2,6-吡啶二羧酸铜配合物的合成与晶体结构分析*

2011-01-06 08:20:58苏占华王春梅赵志凤周百斌
哈尔滨师范大学自然科学学报 2011年1期
关键词:结构

苏占华,王春梅,赵志凤,顾 佳,周百斌

(哈尔滨师范大学)

2,6-吡啶二羧酸铜配合物的合成与晶体结构分析*

苏占华,王春梅,赵志凤,顾 佳,周百斌

(哈尔滨师范大学)

利用水热法合成了一个结构新颖的2,6-吡啶二羧酸铜配合物,通过元素分析和TG分析确定其化学式为[Cu4(pdc)4(H2O)7]·3H2O,利用FTIR光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.分析结果表明,该化合物呈现出二维层状结构,金属铜离子以五或六配位方式存在,2,6-二羧酸以三齿配体和铜离子相连.

水热合成;2,6-二羧酸;晶体结构

0 引言

配合物研究在无机化学领域占有重要作用,其具有与众不同的结构和优良的性能可使其在电化学,材料化学等众多领域具有广泛的应用.[1-2]2,6- 吡啶二羧酸是一个灵活多变的配体,得到众多研究者的关注.两个羧酸官能团和吡啶环间存在一个刚性的120°夹角,就是说H2pdc在适宜的环境下可以采用多种配位模式来形成金属配合物.同时2,6-吡啶二羧酸在超分子组装上也是一个合适的构建单元,经常被用来合成配位化合物和配位聚物.[3-8]

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

Bruker SMART APEX CCD单晶衍射仪;Perkin2Elmer TGA7热重分析仪;Nicolet 560 IR红外光谱仪;Perkin2Elmer 2400CHN元素分析仪.试剂均为市售分析纯,未做进一步处理.

1.2 配合物的合成

NaAsO3(0.2052 g,1.4 mmol),2,6- 吡啶二羧酸(0.3351 g,2 mmol),CuCl2·6H2O(0.3427 g,1.4 mmol)和25 mL水装入30 mL反应釜中,在烘箱内以140℃的条件下反应6天,慢慢冷却至室温,最终析出蓝色块状晶体,产率为56%(以Cu计 算).元 素 分 析 结 果:C:31.08%(29.56%)、H:1.76%(1.75%)、Cu:23.68%(23.56%)、N:5.18%(5.11%)(括号内为实测值).

2 结果与讨论

2.1 晶体结构测定

在室温条件下,Bruker SMART APEX CCD单晶衍射仪,石墨单色器,Mo-Kα射线,以ω-2θ扫描方……

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