CPT原子钟的微型原子泡加工工艺综述

荆彦锋，闫树斌，秦丽，任小红



CPT原子钟的微型原子泡加工工艺综述

荆彦锋1,2，闫树斌1，秦丽1，任小红1

（1. 中北大学电子测试技术国家重点实验室 仪器科学与动态测试教育部重点实验室，太原 030051；2. 长治医学院，山西 长治 046000）

原子泡是CPT(相干布居囚禁)原子钟物理部分的主体，对于微型原子钟而言，传统的吹玻璃法已不再适用，必须用新的技术和方法来设计加工原子泡。介绍了利用MEMS（微机电系统）技术结合吹玻璃法、空心光纤嵌套法和MEMS方法加工微型原子泡的工艺以及碱金属原子和缓冲气体的几种常见的注入方法。

微型原子钟；原子泡；碱金属；缓冲气体

原子钟除可提供时间频率服务外，还可广泛应用于导航定位、通讯、导弹和卫星的控制、天文观测、大地测量、精密仪器仪表的校准、电网调节乃至高速交通管理等技术领域。全球定位系统（GPS），其控制核心便是原子钟。一方面，没有原子钟，要远距离定位到几十米、几米甚至几厘米，根本无法想象；另一方面，现在的宽带网络也要用原子钟作为时间频率标准，网络频带愈宽，上网速度愈快，对用作频标的原子钟性能的相应要求愈高。现代的通讯技术和高精度定位的发展，势必要求频标仪器具备更高的频率稳定性，更低的功耗以及更小的体积。由于不需要微波共振腔，基于相干布居囚禁（CPT，coherent population trapping）原理的原子钟可以做成芯片级的微型原子钟。随着原子钟尺寸的减小，必须相应地加工制造出与之相适应的微型原子泡。

原子泡是原子钟物理部分的主体，原子泡里不但充有工作气体，而且还有不同种类和不同压强的缓冲气体。加入适当缓冲气体后，由于碱金属原子与缓冲气体的频繁碰撞，增加了它们向原子泡壁的扩散时间，从而可以大幅度压缩由于渡越时间引起的线宽，使芯片级原子频标系统的精度和长期稳定性获得大幅提高。常规加工玻璃泡的方法已不适用于制作微型原子钟，必须利用新技术、新方法来设计并加工微型原子泡。

1 微型原子钟原子气泡的设计加工

1.1 微机电系统（MEMS，micro electric-mechanical system）技术结合吹玻璃方法

随着原子泡尺寸的减小，在形成小泡时表面张力起着越来越重要的作用，致使原子泡的尺寸不能太小，通常不能实现低于1 cm的尺寸要求。尽管曾利用吹玻璃法实现毫米级的原子泡[1]，但是这种方法不能进行批量生产。为解决该问题，美国California大学的微系统实验室利用MEMS技术和吹玻璃方法在硅片上批量生产球形微泡[2]。生产过程为：首先利用深反应离子刻蚀法在硅基上刻出一系列圆柱型微腔，利用阳极键合技术将一薄玻璃片贴附在硅片上，然后将键合上玻璃的硅片放进温度为850℃的炉内，该温度超过了玻璃的熔点，玻璃变软，其黏性减小，密封在微腔内的空气受热膨胀，使得玻璃被吹成球形泡，冷却后在560℃的环境下退火30 min以消除由于快速冷却所产生的残余应力。为了保护玻璃泡，把该芯片倒置放在支架上，刻蚀芯片背部以形成和玻璃泡相通的小口，在真空环境下把玻璃容器的细长喷嘴伸进该小口，利用化学反应方法使工作气体蒸发进入玻璃泡，最后同样通过阳极键合技术用玻璃密封原子泡。通过该方法可以加工出直径近似为900μm的球形原子泡。具体加工过程如图1所示。

图1 球形原子泡加工过程

加工好的原子泡如图2所示。

图2 加工好的球形原子泡

1.2 空心光纤嵌套法

美国国家标准技术研究院（NIST）的时间和频率小组采用空心光纤嵌套法加工微型原子泡[3]。用CO2激光器熔烧空心光纤，使其形成一个两端封闭的腔体，然后利用注入设备在腔体中间位置将碱金属和缓冲气体加入腔中。具体方法为：使CO2激光器出射激光，该激光与光纤轴线成45°角，用以加热空心光纤，并且在加热的过程中沿着轴线缓慢地旋转光纤，使其均匀受热。激光束的直径比光纤的直径小3~5倍，光纤被照射部位的玻璃强烈吸收激光后很快发软而变形，然后沿着远离加热点的方向拖拉光纤，加热点处的玻璃最终坍塌而融合在一起，由于表面张力而形成半球形的玻璃珠把光纤一端密封。用CO2激光器加热光纤管壁上距离密封端1~2 mm处，同时在开口端通过橡胶管循环改变光纤内部的压强，使光纤内部的压强高于或低于外部大气压，玻璃变软后就能在光纤管侧壁开一个边缘朝外突出的小口，通过该小口可以黏附注入管。用同样的方法密封光纤的另一端。把一光纤套在侧壁的小口上，使CO2激光器发射的激光与密封的管轴成45°角，加热连接处使它黏附在管的侧壁，通过该注入管把适当种类和适当压强的碱金属原子和缓冲气体注入光纤中，然后用丙烷火炬密封注入口而形成原子泡。加工过程如图3所示。

图3 用空心光纤加工原子泡的步骤

成形后的原子泡如图4所示。

图4 利用空心光纤加工成的原子泡

利用该方法加工原子泡时，原子泡的两端可以形成透镜，透镜可以把光耦合进或者耦合出原子泡。要得到质量较高的透镜，必须控制好激光的功率和加热的时间。如果激光的功率太低，将不能完全密封光纤，反之如果功率太大，就会在端口的玻璃珠内形成气泡，气泡散射通过透镜的光从而减少进入原子泡的光。实验证明，通过降低激光功率并延长加热时间可以得到高质量的透镜，最适宜的激光功率为10 kW。该方法的不足之处是必须黏附一注入管，从而增加了加工的复杂程度，并相应地增加了泡的尺寸，而且该方法不适合批量生产。目前用该方法可以加工5 mm3的原子泡。

1.3 MEMS方法

NIST研究人员用MEMS技术和阳极键合方法加工出内部体积仅1 mm3的原子泡[4]。他们首先用氢氧化钾（KOH）或深反应离子刻蚀法在硅片上刻蚀出尺寸介于几毫米到100μm的方形或圆形透孔，然后用阳极键合法把一玻璃片贴在硅片底部，形成一端闭合的硅腔，随后在腔里注入工作原子和缓冲气体，最后把另一块玻璃通过阳极键合的方式来封闭腔体。具体步骤如图5所示。

图5 用硅刻蚀和阳极键合方法加工原子泡过程

利用MEMS技术可以在硅片上同时精确地刻蚀一系列规则的体积非常小的微腔，因而便于批量生产，降低生产成本，而且原子泡的平面结构便于光电集成。根据现有的技术水平和发展趋势，采用MEMS方法是以后发展的必然趋势。该方法的不足之处是刻蚀造成原子泡的硅内壁比较粗糙，可能影响泡的质量。

2 碱金属和缓冲气体注入方法

在原子泡的加工过程中，碱金属原子和缓冲气体的注入至关重要，直接决定所加工泡的质量。一般有以下几种注入法。

2.1 直接注入法

在厌氧环境下，利用小容积的滴管将1~10nL的铷或铯液滴入腔中[4]，然后在所需缓冲气体环境下密封原子泡。该方法简单经济，不足之处是所需缓冲气体环境不易控制：一方面，缓冲气体环境里的残余氧气和碱金属原子发生反应生成相应的氧化物，从而限制了它们的寿命；另一方面，当希望通过控制泡内不同种类的缓冲气体以减小原子钟的温度系数时，原子泡加工过程中存在于泡内的其他背景气体会使CPT信号发生频移，从而降低原子钟的稳定性。

2.2 激光消融蜡包法

激光消融蜡包法主要是先形成包有碱金属的蜡包，然后加热该蜡包以使碱金属原子通过融化的SiN层和蜡层而蒸发进入硅腔后形成原子泡[5]。首先用MEMS工艺将Rb原子或Cs原子包在蜡中，形成蜡包。蜡包的制作过程为：在硅片上沉淀1μm厚的SiO2层，用深反应离子刻蚀法在硅片上刻蚀硅腔，余下的硅体作为把柄，在SiO2层上沉淀厚度均匀的一薄层蜡，然后在蜡层上插一系列烧针，加热硅片至蜡的融点致使蜡层上形成凹陷，这样便形成一个模具。用注射器把液态Rb或Cs精确地放到每个凹陷中，再用同样的一个模具如同夹芯一样把蜡层夹入中间，然后加热至蜡的融点使蜡变软以确保碱金属原子被包围在蜡中，把夹有蜡层的硅片浸入氢氟酸（HF）中使得蜡层从硅上脱离。最后把包有碱金属原子的蜡层切成小块做成蜡包。具体步骤如图6所示。

图6 蜡包制作流程

蜡包加工好以后，在包含所需缓冲气体成分和适当气压的环境中，利用显微机械加工工艺和阳极键合方法做出一面为耐热玻璃一面为SiN膜层的硅腔，将蜡包黏附在SiN膜层下面，然后用激光透过耐热玻璃进行照射使得SiN膜层分解，蜡包上部融化，激光就直接照射到了Rb原子上，使其蒸发进入腔中，而腔的另一端被未融化的蜡所封闭，形成一个闭合的原子泡。具体过程如图7所示。

图7 从蜡包向原子泡释放气体过程

也可以把碱金属蜡包放进细玻璃管或中空的光纤中，把里面的空气抽出来后充入适当种类和适当压强的缓冲气体，然后加工成包含单个蜡包的微原子泡。具体步骤如图8所示。

图8 用蜡包加工玻璃泡示意图

2.3 原位化学反应法

利用原位化学反应法注入工作气体[4]，其操作过程为：将CsCl溶于浓度为15%的BaN6溶液中，然后滴入硅腔中，加热蒸发掉水蒸气，留下残余的白色晶体。在超高真空（UHV）环境中，抽气使得气压达到10-6Torr，加热至120℃，BaN6分解成Ba和N2，抽出N2，然后加入适当种类和适当压强的缓冲气体，逐渐加热至200℃以上，用阳极键合法键合上一块玻璃从而密封硅腔，在200℃左右，Ba和CsCl反应生成所需的碱金属原子。反应过程为:

BaN6+CsCl→BaCl+3N2+Cs

原位化学反应方法尽管可以得到碱金属原子，但同时还会产生氯原子、钡原子和氮原子。由于原子泡的尺寸仅1mm左右，原子泡必须被加热到85℃~95℃范围，碱金属原子气体才能达到正常工作所需要的密度，此时氮原子和钡原子又会结合生成BaN6，相应地会减少缓冲气体N2的压强。由于缓冲气体压强改变会使原子钟产生频移（对铯而言频移为6.7×10-7/KPa，而对铷而言，频移为6.0×10-7/KPa），因而会降低原子钟的长期稳定性，而且反应所生成的BaCl固体会影响泡的透光性。为了克服缺点，可以采用一端有细喷嘴的小玻璃容器，把CsCl和BaN6放进去，加热玻璃容器使它们发生反应，把喷嘴放进泡内，反应生成的铯原子就会蒸发进泡内，然后在真空环境下注入缓冲气体。这样就能避免在原子泡里直接反应产生残留物而提高原子钟的长期稳定性[6]。

为了优化原子泡的性能，利用释放剂活化稳定的固态铯化合物而产生铯原子。在硅片上用MEMS技术刻蚀两个微腔，两个腔通过过滤网连通，其中一个作为活化反应之用，把含有铯化合物和释放剂的丸状物放进该腔里，然后把两片玻璃键合在硅的上下表面来封闭硅腔，最后利用透镜把激光束聚焦到丸状物上，加热后可产生活化反应，铯原子蒸汽进入另一个腔而形成原子泡，而反应残留物被隔离在反应腔里[7]。反应过程为：

2Cs2CrO4+Zr3Al2→2Cs(gas)+Cr2O3+Al2O3+3ZrO2

2.4 光分解法

利用MEMS技术在两面抛光的硅片上刻蚀规则排列的小洞，把一耐热玻璃键合在硅片的底部形成微腔，通过真空热蒸发在微腔内的玻璃上沉淀CsN3薄膜层，在真空环境下把另一玻璃键合在硅片的顶部以密封微腔。让紫外光透过玻璃照射CsN3，CsN3就会分解产生纯的Cs和N2[8]。该方法简单方便，制造的原子泡内只有纯的碱金属原子，能长时间地保持其化学纯度，同时由于没有其他化学残留物，使泡的通光性特别好，而且可以通过改变CsN3膜层的厚度和光分解的参数来严格控制缓冲气体的压强。

3 结语

本文介绍了几种加工制造芯片级原子钟的原子泡的方法。利用这些方法可以大大减小原子泡的尺寸，从而可以减小原子钟的物理尺寸。如果在加工过程中能精确控制注入碱金属和缓冲气体的量和压强，则基于相干布居囚禁原理的原子钟不但能做成芯片级的，而且也能降低微原子钟的功耗，提高其长期稳定性。

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A Review of Processing Technics on CPT Clock,s Miniature Cell

JING Yan-feng1,2, YAN Shu-bin1, QIN Li1, REN Xiao-hong1

(1. National Key Laboratory For Electronic Measurement Technology, North University of China, Taiyuan 030051, China; 2. Chang Zhi Medical College, Changzhi, Shanxi 046000, China)

The alkali vapor cell is the main of the physical package of the CPT atomic clocks. The traditional glass-blowing techniques are not applicable to the cell of micro atomic clocks, and we must fabricate the miniature vapor cell with novel methods. This article describes some technologies of fabricating the vapor cell, such as MEMS technology combining glass-blowing method, hollow fiber nested method and MEMS method, and the approaches for filling the cell with alkali atoms and buffer gas.

micro atomic clocks; vapor cell; alkali metal; buffer gas

2009-05-17

国家重点基础研究发展计划（973计划）前期预研资助项目（2007CB316504）；国家重点实验室基金资助项目（9140c1204040808）；山西省重点实验室开放基金资助项目（200703018）

荆彦锋，男，硕士，主要从事原子物理及CPT原子钟的研究。

TM935.115；TH714.1+4

A

1674-0637(2010)01-0047-07