介孔分子筛Al-MCM-41磺酸化后的结构和性能

宋伟明，米 兰，邓启刚，陈细涛

（齐齐哈尔大学化工与化学工程学院，齐齐哈尔 161006）

介孔分子筛Al-MCM-41磺酸化后的结构和性能

宋伟明，米 兰，邓启刚，陈细涛

（齐齐哈尔大学化工与化学工程学院，齐齐哈尔 161006）

以氯磺酸为磺化试剂，与Al-MCM-41（AlM）及硅烷化后Al-MCM-41（SiAlM）介孔分子筛进行接枝磺化反应，分别得到SO3H/Al-MCM-41(SAlM)和SO3H/SiAl-MCM-41(SSiAlM)。采用X射线衍射（XRD）、N2吸附-脱附、NH3程序升温脱附（NH3-TPD）、热重分析（TG/DTA）、表面元素分析（EDS）等手段对产物结构和性能进行了分析表征。研究结果表明，当AlM与氯磺酸在三氯甲烷中回流3 h时，产物SAlM中S原子分率为0.42%。同样条件下，硅烷化后的SiAlM与氯磺酸反应，产物SSiAlM中S原子分率为2.40%。此时SAlM和SAlM的NH3-TPD酸量分别达到1.26 mmol/g 和2.28 mmol/g，且均出现两个NH3脱附峰（T=150～200 ℃，T=500～520 ℃），对应弱酸和强酸中心。XRD分析结果表明，SAlM和SSiAlM仍然保持六方介孔结构特征，并具有良好的结构对称性。SAlM和SSiAlM比表面积分别为815.2 m2/g和944.5 m2/g，平均孔径均为3.2 nm。SSiAlM在催化乙二醇硬脂酸酯反应中表现出很高的催化活性，当醇酸物质的量比为1.2:1.0，反应时间为1.0 h，催化剂用量为5%时，酯化率达到96%，且重复使用三次酯化率仍可达到73%。

Al-MCM-41介孔分子筛 氯磺酸 磺化反应 硅烷化

介孔分子筛表面存在相当数量的硅醇键(Si-OH)，其中大概有8%～27%属于孤立硅羟基Si-OH[1]，具有较高的反应活性，可以通过共价键与有机物接枝，制备各种有机官能化介孔分子筛[2,3]。作为一种新型的无机/有机杂化材料, 有机官能化介孔分子筛大大拓宽了其在催化、吸附和其他新材料领域中的应用范围，受到人们的广泛关注[4,5]。但是，一般介孔分子筛水热稳定性较差，尤其在引入有机官能团过程中，容易导致孔道塌陷，因此，此类研究进展比较缓慢。……