微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

面粉及面制品是人们日常的主要食品,其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，从中牟取一定的暴利。滑石粉的化学名称应为硅酸镁，其主要成分是二氧化硅、氧化镁和硫酸钠，俗称滑石粉。

目前检测食品中滑石粉的标准方法多采用原子吸收光谱法、X射线衍射分析和EDTA滴定法[1-4]，这些方法存在检出限高、样品前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力等缺点。国家标准方法GB/T 21913-2008《食品中滑石粉的测定》进行测定的时候，需要先采用硝酸-高氯酸消解样品中的其他含镁物质，过滤后的滤渣再采用硝酸-氢氟酸消解体系使滑石粉中的硅酸镁生成溶于水的镁盐[5]，该方法操作繁琐，且在消解的过程中极易使样品损失，造成检测结果偏低。笔者采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法，采用硝酸-高氯酸和硝酸-氢氟酸两种酸体系进行面粉样品的消解，由二者的差值计算得出滑石粉的含量。本方法具有试剂消耗量少、快捷、灵敏度高等优点，是测定面粉食品中滑石粉含量的理想方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)：Optima 2000 DV型，美国Perkin Elmer公司；

微波消解仪：CEM MARS 5型，包括微波炉、聚四氟乙烯-四氟乙烯(PTFE-TFE)高压消解罐及固定装置，有可编程温度/压力-时间监控功能，可以在消解过程中监测温度，美国CEM公司；

超纯水系统：Milli-Q型，美国Millipore公司；

Mg标准储备溶液：1 000 mg/L，国家标准物质研究中心；

HNO3：优级纯，美国Merck公司；

H2O2、HF：优级纯，北京市化工厂；……