非水溶液中有机碱的测定

李玉娟

摘要:某些有机碱的测定需要在非水溶液中进行。选择合适的滴定条件,选用正确的终点指示方法,可保证分析结果的准确度,并提高分析速度。

关键词:非水溶液;有机碱滴定;滴定剂

中图分类号:TV528文献标识码:A

文章编号:1674-1145(2009)27-0160-02

非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法,是以质子传递反应为基础在水以外的溶剂中滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐,以及有机酸碱金属盐类药物的含量。也用于测定某些有机弱酸的含量。

一、方法原理

非水介质中酸碱滴定,酸碱中和反应的实质是质子的转移,而质子转移是通过溶剂和质子实现的。溶剂对酸碱的强度影响很大,非水溶液中的酸碱滴定利用这个原理,使原来在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱碱,经选择适当溶剂,增强其酸碱性后,便可以进行滴定。

二、滴定条件的选择

1.溶剂的选择。冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。常用的一级和二级冰醋酸都含有少量的水分,使指示剂变色不敏锐。除去水的方法是加入计算量的醋酐,使与水反应转变为醋酸。在不方便测定冰醋酸中水分的时候,需要分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液滴定时终点突跃的影响。供试品如果含有氢卤酸盐,加入醋酸汞消除氢卤酸影响,需计算约需要醋酸汞试液的量。供试品如果为磷酸盐,可以直接滴定;硫酸盐也可直接滴定,但宜滴定至其成硫酸氢盐为止。……