张春荣,刘传玉,田 勇
(黑龙江省科学院 石油化学研究院,黑龙江 哈尔滨 150040)
氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进
张春荣,刘传玉,田 勇
(黑龙江省科学院 石油化学研究院,黑龙江 哈尔滨 150040)
氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体。是以4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率。传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐、季膦盐等存在下进行自缩合反应,收率在65%~75%之间。改进的工艺是在碳酸盐和新型相转移催化剂催化下,进行自缩合反应,合成氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺),预期反应收率大于85%。
氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺);3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐;相转移催化剂;缩合
氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体[1]。ODPA是新型特种工程塑料聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚酯酰亚胺、聚酰胺亚胺、聚马来酰亚胺、聚芳酰胺等耐高温树脂的重要单体之一[2]。它还可用作高性能耐热性环氧树脂、聚氨酯等合成高分子材料的交联剂。ODPA型聚酰亚胺具有突出的机械性能、电性能、耐辐射性能,可以在-269~250℃范围内长期使用[3]。由于是在聚酰亚胺主链结构中引入了柔性醚键,大大降低了软化温度,属于热塑性聚酰亚胺,具有良好的加工性能,已经广泛用于我国的航空航天和其他高技术领域。……