盐酸倍他司汀原料药含量测定方法的改进

梁春慧，宋更申，韩彬（1.河北医科大学第三医院药剂科，石家庄市050051；.河北省药品检验所，石家庄市 050011）

盐酸倍他司汀（Betahistine hydrochloride）是治疗眩晕、不稳定心绞痛等心血管疾病的常用药，其系《中国药典》2005年版二部[1]收载品种，原含量测定方法是加醋酸汞的高氯酸滴定指示剂法。醋酸汞属于有机汞盐，它的使用会对环境造成污染和威胁，同时以指示剂法指示终点，容易受到人为因素的影响，操作误差较大。为了消除汞的污染，提高终点突跃的灵敏度并使方法易于操作，笔者参考《中国药典》2005年版的相关规定[1]和药品注册的国际技术要求·质量部分（ICH）[2]的指导原则，通过研究建立了革除汞盐的氢氧化钠电位滴定法测定盐酸倍他司汀的含量。该方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确，可为建立盐酸倍他司汀的质量标准提供参考。

1 仪器与试药

DL50型自动电位滴定仪、DG111复合电极（瑞士Mettler toledo公司）；BP 211D型电子天平（德国Sartorius公司）。

盐酸倍他司汀对照品（河北省药品检验所标定，批号：HX-20090601，含量：99.8%）；盐酸倍他司汀原料药（国内S公司提供，批号：2009-05-028、2009-05-029、2009-05-030，含量：99.1%、99.3%、99.2%）；冰醋酸、醋酸汞、乙醇均为分析纯；0.1 mol·L－1高氯酸滴定液、氢氧化钠滴定液（河北省药品检验所标定，实际浓度：0.100 1、0.100 2 mol·L－1）。

2 方法[3]与结果

2.1 自动电位滴定仪条件

采用Mettler DG111复合电极；参数设置：阈值（判断滴定是否达到终点的参数，即dE/dV）：100，预馈：4.0 mL，总体积（滴定仪停止滴定的体积）：11 mL。

2.2 测定方法

2.2.1 改进方法。取本品约0.1 g，精密称定，加乙醇50 mL使溶解，照电位滴定法[1]，用氢氧化钠滴定液（0.100 2 mol·L－1）滴定，以第2个突跃点所消耗滴定液的体积计算，并将滴定结果用空白试验校正。……