高效液相色谱法测定人血浆中盐酸伪麻黄碱质量浓度

李 丽，高运军，吴 尧

(江苏省南京市中医院，江苏 南京 210001)

盐酸伪麻黄碱是麻黄碱的一种差向异构体，常用于治疗呼吸道黏膜充血、水肿。有关伪麻黄碱血药浓度的测定方法报道较多，如高阶导数光谱法[1]、电化学法[2]、串联质谱法[3]、双波长薄层扫描法[4]及高效毛细管电泳分离电导法[5]等，使用最多是高效液相色谱(HPLC)法。笔者对测定人血浆中盐酸伪麻黄碱的HPLC法进行了研究，报道如下。

1 仪器与试药

LC－10AVP型高效液相色谱仪，包括LC－10AD型泵、SPD－

10AVP型检测器、LC－solutions色谱系统(日本Shimadzu公司);FA1004型分析天平(上海天平仪器厂);MDF－382E超低温冰箱

(日本三洋公司)。盐酸伪麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为171237－200304);盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为713－9404);空白血浆(南京市中医院药理室，－20℃保存，有效期至2010年10月23日);甲醇(批号为20050308)、乙腈(批号为20050519)均为HPLC级，其他试剂均为分析纯，实验用水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:ODS 柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:60 mmoL/L十二烷基硫酸钠、60 mol/L磷酸二氢钠水溶液(磷酸调pH=3.5)－乙腈(40∶60);流速:1 mL/min;检测波长:213 nm;进样量:40 μL;柱温:30℃。

2.2 溶液制备

精密称取十二烷基硫酸钠(SDS)17.511 1 g，置锥形瓶中，加水500 mL，超声溶解，再加入磷酸二氢钠9.362 9 g，混匀，加水至1 000 mL，超声溶解，再加三乙胺3 mL，混匀，用磷酸调pH=3.57(加磷酸约 1.5 mL)，经 0.45 μm 尼龙膜过滤，备用，即制得流动相。精密称取盐酸小檗碱对照品0.016 1 g，置50 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得质量浓度为322 μg/mL的盐酸小檗碱内标贮备液;精密量取内标贮备液5 mL，置50 mL量瓶中，用甲醇配成32.2 μg/mL的盐酸小檗碱内标溶液。精密称取盐酸伪麻黄碱对照……