硫氰酸钾—三氯化钛分光光度法测定戊二酸中钨的含量

张炜炜，耿海辉，刘建军，程先忠，戴志群

(1.武汉工业学院化学与环境工程学院，湖北武汉430023;2.武汉普爱医院骨科(三)，湖北武汉430033)

戊二酸及其衍生物是重要的化工原料和有机中间体，在化学、建筑、医药、农业等方面具有广泛的应用。目前工业上合成戊二酸的主要方法是以过氧化氢为氧源，含钨化合物为催化剂，催化氧化戊二醛或环戊烯合成戊二酸［1］。这种生产方法环境友好，收率较高，但是催化剂不易分离，会有重金属钨残留在产品中。因此准确检测戊二酸中钨的含量，检验产品质量，具有非常重要的意义，但是目前国内还没有标准的检测方法。

近年来，出现了许多种测量钨含量的方法，包括色谱法、光谱法、电化学法以及其他方法。由于分光光度法具有准确度高、操作简便、成本低廉等优点，因此受到人们广泛的关注［2-4］。

本文利用钨(Ⅴ)与KSCN生成稳定的黄绿色可溶性络合物K［WO(SCN)4］的显色原理，使用分光光度法测定了戊二酸中钨的含量［5-6］。其基本原理是在3—6 mol/L的盐酸介质中，Na2WO4中的W(Ⅵ)可用TiCl3还原成W(V)，并与KSCN生成黄绿色络合物 K［WO(SCN)4］。借此可在7200型分光光度计上进行比色测定［7］。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

7200型分光光度计。

1%TiCl3溶液：2mL市售的15%TiCl3溶液，用HCl(2+1)稀释至30mL;钨标准溶液：称取1.7943g钨酸钠(Na2WO4·2H2O)用水溶解后移入1000mL容量瓶中，标样中W含量为1 mg/mL，使用时稀释至20 μg/mL;3.5%NaOH 溶液;25%KSCN溶液;HCl(2+1)。

1.2 实验方法

1.2.1 标准曲线的绘制

移取一定量的钨标准溶液于50 mL容量瓶中，依次加入NaOH溶液、KSCN溶液、盐酸溶液和TiCl3溶液，用水稀释至刻度，摇匀，定容。在一定波长下以试剂空白做参比，显色后立即用1 cm比色皿测量吸光度A，并绘制标准曲线。……