柑橘皮精油提取分离及成分测定

李 翔,万 萍,张

(成都大学生物产业学院,四川成都 610106)

0 引 言

柑橘是芸香科柑桔属的一种水果,柑橘皮中含有大量的维生素C和橙皮苷、果胶、胡萝卜素、香精油等多种有效成分,具有理气化痰、健胃除湿、降低血压等功能,其在食品工业及食品添加剂等方面都具有重要的用途[1].柑橘皮精油可作为饮料、糖果的矫味剂、赋香剂,在香水、牙膏等日用品生产中也有广泛的用途.本文利用改进的水蒸气蒸馏方法从柑橘皮中提取精油,并利用气质联用仪对提取的精油成分进行测定,拟为柑橘皮的综合利用提供基础数据支持.

1 实验部分

1.1 仪器与材料

主要实验仪器为HP6890/5873 GC-MS气质联用仪(美国安捷伦公司)、实验用新鲜柑橘购买自水果市场.

1.2 柑橘皮精油的提取

将200 g新鲜的柑橘皮剪成1 cm见方的小块,捣碎后装入圆底烧瓶(2 000 mL)中,加入1 200 mL水.精油的抽检根据2005年版《药典》中挥发油测定法甲法进行操作,得到淡黄色液体2.31 mL,测得柑橘皮精油含量为1.14%(v/w).

1.3 柑橘皮精油的GC-MS分析条件

柑橘皮精油使用HP6890/5873 GC-MS气质联用仪进行分析.GC-MS的工作条件为:色谱柱为HPINNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,载气为高纯He气,柱流量为0.7 mL/min,进样方式为分流进样,分流比为50∶1,进样口温度为250℃;柱温为,初温60℃,以10℃/min的速率升温到120℃,然后以5℃/min的速率升温到260℃,保持至完成分析;GC-MS接口温度为260℃;EI源70 eV;质量扫描范围20～400 amu.

2 柑橘皮精油成分的分析结果

柑橘皮精油样本GC-MS分析的总离子流图如图1所示.通过检索WILEY质谱图,并结合有关人工图谱文献解析鉴定其结构,并通过峰面积归一法确定各成分的相对百分含量.本次实验共鉴定出33种化学成分(见表1),已鉴定成分的总含量占柑橘皮精油成分的96.15%.

从表1可知,柑橘皮精油主要由单萜类化合物(共19种成分,占总含量的86.20%)组成,另外还包括倍半萜化合物(7种,占总含量的5.86%),酯类(3种,占总含量的1.10%),其他组分(5种,占总含量的1.91%).

3 结 论

相关研究表明,柠檬烯对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌等具有较好的抑制效果,尤其对啤酒酵母和面包酵母抑制效果更佳,具有广谱抗菌性[2,3].在食品工业中,柠檬烯可作为天然防腐剂,在香料工业中,可用于化妆品、皂用及日用化学品的香精,具有很好的应用前景[4].本实验表明,柠檬烯(56.21%)、月桂烯(5.34%)、芫荽醇(6.1%)等萜类化合物为柑橘皮精油的主要成分.

图1 柑橘皮精油的离子流图谱

表1 柑橘皮精油的化学成分及相对含量

[1]杨舜娟.GS-MS法分析柑桔属果皮精油III.梅县橘子精油分析[J].分析测试学报,1994,13(6):56-59.

[2]付复华.GC-MS法分析三种柑橘皮精油成分[J].食品与机械,2010,26(3):30-34.

[3]李秋年.废物利用——柑橘皮提取精油的工艺实验[J].青海环境,2009,19(1):40-41.

[4]王雪梅,谌徽.天然活性单萜——柠檬烯的抑茵性能研究[J].吉林农业大学学报,2010,32(1):24-28.