反应温度、反应催化剂量等工艺条件对对甲苯磺酰氯收率的影响，最佳工艺条件为：8.5%的催化剂量（以

浙江化工 2015年5期2015-11-24

酰氯化合物在合成过程中液相监控

连116000）酰氯化合物在合成过程中液相监控孙晓君,刘明,林成辉
（大连九信生物化工科技有限公司,辽宁大连116000）探讨酰氯化合物在化学合成中质量监控问题，重要是含有紫外吸收酰氯化合物在化工合成过程的监控和酰氯化合物产品的定量。结论：酰氯化合物的监控问题可以通过与甲醇生产稳定的化合物酯，间接通过监控酯化合物来控制酰氯化合物在反应液含量，从而达到监控化学反应。紫外吸收;液相分析方法;酰氯化合物;酯化合物1　前言酰氯也指各种无机含氧酸的衍生物，通式为-M

山东工业技术 2015年6期2015-07-27

钻井液防黏附剂的合成与性能评价

通过腐植酸磺化-酰氯化-酰胺化一系列反应合成了钻井液防黏附剂，筛选出最佳合成途径为：腐植酸与浓硫酸在质量体积比3∶5、温度160 ℃的条件下反应8 h，生成磺化腐植酸；然后与过量二氯亚砜在70 ℃下反应6 h，生成腐植酰氯；最后按腐植酰氯与脂肪胺质量比25∶4加入脂肪胺，0～10 ℃下反应4 h。对防黏附剂性能的评价结果表明，防黏附剂可将钻头和岩屑表面由强亲水性转变为弱亲水性，并能大幅降低钻井液表面张力。防黏附剂质量分数由0增至1.5%时，水溶液润湿接触角

腐植酸 2015年5期2015-04-16

对苯二甲酰氯制备方法综述

037）对苯二甲酰氯制备方法综述周 婷，赵海军，朱新宝*（南京林业大学 化学工程学院,江苏 南京 210037）对苯二甲酰氯是芳香族羧酸的衍生物，是重要的有机合成原料和化学中间体，可用于制备耐高温树脂、绝缘材料、染料、颜料、医药、农药等。对几种制备酰氯的方法进行了论述，如最常用的氯化亚砜法、三氯化磷法、五氯化磷法、三光气法等。对苯二甲酰氯；芳纶；合成方法引言对苯二甲酰氯是一类古老的化合物，早在20世纪初就有人合成出来了，大规模地开发利用却是近二、三十年的事

化学与粘合 2015年2期2015-01-08

丝裂原活化蛋白激酶与核因子-κB在碳酰氯吸入性肺损伤中的作用

201508)碳酰氯(俗称光气)作为一种重要的化工原料，全球年产量超过200万吨。碳酰氯吸入可导致吸入性肺损伤，甚至急性呼吸窘迫综合征(acute respiratory distress syndrome，ARDS)。随着对碳酰氯吸入性肺损伤的发病机制的研究的深入，将有助于ARDS的早期诊断和特异性治疗，对降低碳酰氯吸入性肺损伤患者的病死率也有重要意义。研究[1-2]发现，在内毒素、高氧、烧伤、缺血再灌注及机械通气等引起的肺损伤中，活化的丝裂原活化蛋白激

中国临床医学 2014年4期2014-09-07

亚甲基丁二酰氯的合成研究

42)亚甲基丁二酰氯的合成研究王传兴，李东阳，刘军凯，高传慧，武玉民
(青岛科技大学化工学院，山东青岛 266042)以亚甲基丁二酸(衣康酸)为原料，采用五氯化磷为酰氯化试剂，通过熔融法合成了亚甲基丁二酰氯(衣康酰氯)。研究了反应物原料配比、反应时间、反应温度等因素对产物收率和纯度的影响，并且对产物的结构进行了红外光谱和核磁氢谱的表征。结果表明，在衣康酸和五氯化磷物质的量比为1∶2.2，温度110 ℃的条件下反应2 h，亚甲基丁二酰氯的收率可达到86%，纯

石油化工高等学校学报 2014年6期2014-08-07

盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立

旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法的建立邢亚非* 钱小燕（南京白敬宇制药有限责任公司，江苏 南京 210038）目的 建立盐酸左旋咪唑中对甲苯磺酰氯杂质测定方法并对方法进行验证。方法 色谱柱：C18（5 μm×4.6 mm×250 mm），流动相：水相（1000 mL水中加1 mL磷酸。用二乙胺调节pH=4.5）：甲醇=80∶20；检测波长：200 nm；柱温：30；进样量：10 μL；定量限不得低于400 ppm。结果 盐酸左旋咪唑与对甲苯磺酰氯峰分离度＞

中国医药指南 2014年19期2014-05-05

反渗透和纳滤膜的研制与应用

绍了基于联苯多元酰氯单体的聚酰胺反渗透和纳滤复合膜材料体系。通过系统研究聚合物的官能团含量、取代基位置等因素对反渗透复合膜性能的影响，揭示了有价值的实验规律：a.通过调节酰氯单体的官能度，可以实现对反渗透复合膜的性质，包括表面形貌、表面化学组成、表面荷电性质的调控，从而实现对复合膜分离性能及抗污染性能的调控；b.可以利用联苯多元酰氯单体制备得到纳滤复合膜，所得纳滤膜的孔径和荷电性质可以通过调节制膜工艺实现调控。这些结果，为进一步优化制膜工艺，提供可供产业化

中国工程科学 2014年12期2014-03-02

合成2-丁基-1,3-二氮杂螺[4.4]壬-1-烯-4-酮的工艺改进*

做缓冲层，滴加戊酰氯的甲苯溶液与之反应制得戊酰胺基环戊酰胺(4); 4环合制得1(Scheme 1)，产率80.9%，其结构经1H NMR，13C NMR和MS确证。改进后的工艺不使用浓硫酸和氨水，污染大幅度减少；避免从水溶液中分离3，产率提高，操作简便；戊酰化时使用甲苯做缓冲层，戊酰氯使用量少，成本低，适合工业化生产。2 3 41Scheme11 实验部分1．1 仪器与试剂B-540型电热熔点仪；Varian-400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂

合成化学 2013年1期2013-11-19

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

为还原剂，通过磺酰氯还原反应，研究合成芳磺酸合理的工艺条件。1 实验部分1.1 仪器与实验试剂循环水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)、真空干燥箱DP201、磁力搅棒器DF-101B、LC100伍丰高效液相色谱仪、UV2450紫外分光光度计。对甲苯磺酰氯、无水亚硫酸钠、碳酸氢钠、二氯甲烷、乙醚、丙酮、氯仿。1.2 实验过程与步骤在100 mL四口烧瓶中加入0.03 mol无水亚硫酸钠和20 mL蒸馏水，开启磁力搅拌和加热装置，连接分水器装置；待亚硫酸钠全部溶解后，将

浙江化工 2013年6期2013-10-08

非催化条件下油酸乙二醇双酯的合成研究

苯存在条件下通过酰氯法合成油酸乙二醇酯，但反应时间长，制备过程较繁琐。本文以三光气法合成油酰氯［7］，产率高于文献报道［8］。三光气在工业上作为一般毒性物质处理，参加的反应条件温和，选择性强，使用安全方便，使用三光气既能克服光气法、双光气法及三氯化磷法等 有毒有害、污染严重的缺点，又可避免氯化亚砜法试剂用量较大和草酰氯法试剂价格较高等缺陷。在无催化剂条件下，采用油酰氯与乙二醇直接进行酰化反应，制备了较为纯净的油酸乙二醇双酯，后处理过程简单，产物收率高，与传

合肥工业大学学报（自然科学版） 2013年7期2013-09-03

5-异氰酸酯-异肽酰氯的合成

-异氰酸酯-异酞酰氯（5-isocyanato- isophthaloyl chloride）简称ICIC，也称为3，5-二酰氯基-苯异氰酸酯或3，5-二甲酰氯基-异氰酸酯。ICIC是新型的三官能团交联剂，它含有酰氯基（—COCl）和异氰酸酯基（—N=C=O）两种功能基团，与间苯二胺（MPD）界面聚合时形成酰胺键（amide）、脲键（urea）和氨基（—NH2），由此而生成的聚酰胺-脲型复合反渗透膜与常规的聚酰胺膜相比具有更高的通量和更好的耐污染性能[1-

化工进展 2013年1期2013-07-18

锂电池用硫酰氯电解液制备工艺改进

水无机溶剂如亚硫酰氯（SOCl2）、硫酰氯（SO2Cl2）和某些无机盐组成的无机电解液一次电池，是近年发展起来的新型高能化学电源［1－2］。锂－硫酰氯电池理论比能量和锂－亚硫酰氯电池接近，高达1 400Wh／kg；锂－硫酰氯单体电池开路电压高达3.91V；最大电流密度100mA／cm2；还具备快速大电流放电的能力，尤其是高温大电流放电性能卓越；安全性高，电池湿搁置寿命可长达10年以上［3－4］。锂－硫酰氯电池在美国已形成自动化生产线，产品性能稳定，在欧美、

探测与控制学报 2012年4期2012-12-01

正丙苯的合成研究

酸为起始原料，经酰氯化、Freidel-Crafts酰基化和沃尔夫-克斯尼尔-黄鸣龙还原反应合成了正丙苯。采用1H NMR方法分析了产物结构。表征结果显示，中间产物及最终产物为目标化合物。考察了反应物的摩尔比、反应温度和反应时间对各反应的影响。实验结果表明，合成中间产物丙酰氯、苯丙酮和最终产物正丙苯的各反应的优化条件分别为：n（氯化亚砜）∶n（丙酸）=1∶1.1，120 ℃反应6 h；n（丙酰氯）∶n（AlCl3）∶n（苯）=1∶1.1∶8.5，50 ℃反

石油化工 2012年9期2012-11-09

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

工公司;对甲苯磺酰氯，国药集团化学试剂有限公司。1.2 实验仪器和性能测试差示扫描量热仪 DSC200F3，德国NETZSCH公司，测试方法:将对甲苯磺酰氯按一定比例与酚醛树脂充分混合，放入DSC中测试，温度为10～300℃，升温速率为 5、10、15、20、25 ℃ /min，氮气气氛保护。2 结果与讨论2.1 促进剂用量对酚醛树脂固化温度的影响酚醛树脂在酸性环境下固化反应速度增加，通常可以采用对甲苯磺酸为催化剂，但对甲苯磺酸酸性极强，少量加入其反应速度

河南化工 2012年3期2012-02-09

苯磺酰氯最佳合成工艺探讨*

)科研与开发苯磺酰氯最佳合成工艺探讨*王琪1，徐元萍1，2，黄红缨1(1.江苏技术师范学院化学与环境工程学院，江苏常州 213001；2.江苏工业学院化学化工学院，江苏常州 213164)本文以苯和氯磺酸为主要原料合成苯磺酰氯，改进现行的碱洗工艺为酸洗工艺，通过正交实验确定了最佳合成工艺条件，即原料配比n(氯磺酸)∶n(苯)=3.5∶1.0、反应时间2h、滴苯速度2h。改进工艺后原料利用率高，产品收率由60%提高到83%以上，同时可减少三废的排放

化学工程师 2011年3期2011-09-24

氯化亚砜生产过程中化验方法探析

名二氯亚砜、亚硫酰氯,是一种重要的无机精细化工产品及重要的化工中间体,很强的酰氯化能力可显著地提高一些昂贵原料的利用率,被广泛用于农药、医药、染料、颜料、感光材料、电镀和电池等行业中。其下游产品达 70多种,用途十分广泛,开发利用前景广阔。氯化亚砜是国内为数不多的、产不足需的氯产品之一,因其特殊的化学性能,其应用范围和需求量将进一步扩大。由于市场需求旺盛,技术进展十分活跃。由于氯化亚砜物料具有很强的化学活性,它的化验分析方法发展较慢,化工行业标准《工业氯化

河南化工 2011年6期2011-02-09

氨布洛芬合成工艺的优化*

OCl2反应生成酰氯，再与乙醇胺于室温反应4 h，经柱层析分离得1，收率90%[6]。此法要用大量的SOCl2，对环境影响严重；且产物需经柱层析提纯，很难应用于实际生产过程。本文改进文献[6]方法，2经酰氯化得到布洛芬酰氯(3); 3与乙醇胺完成酰胺化反应合成了1(Scheme 1),收率94.4%，纯度99.09%。本文优化了酰氯化条件，缩短了反应时间；改进了酰胺化反应中的缚酸剂和反应物投料比，提高了收率和纯度。产物后处理避免采用柱层析分离，使其更适合于

合成化学 2010年1期2010-11-26

柱前衍生化气相色谱法测定草酰氯

气相色谱法测定草酰氯段文胜 干丽君（乐斯化学有限公司,浙江 温州325600）用乙醇对草酰氯进行柱前衍生化，通过气相色谱法测定草酰氯的含量。以苯甲酸乙酯为内标物，OV-225毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下，衍生物、内标物及杂质能得到有效分离，并能获得较好的检测效果。分析结果表明，草酰氯的线性相关系数为0.999 8，回收率为99.1%~100.9%，变异系数为0.52%。草酰氯;气相色谱;柱前衍生化0 引言草酰氯是一种无色发烟液体

浙江化工 2010年11期2010-09-21

一种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析方法

种活性基溴代烷基酰氯含量定量化学分析的方法，该方法包括如下步骤，用基准物与样品活性基溴代烷基酰氯反应，其中基准物的摩尔数大于样品活性基溴代烷基酰氯的理论摩尔数，再用亚硝酸钠标准溶液滴定，使得剩余的基准物反应完全，根据基准物的摩尔数、样品活性基溴代烷基酰氯的质量和亚硝酸钠的摩尔数计算样品活性基溴代烷基酰氯中活性基溴代烷基酰氯的质量含量。

化学分析计量 2010年4期2010-04-10