聚丙烯催化剂内给电子体环戊基－1，1－二甲醇二甲醚的合成

许招会，江新涛，刘 宏，廖维林

（江西师范大学江西省精细化工重点实验室，南昌330027）

1 前 言

用于丙烯聚合的Ziegler－Natta催化体系由主催化剂、活化剂和第三组分构成［1］。主催化剂一般由负载在活性氯化镁上的钛化合物和内给电子体组成，而丙烯聚合时需加入活化剂（烷基铝）和外给电子体（第三组分）［2］，它们主要用来毒化无规活性中心、提高聚合物的等规度。内、外给电子体不仅可以提高主催化剂的催化活性、控制聚丙烯的等规度，而且还决定聚合物的机械性能。因此寻找理想的给电子体化合物、研究给电子化合物的作用机理一直是聚丙烯催化剂领域研究的热点［3－5］。二醚类化合物是近年来开发的一类新的内给电子体，用它合成的新一代聚丙烯催化剂活性高，可以在不加外给电子体情况下，得到高等规度的聚丙烯［6－8］。环戊基－1，1－二甲醇二甲醚作为二醚类化合物的典型代表，目前还未见聚合应用报道。本课题以丙二酸二乙酯和1，4－二溴丁烷为起始原料，经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基－1，1－二甲醇二甲醚；分别考察关键因素对3步合成反应的影响，确定最佳的反应条件；并用核磁共振氢谱等分析手段表征产品的结构。

2 实 验

2.1 主要试剂

丙二酸二乙酯和1，4－二溴丁烷，均为分析纯，天津江大技术有限公司生产；氢氧化铯（CsOH）和NaOH，均为分析纯，上海化学试剂一厂生产；二甲基亚砜（DMSO），分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司生产；四氢呋喃和四丁基溴化铵，均为分析纯，中国润捷化学试剂有限公司生产；……