生物检材中丙酮的顶空气相色谱分析及实际应用

刘 兆, 温永启, 柏木正之, 张惠芹

(1.中国人民公安大学刑事科学技术系,北京 100038;2.福冈大学医学部法医学教研室,日本福冈)

0 引言

丙酮是一种挥发性较强的化合物,可以利用顶空气相色谱法与醇类、醛类等化合物一并完成定性、定量分析[1]。此类分析是基本的中毒检验,但有时往往忽视了人体自身产生丙酮的问题。丙酮酸是人体代谢的中间产物,进一步被丙酮酸脱氢酶分解,当人体代谢紊乱后,脂肪和蛋白质的加速分解会产生大量酮体,从而导致血、尿中丙酮浓度增高[2]。糖尿病酮症酸中毒(Diabetic ketoacidosis)即当糖尿病患者体内有效胰岛素严重缺乏时,由于碳水化合物、蛋白质及脂肪代谢紊乱而使体内有机酸和酮体发生聚积的代谢性合并症。此外在拘禁或消极虐待等案件中,如受害者长期未能正常进食也可发生代谢紊乱。因此丙酮浓度的异常会提示代谢功能紊乱的存在,进而需结合临床检验作出判断。

1 材料与方法

1.1 材料

(1)仪器。美国安捷伦 6890N气相色谱仪,FID检测器,安捷伦 1888型自动顶空进样器。

(2)试剂。丙酮、叔丁醇(国产分析纯)。

(3)样本。取空白血、尿(健康成年男性,无相关疾病史)添加丙酮标准液(1mg/mL)作为检材。

1.2 方法

(1)检样制备。取检材 0.2mL置于汽化平衡瓶后密封进行定性分析。定量分析时取检材 0.2 m L加入叔丁醇内标液 0.2m L(2mg/m L)置于 10 m L汽化平衡瓶密封后进行色谱分析。

(2)色谱条件。色谱柱:HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),柱温 40℃(5min)-20℃/min-70℃(2min),进样口:200℃分流,检测器:250℃,载气(N2):2.0mL/min。顶空进样条件:40℃(平衡5min)-45℃ -50℃。

2 结果

2.1 方法检验分析

空白血、尿样品中均未检出丙酮(如图1)。……